全 文 :第 43 卷第 20 期
2015 年 10 月
广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
Vol. 43 No. 20
Oct. 2015
攀枝花野生余甘子果冻的研制
熊 亚
(攀枝花学院生物与化学工程学院,攀枝花市干热河谷特色
生物资源工程技术中心,四川 攀枝花 617000)
摘 要:以攀枝花野生余甘子为原料,在单因素试验的基础上,通过响应面试验得到余甘子果冻的最佳研制参数为:余甘
子果汁添加量(A)为 37. 6%;白砂糖添加量(B)为 19. 3%;鱼胶粉添加量(C)为 3. 11%;柠檬酸添加量(D)为 0. 36%。在此条件
下通过回归方程计算出感官评分为 81. 7 分。制得的余甘子果冻产品感官、理化及微生物指标均符合标准,保持了余甘子的天然风
味及营养。
关键词:余甘子;果冻;正交试验;生产工艺
中图分类号:TS255. 43 文献标志码:A 文章编号:1001 - 9677(2015)020 - 0108 - 05
作者简介:熊亚 (1980 -) ,女,教师,主要从事食品发酵研究。
Development of Wild Phyllanthus emblica L. Jelly
XIONG Ya
(Department of Biological and Chemical Engineering,Panzhihua University,Engineering Center
of Characteristic Biological Resources of Panzhihua Dry - hot valley,Sichuan Panzhihua 617000,China)
Abastract:Using wild Phyllanthus emblica L. as raw materials,the optimum technique parameters for making
Phyllanthus emblica L. jelly were obtained via response surface method which on the basis of single factor tests,which
were 37. 6% of Phyllanthus emblica L. juice,19. 3% of sugar,3. 11% of gelatin and 0. 36% of citric acid. Making
Phyllanthus emblica L. jelly according to the optimum parameters,the sensory score was 81. 7. The products had good
sensory properties,standard physical and chemical and microbial indexes maintained the natural flavor and nutrition.
Key words:Phyllanthus emblica L. ;jelly;response surface method;making process
余甘子属于大戟科 (Euphorbiaceae) ,别名油甘子、滇橄
榄等,最初起源于印度,在中国主要分布在西南、两广等省
区[1]。余甘子的全身是宝,具有较高的食药用价值,其叶中含
有没食子酸,据研究具有抑制肝癌细胞增殖,促进凋亡的作
用[2],余甘子叶对于清除自由基、抗氧化、抗肿瘤等均具有积
极的作用[3 - 4]。余甘子果实含有丰富的维生素 C,比 Vc含量高
的水果如猕猴桃、苹果等都高出上百倍,除此之外,还含有钙
铁锌硒等矿质元素和微量元素及防老年疾病的功能性物质,如
多酚、多糖、黄酮等[5 - 7]。
余甘子果实既可以鲜食,又可以加工成果醋[8]、复合果汁
饮料[9]、复合发酵酒[10]、含片[11 - 12]、喉片[13]、速溶粉[14]等
多种产品,但目前利用余甘子果汁制作果冻还未见有报道,余
甘子果汁含有丰富的营养元素,如维生素、微量元素及人体必
需氨基酸等,因此余甘子果冻的研制对于攀枝花野生余甘子资
源及市场空间的开发提供了理论依据,对给当地经济带来效益
具有一定的意义。
1 材料与方法
1. 1 材 料
野生余甘子 收购于攀枝花市东区九附六菜市场;白砂糖、
柠檬酸、鱼胶粉均为市售食品级。
1. 2 方 法
1. 2. 1 工艺流程
1. 2. 2 试验方案
(1)单因素试验
选取余甘子果汁添加量、鱼胶粉添加量、白砂糖添加量及
柠檬酸添加量四个因素进行单因素试验,以制作果冻的颜色
(30 分)、果冻成型状态(30 分)、余甘子风味及口感(40 分)作
为评分标准,确定单因素的最佳值。
(2)响应面试验设计
利用 Design - expert 8. 0. 6 软件的 Box - Behken中心组试验
设计原理以余甘子果汁添加量 (%,A)、白砂糖添加量 (%,
B)、鱼胶粉添加量 (%,C)及柠檬酸添加量 (%,D)作为
主要影响因素进行响应面试验,以 20 个人的感官评分平均值
为响应值进行分析,确定余甘子果冻制作的最佳配方参数。
第 43 卷第 20 期 熊亚:攀枝花野生余甘子果冻的研制 109
1. 3 感官评价标准
感官评价主要以果冻颜色、果冻成型状态、风味及口感为
标准,其评分标准见表 1[15 - 17]。
表 1 野生余甘子果冻感官评分标准
Table 1 Evaluation standard of wild Phyllanthus emblica L.
