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迎春花黄色素的提取及性质研究



全 文 : 2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※工艺技术188
[14]Sato M, Hosokawa T, Yamaguchi T, et al. Angiotensin I-
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收稿日期:2005-06-20
作者简介:唐琳(1961-),女,副教授,主要从事天然产物的研究与开发。
迎春花黄色素的提取及性质研究
唐 琳,付荣恕,张志威,牟玉柱
(山东师范大学生命科学院食品科学系,山东 济南 250014)
摘 要:研究迎春花黄色素的提取工艺条件和基本性质。结果表明,丙酮提取效果最好,较优提取工艺条件是:
1g干花粉加入 40ml pH6的丙酮溶液,60℃ 1.0h。该色素对弱酸、弱碱、还原剂、金属离子等较稳定,耐热性
较强,但对氧化剂和强光照射不稳定。
关键词:迎春花;色素;提取;稳定性
Extraction and Properties Research on the Pigment from Jasmine nudiflorum L
TANG Lin,FU Rong-shu,ZHANG Zhi-wei,MU Yu-zhu
(Department of Food Science, College of Life Science, Shandong Normal University, Jinan 250014, China)
Abstract :This paper studied the extraction method, basic properties and stability of the yellow pigment obtained from Jasmine
nudiflorum L. The effects of pH value, metal ions, oxidants, temperature and light on the stability of the yellow pigment were
studied. The optimum technology of extraction is that the sample: solvent (1:40), selecting acetone (pH=6.0), heated at 60℃ for
1.0h.
Key words:Jasmine nudiflorum L;p gment; x raction;stability
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2005)08-0188-04
迎春花(Jasmine nudiflorum Lindl),别名金腰带,
是木犀科素馨属植物,株高达1~5m,广泛分布于我国
的北部及中部地区,多生长于山坡涧边,在各公园及
庭院普遍栽培。每年2~3月开花,花期2~4个月,一
般不结果[ 1 ]。迎春花的花、叶为民间常用草药,含丁
香甙、迎春花苷和迎春花苦味质,有清热解毒之功效
[ 2 ]。由于迎春花的花期长,花量大,花色呈鲜黄色,
是一种较理想的天然黄色素资源。为了能更好地对这一
天然色素资源进行开发和利用,本实验在研究迎春花黄
色素最佳提取条件的基础上,对其理化性质进行了较为
详细的研究,尝试为开发迎春花黄色素提供一定的科学
依据。
1材料与方法
1.1材料及试剂
迎春花:采摘于山东师范大学校园内,去除枝、
189※工艺技术 食品科学 2005, Vol. 26, No. 8
叶、苞片,置3 0℃干燥,粉碎,密封于玻璃瓶中,
室温保存。大孔吸附树脂:AB-8(天津正天澄清技术有
限公司)。试剂:无水乙醇、异丙醇、甲苯、丙酮、
氯仿、石油醚、过氧化氢、亚硫酸钠、氯化钙、氯
化钠、氯化钾、氯化铝、氯化镁、V C、氢氧化钠、
盐酸均为国产分析纯。
1.2主要仪器
UV1700 紫外可见分分光度计;N-1000 真空旋转蒸
发仪;SZF-06脂肪测定仪;ZK-82BB型电热真空干燥
箱;pHS-3型精密pH计。
1.3方法
1.3.1迎春花黄色素提取剂的选择
准确称取等量样品7份,分别放入具塞三角瓶中,
按极性大小依次加入蒸馏水、无水乙醇、异丙醇、丙
酮、氯仿、甲苯、石油醚各30ml,室温下浸提3h,
期间每30min振摇一次,浸提液过滤,吸取1ml,定
容至25ml,目测浸提效果,并在380~700nm可见光波
长范围内,分别测定不同提取剂的最大吸收波长处的吸
光度值。
1.3.2色素的提取与精制
迎春花黄色素提取工艺流程
迎春花→有机溶剂提取→提取液→离心除杂→
↓ 回收溶剂
残渣 ↑
色素粗提液→吸附柱层析→洗脱液→减压浓缩→精制黄
色素
1.3.3迎春花黄色素的光谱特性研究
将精制色素分别用95 %乙醇溶液和甲醇溶液配成一
定浓度的色素溶液,用紫外-可见分光光度计在200~
700nm波长范围内进行扫描。
1.3.4迎春花黄色素稳定性的研究
取一定浓度的色素溶液作为色素实验液,分别置于
不同实验条件下测定在可见光区内最大吸收波长、最大
吸光度值所发生的变化,同时目测颜色变化,来讨论
色素溶液的稳定性。
2 结果与讨论
2.1提取剂的选择
如表1,结果表明迎春花黄色素不溶于极性较强的
水中,溶于无水乙醇、异丙醇、丙酮、甲苯和石油
醚,在氯仿中溶解性不好。在氯仿、甲苯和石油醚的
浸提液中出现明显的黄褐色和橘黄色,在无水乙醇、异
丙醇和丙酮中呈鲜艳的黄色,尤其是丙酮浸提液色泽深
