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当归挥发油成分分析及其与欧当归挥发油的薄层比较



全 文 :.3 7 5
.
30 天为一疗程 。 ( 2) 丸剂 : 欧当归药末与蜜各
半制成丸 , 每丸重 9 9 , 每 日服二次 , 早晚各
1 丸 , 30 天为一疗程 。 ( 3) 汤剂 : 欧当归根
3 0 9 , 水煎成 2 0 0 m l , 每 日服一次 , 2 0 0 m l ,
30 天为一疗程 。
1
. 对全身症状的改善 : 根 据 治 疗 前 后
病人症状的改善数字 统计分析 的 结 果表 明 ,
欧 当归对全身症状均有不同程度的改善 。 对头
痛 、 四肢麻木 、 失眠 、 大便干燥和头晕疗效显
著 , 其次是腹痛 、 腹胀 、 腰痛 、 腰痰 , 而对全
身无力 、 · 纳食不香 、 手足心热 、 心烦急躁 、 心
跳 、 耳鸣 、 气短和视物不清等症状也有改善 。
2
. 对月经的调节 : 观察统计结果见附表 。
附表 欧当归对 59 例病人疗效观察
温经止痛的作用 。 .
3
. 毒性和副反应的观察 : 在 59 例病人中
未发现服药后有不良反应及不适感 , 仅 4 例在
服药过程中有腹泄 、 大便次数增多 , 减量或停
药后症状消失 , 大便检查无异常发现 , 这可能
与欧当归的润肠作用有关 。
四 、 讨论
欧当归生长的适应性较强 , 易于栽种 , 产
量也较高 , 目前据 了解在 8 个省区己有引种栽
培 , 民间也作为当归使用 。 我们的临床实践和
江苏省中医研究所的临床资料以及动物实验结
果表明 , 欧当归与国产当归的作用或疗效基本
相同或相仿 , 因此认为 可以推广试用 ,在应用
过程中继续观察疗效 、 总结经验 , 参跳参考国外
经验试用于治疗其它疾病和综合利用 。
疗 效 l 闭 月经量少
2
9
6
参 考 文 献引一…刀效转好无显
根据临床所见 , 闭经和月经量少大部分为
气血不足症 , 痛经多为气滞血癖症 , 服药后症
状明显好转 , 可见欧当归同样具有 补血活血 、
〔 1〕 刘国声等 : 中国医学科学院药物研究所资料 (待发表 )
〔 2 〕 林茂等 : 药学论文摘要 , 29 页 , 中国药学会北京分会 ,
19 7 8
〔 3 〕 林启寿 : 中草药成分化学 , 2 2 页 , 人民卫生出版社 ,
1 9 7 7
[ 魂〕 S a n M a t i n R : aF r m o c咭。 o s i a , 2 5 : 27 9 , 1 9 5 5
[ 5 〕 陈鹭声 : 药学 学 报 1 2 ( 4 ) : 2 7 6 , 1 9 65 , 1 2 ( 5 ) : 33 6 ,
19 65
当归挥发油成分分析及其与欧当归挥发油的薄层比较
中国医学科学院药物研究所 刘国声 卢馥孙 书
当 归 为 伞 形 科 植 物 A n g e l i c a : i n e n s i s
(Ol iv ) D iel
s的根部 , 是甘肃崛县等地栽 培 的
常用中药 , 有补血 、 活血 、 调经 、镇痛等功效 。
欧 当归为伞 形 科 植 物 L “ is t ic u m oj 万c i n a le
K oc h 的根部 , 原产欧洲等地 , 为香料原料和芳
香健胃药山 。我所引种欧当归成功 , 生长 良好 。
据我所药理室研究证明当归及欧当归挥发油均
有抑制大鼠离体子宫的收缩作用 , 并均有对抗
大鼠肠段由乙酞胆碱引起的收 缩 作 用 〔 2 “ 。 因
此 , 欧当归是否可代替当归在临床上应用已引
起国内有关方面的注意。 关于眠县 产 当 归 及
引种的欧当归挥发油成分尚未见国 内研 究 报
道 , 因此对眠县产当归挥发油进 行系统 分析 ,
并以分离出的成分做为标准品与欧当归挥发油
进行薄层比较 , 以供进一步研究参考。
一 、 当归及欧当归的挥发油含量及物理性

将氓县产当归及本所引种的欧当归干燥根
* 中国科学院植物研究所进修生 ( 19 64~ 1 9 65)
透射率ǎ%à
部的粗末分别用水蒸气蒸溜法提取出挥 发 油 ,
其含量及物理性质见表 1 。
表 1 当归及欧当归挥发油含量及物理性质
挥发油 收率%( w / w )
当归
欧当归
香气 颜色
特异芳香 黄褐色
特异芳香淡黄褐色
折光率
z 护 旋光度a护 州尸”价厂沙
一 0 . 58。
+ 1
.
7 5。