jelly sensory
评分项 评分标准 分值
颜色
(30 分)
呈淡黄色或淡褐色,半透明 25 ~ 30 分
淡褐色或淡黄色,较透明 15 ~ 24 分
褐色,不透明 0 ~ 14 分
成型状态
(30 分)
成型好,组织均匀,弹性好 25 ~ 30 分
成型较好,组织较均匀,间有少量气
泡,弹性较好
15 ~ 24 分
成型效果差,气泡多,无弹性 0 ~ 14 分
风味及口感
(40 分)
有余甘子口味,口感细腻,软硬适中 30 ~ 40 分
余甘子的味道较淡,口感较细腻,韧性
较差
15 ~ 29 分
无余甘子味道,入口太硬或太软,无韧性 0 ~ 14 分
1. 4 理化及微生物指标检测
理化指标检测[18]:对可溶性固形物、pH值进行检测;
微生物指标检测:微生物菌落数、大肠杆菌等的检测[19]。
2 结果及分析
2. 1 余甘子果汁添加量对果冻感官的影响
固定白砂糖添加量为 20%,柠檬酸添加量为 0. 3%,鱼胶
粉添加量 3%,分别添加的余甘子果汁量及余甘子果汁不同添
加量对果冻品质的影响见表 2。
表 2 余甘子果汁不同添加量对果冻品质的影响
Table 2 Effect of different amount of fruit juice on product quality
果汁添加量 /% 评分 /分
20 75
25 79
30 76
35 80
40 72
余甘子果汁添加量过高或过低均会影响到果冻的品质,分
别对 5 种果汁添加量进行评分,发现当余甘子果汁添加量为
35%时,果冻的感官品质分数最高,因此确定果汁添加量为
35%。
2. 2 白砂糖添加量对果冻感官的影响
固定余甘子果汁添加量 35%,柠檬酸添加量为 0. 3%,鱼
胶粉添加量 3%,分别添加的白砂糖量及果冻感官评分见表 3。
通过对不同白砂糖添加量的果冻产品进行评分,当白砂糖
添加量为 15%的时候,其感官品质最好,因此确定白砂糖添加
量为 15%。
表 3 白砂糖不同添加量对果冻品质的影响
Table 3 Effect of different amount of sugar on product quality
白砂糖添加量 /% 评分 /分
10 77
15 81
20 78
25 78
30 73
2. 3 鱼胶粉添加量对果冻感官的影响
固定余甘子果汁添加量 35%,白砂糖添加量 15%,柠檬酸
添加量 0. 3%,分别添加的鱼胶粉量及果冻感官评分见表 4。
表 4 鱼胶粉不同添加量对果冻品质的影响
Table 4 Effect of different amount of gelatin on product quality
鱼胶粉添加量 /% 评分 /分
1 82
2 84
3 83
4 85
5 82
鱼胶粉是果冻制作中常用的原料,添加过量会增加果冻的
硬度,造成口感不适,添加过少,果冻不成型通过对不同鱼胶
粉添加量的果冻产品进行感官评分,发现当鱼胶粉添加量为
4%的时候,果冻软硬适中,口感合适,因此确定鱼胶粉添加
量为 4%。
2. 4 柠檬酸添加量对果冻感官的影响
固定余甘子果汁添加量 35%,白砂糖添加量 15%,鱼胶粉
添加量 4%,分别添加的柠檬酸量及感官评分见表 5。
表 5 柠檬酸不同添加量对果冻品质的影响
Table 5 Effect of different amount of citric acid on product quality
柠檬酸添加量 /% 评分 /分
0. 2 76
0. 3 78
0. 4 82
0. 5 76
0. 6 77
柠檬酸主要是调节食品风味,当柠檬酸添加量为 0. 4%时,
果冻的感官评价分值最高,添加量过低,果冻口味平淡,风味
不突出,添加量过高,产品口感过酸,掩盖了其本身的风味。
因此确定柠檬酸添加量为 0. 4%。
2. 5 响应面试验结果及分析
对红心果果浆添加量(A)、白砂糖添加量(B)、鱼胶粉添
加量(C)及柠檬酸添加量(D)4 个因素作如下变换:X1 =(A -
35)/5,X2 =(B - 15)/5,X3 = (C - 4)/1,X4 = (D - 0. 4)/
0. 1。以 X1、X2、X3、X4 为自变量,感官评分为响应值,因素
水平见表 6,方案及结果见表 7、表 8。
110 广 州 化 工 2015 年 10 月