而亮丽。提取剂分子极性的不同,最大吸收波长和吸
光度值亦不同,丙酮提取液的吸光度值最大。色素的溶
蒸馏水 无水乙醇 异丙醇 丙酮 氯仿 甲苯 石油醚
溶解性 - ++ ++ ++ + ++ ++
颜色 淡黄 黄 黄 深黄 深黄褐 黄褐 橘黄
最大吸收波
(nm)
- 467 497 489 638 656 482
吸光度值A - 0.1810.1640.2800.09800.08700.121
表1 不同溶剂的提取效果
Table 1 Effect of extraction in different solvents
解度和吸光度值直接与提取效果有关,因此选择丙酮为提
取溶剂,以吸光度A值的大小判断提取效果是可行的。
2.2较佳提取条件的选择
浸提温度 浸提时间 浸提液 液料比
水平 (℃) (h) pH (g/ml)
A B C D
1 60 0.5 4.0 1:30
2 62 1.0 5.0 1:40
3 64 1.5 6.0 1:50
表2 正交试验因素水平表
Table 2 The level of every factor
选用丙酮作提取剂,以浸提温度、浸提时间、浸
提液的pH值和料液比例为四个因素(表2),以λmax处的
吸光度值为考察指标,采用 L9(34)进行正交试验。由级
差分析可知,在试验所选水平内,影响迎春花黄色素
提取率的主要因素为料液比例和浸提时间,其次是浸提
温度,提取液的pH值影响最小。较佳的提取条件是
D2B2A1C3。即样品(g)与提取剂(ml)比例为1:40;浸提时
间为1.0h,浸提温度为60℃;浸提液pH值6.0。
2.3迎春花黄色素的精制
将活化的AB-8树脂装柱(Φ3cm×25cm),倒入色
素粗提液进行色素吸附,流动水淋洗柱子后,用95%
乙醇洗脱,收集洗脱液并于40℃减压浓缩,得精制黄
色素。
2.4迎春花黄色素的光谱特性
如图1、图2所示。从图1可以看出,色素乙醇
溶液在紫外光区209nm处有一 强吸收峰,在可见光区
200300400500600700
3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
图1 色素95%乙醇溶液紫外-可见光光谱图
Fig.1 UV-Vis spectra of pigment in 95% alcohol
A
波长(nm)
2005, Vol. 26, No. 8 食品科学 ※工艺技术190
内最大吸收峰在415nm处。由图2看出,色素甲醇溶
液在紫外光区有3个吸收峰,分别位于227、271和
355nm。在黄酮类化合物甲醇溶液的紫外光谱图上有2个
特征吸收区域[ 3 ],由A环苯酰系统引起的吸收带Ⅱ
(220~280nm)和β-环内桂酰系统引起的吸收带(300~
400nm),迎春花黄色素甲醇溶液的紫外光谱图显示有黄
酮类化合物的特征吸收,结合黄色素不溶于水,能溶
于甲醇、乙醇、丙酮、石油醚并在碱性介质中较稳定
等特性,初步确定迎春花黄色素为黄酮类色素。
2.5pH值对色素稳定性的影响
将一定浓度的色素溶液分成10份,每份10ml,于
室温下用0.1mol/L HCl和0.1mol/L NaOH调pH2、3、4、
5、6、7、8、9、1011,从400~600nm进行扫
描,观察λmax和Amax(最大吸光度)的变化(见表3)。由
表3可知,该色素在pH值2.0~9.0之间λmax没有变化,
pH值大于9.0时λmax产生红移,说明碱浓度的增大对色
素的λmax有影响。Amax在pH值2.0~4.0之间随pH值增
大而小,在pH值4.0~7.0之间变化不大,pH值7.0以
上则又逐渐增大。目测结果pH2为黄绿色,其余均为
黄色,且pH7.0以上黄色渐深。说明该色素在弱酸弱减
中稳定性较好。
pH 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.010.0 11.0
λmax(nm)415 415 415 415 415 415 415 415 450 460
Amax 3.31 3.14 2.98 2.97 2.99 3.01 3.14 3.16 3.23 3.33
表3 不同pH值下色素的λmax和Amax
Table 3 λma x and Ama x of pigment with different pH
2.6温度对色素稳定性的影响
将一定浓度的色素溶液分别于40、50、60、70、
80℃条件下恒温加热处理2h。从400~600nm进行扫描,
观察λmax和Amax的变化(见图3)。结果表明,在40~80℃
范围内迎春花黄色素的λmax均为415nm,并且Amax波动
也不大。目测色素溶液的色泽变化不明显。说明加热
对色素影响不大。
2.7光照对色素稳定性的影响
图3 温度对色素稳定性的影响
Fig.3 Effect of temperature on stability of pigment
400 450 500 550 600
波长(nm)
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0



A
将一定浓度的色素溶液分为三组,分别置于室内自
然光、强阳光下照射和存放于绿色塑料瓶中于强阳光下
照射,定时测定吸光度值。测定结果见表4。由表4 可
以看出迎春花黄色素在弱光下具有较好的稳定性,对光照
则比较敏感,隔绿色塑料瓶照射时分解速度变慢,说明不同
波长的光对该色素稳定性的影响有明显不同。
光照 不同光照时间(h)的吸光度A的变化(λ=415nm)
条件 0 2 4 8 16 32 72
室内 3.22 3.11 3.09 3.05 3.04 3.01 2.98
阳光下 3.22 2.99 2.47 1.20 0.63 0.21-