1
1一
}
。 ’ , , 5万
2 3 G 7 8

9 1 0 1 1 1 2 13 1 4 15
图 1
波长 (产 )
正丁烯酞内醋红外光谱
.
.叫州
.
|r卜ló|es匕.光密度
二 、 当归挥发油成分分析
取当归挥发油 2 0 9 , 依常法 〔 3〕分离得到 :
1
. 酸性部分— 得 1 1 . 7 6 9 ( 5 . 8 8% ) , 精制后得到棕搁酸 1 . 2 9 及微量邻苯二甲 酸醉 。
2
. 酚性部分— 得 6 . 92 9 ( 3 . 46 % ) , 经减压分溜 ( 7 6~ 7 7 O e / Z m o H g )得无色油 0 . 2 3 9 ,
鉴定证明为香荆芥酚 ( e a r v a e r o l ) 。
3
. 中 性 部 分— 得 1 8 0 . 8 9 ( 9 0 . 4 1% ) 。取 1 2 0 9 减压分 溜 得 5 部 分 : ( 1 ) 4 0~ 6 0 0 c /
g m m H g
, 0
.
9 1 9 , ( 2 ) 6 6~ 9 5
O
e / g m m H g
,
1
.
4 2 9
。 上两部分量较 少 未 鉴 定 。 ( 3) 96 ~
13 0

/ 9 m m H g
, 7
.
06 9
, 此部用硅胶柱层 离 ,
用石油醚洗脱 , 得两个倍半菇 , (甲 ) q 5 H 2 4 ,
n碧1 . 4 9 9 0 , (乙 ) G , 5H 2 4 , n智1 . 5 17 0。 继 用 乙
醚洗脱得无 色 油 1 . 98 9 , 证 明 为 当 归 酮 〔 4“
( a n g e l i
c a k e t o n e )
, C ,。 H ; 20 。 ( 4 ) 14 0~ i 6 5
O
e /
7 m m H g
, 6
.
9 9
。 取此部用硅 胶 ( 1 2 0 目 , 1
级 ) 柱层离两次 , 洗脱 剂用 石 油 醚 加 乙 醚
(9 十 l ) , 得具当归特异芳香的无色油状 成 分
1
.
5 8 9 , % G
,
H
: 实 测 (计算 ) 7 6 . 7 7 ( 7 6 . 5 8 ) ,
6
.
5 3 ( 6
.
4 3 ) ; 分子式 C ; Z H , 2 0 2 , n贷1 . 5 6 7 5 , a 诱-
0
.
2 5
’ ,
i R , 熙 (那 ) 5 . 4 3 、 3 . 5 2 、 5 . 4 0 、 5 . 6 3
`强峰 , 一
}
一 0 基 , 酞内酉旨的 ) , 参见图 1 ; vu
碍黔n m ( 10 9 6 ) 2 1 3 ( 4 . 2 5 肩 ) 、 2 3 4 ( 4 . 2 8 ) 、 2 6 0
( 4
.
2 9 )

2 7 0 ( 4
.
1 8 )

3 0 9 ( 3
.
7 6 )
, 见图 2 。 依
以上鉴定证 明此成分为正丁烯 酞 内 醋 以〕 ( n -
B u t y l i d e n e P h t h a l i d e )

( 5 ) 分 溜 残 渣 , 得
1 03
.
7 9 , 鉴定证明此部主要是未溜出 的 正 丁
烯酞内醋 。 取此部 10 9 , 皂化后可得邻叛基苯
戊 酮 ( n 一 v a l e r o P h e n o n e 一。 一 e a r b o x y l i e a e i d )
5
.
6 6 9 , 再将此成分于封管内 与 甲 酸 于 95 ~
:::
0