表 6 余甘子果冻制作条件响应面分析因素水平
Table 6 Factors and levels for response surface analysis
水平
因素
(A)果汁
添加量 /%
(B)白砂糖
添加量 /%
(C)鱼胶粉
添加量 /%
(D)柠檬酸
添加量 /%
- 1 30 10 3 0. 3
0 35 15 4 0. 4
1 40 20 5 0. 5
表 7 余甘子果冻响应面试验方案及结果
Table 7 The design and result of response surface analysis
试验号 X1 X2 X3 X4 感官评分 /分
1 0 - 1 0 - 1 77
2 0 1 1 0 78
3 0 1 - 1 0 83
4 - 1 0 0 - 1 75
5 - 1 0 1 0 81
6 0 1 0 - 1 80
7 0 - 1 1 0 81
8 - 1 0 0 1 72
9 0 - 1 - 1 0 82
10 0 0 0 0 78
11 0 0 1 1 76
12 0 0 0 0 82
13 1 1 0 0 82
14 - 1 - 1 0 0 70
15 - 1 0 - 1 0 75
16 - 1 1 0 0 80
17 0 1 0 1 83
18 1 0 0 1 85
19 0 0 - 1 1 86
20 1 0 - 1 0 82
21 1 - 1 0 0 82
22 0 0 0 0 85
23 1 0 0 - 1 80
24 0 0 - 1 - 1 75
25 0 0 0 0 80
26 0 0 1 - 1 82
27 0 - 1 0 1 78
28 1 0 1 0 76
29 0 0 0 0 82
表 8 响应面试验分析结果
Table 8 Results of response surface analysis
方差来源 自由度 平方和 均方 F值 Pr > F 显著性
Model 14 331. 75 23. 70 3. 72 0. 0098 **
X1 1 96. 33 96. 33 15. 11 0. 0016 **
X2 1 21. 33 21. 33 3. 35 0. 0888
X3 1 6. 75 6. 75 1. 06 0. 3210
X4 1 10. 08 10. 08 1. 58 0. 2292
X1X2 1 25. 00 25. 00 3. 92 0. 0677
X1X3 1 36. 00 36. 00 5. 64 0. 0323 *
X1X4 1 16. 00 16. 00 2. 51 0. 1355
续表 8
X2X3 1 4. 00 4. 00 1. 85 0. 1956
X2X4 1 1. 00 1. 00 0. 16 0. 6981
X3X4 1 72. 25 72. 25 11. 33 0. 0046 **
X1X1 1 37. 62 37. 62 5. 90 0. 0292 *
X2X2 1 1. 08 1. 08 0. 17 0. 6867
X3X3 1 0. 52 0. 52 0. 082 0. 7793
X4X4 1 10. 68 10. 68 1. 68 0. 2165
Lack of fit 10 62. 08 6. 21 0. 91 0. 5898
Pure error 4 27. 20 6. 8
总和 28 421. 03
模型的 P = 0. 0098 < 0. 01,失拟项 P = 0. 5898 > 0. 05,表明
利用响应面试验确定余甘子果冻的最佳参数是可靠的,相应的
回归方程也能较好地描述各因素与余甘子果冻感官评分之间的
真实关系并预测参数值;回归决定系数 R2 = 0. 7879,表明响应
值与因素之间建立的响应值可靠,响应值大部分随着因素的变
化而变化。X1 对感官评分有极显著性影响;二次项 X1X1、交
互项 X1X3、X3X4 对感官评分也有显著影响,X1X1、X3X4 影响
极显著。其余变量的影响均不显著(P > 0. 05)。
经响应面分析,得回归方程为:
感官评分 = 81. 40 + 2. 83X1 + 1. 33X2 - 0. 75X3 + 0. 92X4 -
2. 50X1X2 - 3. 00X1X3 + 2. 00X1X4 - 1. 00X2X3 + 0. 50X2X4 -