绿塑料瓶中 3.22 3.22 2.74 1.74 1.12 0.87 0.31
表4 光照对色素稳定性的影响
Table 4 Effect of light on stability of pigment
离子 对照 Na+ K+ Mg2+ Ca2+ Al3+
λmax(nm) 415 415 415 415 415 415
Amax 3.10 3.21 3.31 3.32 3.07 3.18
表5 不同金属离子对色素稳定性的影响
Table 5 Effect of different metallic ion on stability of pigment
2.9氧化剂和还原剂对色素稳定性的影响
移取一定浓度的色素溶液9.5、10、10ml,分别加
入0.05ml H2O2溶液,使H2O2浓度0.5%;加入0.041g
Na2SO3固体,使其含量为0.5%;加入0.082g VC固体,
使其含量为1.0%。用9.5ml色素溶液加入0.5ml蒸馏水作
对照。室温放置4h,从400~600nm进行扫描,观察
λmax和Amax的变化。结果如图4所示。还原剂(Na2SO3、
VC)对色素的λmax没有影响,加入Na2SO3的色素溶液其
图2 色素甲醇溶液紫外-可见光光谱图
Fig.2 UV-Vis spectra of pigment in methanol
200 300 400 500 600 700
3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
1.00
0.50
0.00
A
波长(nm)
2.8部分金属离子对色素稳定性的影响
取6份一定浓度的色素溶液,每份9.0ml,分别加
入1.0mol/L的NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、AlCl3等
溶液1.0ml,1份加入1.0ml蒸馏水作对照。摇匀,静
置1.0h,然后观察其颜色变化,扫描范围400~600nm,
观察λmax和Amax,测定结果如表5所示。可以看出金属
离子对迎春花黄色素的影响不大,只有铝离子使溶液变
成草绿色。
191※工艺技术 食品科学 2005, Vol. 26, No. 8
Amax值略有下降,目测色泽无差异。氧化剂(H2O2)使色
素λmax蓝移,色素溶液浑浊。表明氧化剂对色素稳定性
影响大。
3 结 论
3.1本实验对迎春花黄色素采用丙酮做提取剂,较佳
提取工艺条件是:样品(g)与提取剂(ml)比例1:40;浸提
图4 氧化还原剂对色素稳定性的影响
Fig.4 Effect of anti-oxidation and anti-deoxidize of pigment
400 450 500 550
波长(nm)
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0



A
Na2SO4
V C
H2O2
对照
时间1.0h,浸提温度60℃;浸提液pH6.0。
3.2迎春花黄色素溶液的最大吸收波长是415nm。
3.3迎春花黄色素在弱酸、弱碱环境中稳定性较Na+、
K+、Mg2 +、Ca2 +、VC、和Na2SO3对色素影响不大,
但Al3+、H2O2影响较大。该色素对光较敏感,而耐热
性较强。因此在综合开发利用迎春花黄色素产品时应注
意采取避光措施,避免与氧化剂、Al3 +一起使用。
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品科学, 2002, (5): 43-45.
收稿日期:2005-06-18
作者简介:刘步明(1958-),男,副教授,主要从事分析化学研究。
从海红果皮渣中提取果胶的工艺研究
刘步明,曹艳萍
(榆林学院化学系,陕西 榆林 719000)
摘 要:探讨了以海红果皮渣为原料用酒精沉淀法提取果胶的工艺条件,结果表明:萃取液的pH=2.0、萃取温
度为85±1℃,萃取时间为100min、用95%乙醇做沉淀剂时,可使果胶产率达40~45g/kg。
关键词:海红果皮渣;果胶;提取;酒精沉淀法
Study on the Technique of Pectin Extraction from Skin Residue of C rcassian Fruit
LIU Bu-ming,CAO Yan-ping
(Department of Chemistry, Yulin College, Yulin 719000, China)
Abstract :The experiment is designed to study the technical condition of pectin extraction from skin residue of circassian fruit
in the method of alcohol precipitation. The result shows the extraction yield could be up to 40~45g/kg, with extract of pH=2
and 95% ethanol as precipitant at 85±1℃ when being extracted in 100 minutes.
Key words:skin residue of circasian fruit; pectin; extraction; method of alcohol precipitation
中图分类号:TS201.2 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2005)08-0191-03