4
0

3
0

2
2 0 0
图 2
2 5 0 3 0 0
波长 ( n m )
3 5 0 4 0 0
正丁烯酞内醋紫外光谱
97
0
0 反应 5 小时后即环化复归为 正 丁 烯酞内
醋 。
三 、 当归与欧当归挥发油薄层比较
用硅胶 G (上海试剂厂产品 , 层析用 )依常
法 3L 〕加水调制薄层 , 1 1 0 “ C烘 1 小时后备用 。将
扮 · 挤
犷飞 扩飞飞, .
班鑫鑫
. 广 、 产 、
几沂 称了
公 .{’i
:’ 、 了 、、 了 气.
… 、、卜百 气_ 乡
卜叹 三;
、 一 、 . 护 、柞瓢
蓝紫
O 0
0 0 0
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0 门 刀急弯童霖
图 3 紫外灯下荧光斑点 图 4 异经肘酸铁
.3 7 7
-
由当归挥发油分离出的成分作为标准品 , 与当
归及欧当归挥发油点在一块玻璃板上 (玻璃板
4 、 2 0 e m ) , 用乙酸乙醋加石油醚 ( 1 5 + 8 5 )展
开 , 展距 15 c m , 正丁烯酞内醋于紫外灯 (波
长 25 4 n m )下显亮蓝色荧光 , 见图 3 , 并与异
羚肘酸铁显色剂显紫色斑点 , 见图 4 。 此 外 ,
从薄层比较结果还可看到在欧当归挥发油中可
能也含有倍半菇甲 、 徐搁酸 、 香荆芥酚 、 当归
酮等成分 (薄层谱从略 ) 。
参 考 文 献
〔 1 〕 B 6 h m e R e t a l : D e o t e h e A r o e i B o c h , e d 7 , 5 9 6 7 ,
W i
s s e n s e h af t li
e h e v e r l a g sg e s e l l s e h af t
,
s t u t t g -
a r t , 1 9 6 8
[ 2〕 刘 艰等 : 药学通报 1 4 ( 8 ) : 3 77 , 1 9 7 9
〔 3〕 中国医学科学院药物研究所 : 中草药有效成 分的研究 ,
第一分册 , 2 5 页 , 人民卫生出版社 , 北京 , 1 9了2
〔疾」 H i r o s h i H i互 10 0 等 : 生架学籍敲 , 1 6 : 1 2 , 1 9 6 2 ; 16 :
1 5
,
1习6 2
马 桑 种 子 油 的 分 离 和 鉴 定
四川医学院药学系 伍朝 贫 刘世端 张树云 今 邓才彬 巾
马桑寄生治疗精神分裂症已取 得 显 著疗
效山 。 鉴于马桑寄生资源较少 , 而马桑种子资
源丰富 , 为了广开药源 ,我院药学系对马桑种子
的化学成分及注射液的制备进行 了 研 究〔 2叹〕 ,
并用于临床 , 疗效肯定 。 马桑种子中除含有乌
桑毒素 ( e o r i a o y r t i n )、 经基马桑毒素 ( t u t i n ) 、
马桑亭 ( co r ia it n ) 等倍半菇内醋类物质外 , 尚
含有大量的马桑油〔 2〕 , 在油中是否含马桑内醋
类成分 , 国内未见报道 , 为此 , 我们测定了马
桑 ( oC ir ar ia is n l’c a M ax i m . )种子含油率 , 对马
桑油作了分离和鉴定 , 探讨其是否含马桑内醋
类成分 , 为综合利用马桑种子提供参考 。
一 、 供试品 、 主要试药和仪器
马桑种子 : 产于四川三台县乐安区
马桑油 : 上述种子炒后用榨油机榨油 , 经
离』心分取上层油液
硅胶 G : 上海荧光化学厂 ; 聚酞胺粉 ( 60
目 )
阿贝氏折光计 ; 72 型光电分光光度计
二 、 实验内容及方法
1
. 马桑种子,含油率及马桑油的理化 常 数
测定
精密称取马桑种子 ( 18 目 ) 20 9 , 置索氏提
取器中 , 加苯 1 5 0 m l , 于约 9 5 o e 水浴上 提 取
完全 , 回 收 苯 , 挥 去残 余溶 剂 , 置烘箱中
1 0 5
O
c 烘至恒重 。 另取放置不同时间的马 桑 种
子用苯及石油醚提取 。 结果见表 1 。
表 1 马桑种子含油率
采集时间
(年 ) 提取落剂
含油
(按干
1 9 74
19 76
1 9 77
19 7 7
绵阳地区三台县芦溪区
绵阳地区柞渔县
绵阳地区三台县乐安区
绵阳地区三台县乐安区



石油醚 *
率 (% )燥品计 )

3 6
dl匕4口n6J丹O
ù.一,二乃`1n乙,自,曰
* 石油醚提取水浴温度 4 。~ 6。℃ 。 出油率较苯提取者稍
低 , 因苯在提油的同时还提取出种子中其它非油脂性成分
按 《 中国药典 》 ( 1 9 7 7年版 , 一部 ) 脂肪与
脂肪油检验法测定了马桑油的理化常数 , 结果
见表 2 。
表 2 马桑油的理化常数
测定次数 比重 (此吕l) 折光率 (n 护 ) ! 酸值 。 皂化值 碘值 *
0

9 66 0
0
.
9 65 8
O

9 66 1
1
。 嫂8 8 0
1
.
4 8 8 D
1
.
d 8 8 0
1

4 8 8 0
1

4 8 8 0
1
.
4 8分0
5
.
5 6
5

2 8
5
.
3 3
5

3 5
5

4 5
5
.
2 8
18 2
.
7
18 3
, 召
18 3
.
9
18 4

0
18 2

6
1 8 4
,
5

1 2 7

3
1 2 7

8
1 2 7

1
1 2 5

4
1 2 5
.
3
1 2 6

9
平均 0 . 9 6 6 0 1 8 3 . 4 1 2 6 。 6
* 碘值测定时 , 条件必须一致 , 如放置时间延长至 3 小
时 , 测得值上升至 165 左右
△ 已酸败的马桑油其酸值邮 . 38 增至 34 . 71 , 其折光率无显著改变
* 1 97 4级毕业学员