4. 25X3X4 - 2. 41X1X1 - 0. 41X2X2 - 0. 28X3X3 - 1. 28X4X4
解此回归方程的一阶偏导,得 X1 = 0. 5207;X2 = 0. 8552;
X3 = - 0. 8895;X4 = - 0. 4028。代入变换公式得余甘子果汁添
加量(A)为 37. 6%;白砂糖添加量(B)为 19. 3%;鱼胶粉添加
量(C)为 3. 11%;柠檬酸添加量(D)为 0. 36%。在此条件下通
过回归方程计算出感官评分为 81. 7 分。
2. 6 响应面试验等高线及响应面图
各因素交互作用对余甘子果冻感官评分影响的响应面及等
高线图见图 1(a)~(f)。
第 43 卷第 20 期 熊亚:攀枝花野生余甘子果冻的研制 111
图 1 各因素交互作用对果冻感官评分的影响
Fig. 1 Effect of interaction of each factor on the sensory score
2. 7 验证试验
根据响应面分析法求得的果冻制作最佳配比制作果冻,请
五人根据感官评分标准进行打分,平均分为 85. 82 分,与模型
预测值 81. 7 分相差不大,可见模型能较好地预测余甘子果冻
的最佳配方,因此,基于响应面优化的余甘子果冻的最佳配方
较为可靠。
3 产品质量指标
3. 1 感官指标
根据最优配方制作的余甘子果冻无论从其颜色、组织状态
还是风味和口感上都较好,更重要的是具有浓郁的余甘子香
味,很好的保持了余甘子风味。
3. 2 理化及微生物指标
理化及微生物指标见表 9、表 10。
表 9 余甘子果冻理化指标
Table 9 Physical and chemical index
项目 理化指标
可溶性固形物 /% ≥52
pH值 4. 1
表 10 余甘子果冻微生物指标
Table 10 Microbial index
项目 微生物指标
菌落总数 /(CFU·g - 1) ≤100
大肠杆菌 /(MPN·100 g -1) 未检出
霉菌 /(MPN·100 g -1) 未检出
致病菌 /(MPN·100 g -1) 未检出
4 结 论
通过响应面试验,得到制作野生余甘子果冻的最佳配方
为:余甘子果汁添加量为 37. 6%;白砂糖添加量为 19. 3%;鱼
胶粉添加量为 3. 11%;柠檬酸添加量为 0. 36%。制得的果冻产
品感官、理化及微生物指标均符合标准,全面的保持了原料余
甘子特有的浓郁的风味,营养丰富。
参考文献
[1] 赵谋明,刘晓丽. 余甘子的保健功能及其作为食品资源的潜力
[J]. 食品科学,2005,26(S1) :98 - 101.
[2] 黄金兰,钟振国. 余甘子叶化学成分没食子酸诱导人肝癌细胞株
BEL -7404凋亡机制的研究[J]. 中药材,2011,34(2) :246 -249.
[3] 梁学军. 余甘子果汁和粉末阻断大鼠体内 N -亚硝基脯氨酸合成
[J]. 广西热作科技,1990(2) :8 - 11.
[4] 徐国平,宋圃菊. 余甘果汁阻断胃癌高发区人群内源性 N -亚硝
基化合物合成[J]. 中国食品卫生杂志,1991,3(4) :1 - 3.
[5] 高路,张公信,高云涛. 余甘子多糖提取物抗氧化活性研究[J].
中国农学通报,2011,27(20) :133 - 136.
[6] 蔡英卿,赖钟雄,许婉珍,等. 余甘子各器官总黄酮含量分析[J].
热带作物学报,2005,26(1) :79 - 83.
[7] 吴雪辉,谢治芳,黄永芳. 余甘子的化学成分和保健功能作用[J].
中国野生植物资源,2003,22(6) :69 - 71.
[8] 李敏杰,熊亚,刘张义. 余甘子果醋的生产工艺[J]. 湖北农业科
学,2011,50(16) :3365 - 3367.
[9] 余小林,徐步前,曾贤强. 余甘子椪柑复合果汁饮料加工工艺研究
[J]. 食品工业科技,2006,27(2) :139 - 142.
[10] 殷建忠,周建于,王琦,等. 余甘子普洱茶复合发酵酒的研制[J].
现代食品科技,2011,27(5) :544 - 546.
[11] 许淼清,谢进金. 余甘子含片的生产工艺研究[J]. 林产化工通
讯,2005,39(3) :33 - 36.
(下转第 118 页)
118 广 州 化 工 2015 年 10 月
原标准用乙醇做溶剂,溶液出现浑浊现象的两家企业 A、C,
样品含量测定值也明显增加,多次测定结果重现性更好。
3 讨 论
3. 1 各生产企业细辛脑注射液含量测定标准统一
在 9 个生产企业中,有 8 个企业采用分光光度法(UV - E
值法和 UV -对照品法)测定细辛脑含量,只有一个企业采用
HPLC法测定含量测定,含量限度均为 93. 0% ~ 107. 0%。有 2
个企业生产的部分样品第一步用乙醇溶解中,即使通过振摇、
加热、超声,也不能使药品完全溶解,第二步稀释后澄清测
定。第一步溶解不完全的样品溶液,过滤后测定,样品含量降
低,证明细辛脑在第一步中未完全溶解。该企业质量部也反应
了样品含量测定溶解性不好的问题,影响含量测定准确性、重
现性,也要求改进提高标准。因此建立专属性强、准确度更高
的高效液相色谱法测定细辛脑注射液中细辛脑含量。以 50%甲
醇为溶剂制备供试品溶液,供试品完全溶解,溶液澄清,未出
现上述不完全溶解,浑浊现象。
3. 2 检测波长的筛选
图 5 α -细辛脑 DAD扫描图
Fig. 5 α - asarone DAD scanning map
图 5为 DAD扫描图。取 α -细辛脑对照品约 10 mg,精密称
定,加甲醇 2 mL 使溶解后,加甲醇∶水(50∶50)稀释至刻度,
摇匀,精密量取适量,用甲醇:水 (50∶50)定量稀释制成每
1 mL中约含 0. 04 mg 的溶液,精密量取 20 μL 注入液相色谱
仪,记录色谱图,进行 DAD 扫描,通过 DAD 扫描图可知,α
-细辛脑在 212 nm、257 nm、312 nm 的波长处有最大吸收,
212 nm 为末端吸收,故选择吸收较强的 257 nm作为测定波长。
4 结 论
9个生产企业原执行标准中含量限度均为标示量的 93. 0% ~
107. 0%,按现标准检验,90 批样品含量均在 93. 0% ~ 107. 0%
范围内,因此含量限度定为 93. 0% ~ 107. 0%。
参考文献
[1] 姚丹,陈卫东. α -细辛脑的临床应用进展[J]. 安徽医药,2005,9
(7) :537 - 538.
[2] 吴闯. α -细辛脑的研究进展[J].中国药学杂志,1997,32(3) :129
- 132.
[3] 王维实,石岩,夏元东. 抗菌消炎、抗癫痫新药———细辛脑[J]. 辽
宁药物与临床,1999,2(2) :46 - 47.
[4] 吴潇,饶伟文,欧燕,等. 细辛脑注射液质量控制探讨[J]. 航空航
天医药,2010,21(8) :1527 - 1528.
[5] 吴建平,贺凌云.反相高效液相色谱法测定 α -细辛脑的含量及有
关物质[J].药物分析杂志,2007,27(3) :364 - 366.
[6] 张婷,崔颖,徐平声.高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及
有关物质[J].广东药学院学报,2006,22(5) :499 - 500.
[7] 成丹. 反相高效液相色谱法测定注射用细辛脑的含量[J]. 医药导
报,2004,23(8) :587 - 588.
[8] 姜晓燕,陈邕.高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质[J].
中国医学创新,2009,6(11) :17 - 18.
[9] 李晓光,于彩岩,丁汉丰,等.细辛脑有关物质测定方法研究[J].内
蒙古石油化工,2010(7) :8 - 9.
[10] 贾树娟. HPLC测定细辛脑注射液有关物质的测定[J].中国医药指
南,2013,11(16) :114 - 115.
[11] 贺凌云,吴建平,刘文芳. 毛细管气相色谱法测定细辛脑及有关物
质[J]. 分析试验室,2007,26(10) :
檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵檵
84 - 87.
(上接第 111 页)
[12] 杜刚,曾程,余鹏,等. 响应面分析法优化余甘子含片配方[J].
食品与机械,2011,27(1) :140 - 142.
[13] 董林,余晓琴,王莉. 余甘子喉片质量标准研究[J]. 中成药,
2009,31(8) :1233 - 1236.
[14] 杨洪元,蒋向军. 酶解生产鲜余甘子速溶粉加工工艺研究[J]. 食
品科技,2012,37(7) :112 - 115.
[15] 李加兴,袁秋红,陈双平,等. 猕猴桃果汁果肉型果冻的研制[J].
食品科学,2007,28(7) :600 - 604.
[16] 韩文凤,魏秋红,杨雯雯,等. 天然山楂果冻的研制[J].保险与加
工,2013,13(6) :42 - 45.
[17] 王筠钠,熊晓辉. 发酵型牛初乳果冻的工艺研究[J]. 中国酿造,
2014,33(3) :151 - 154.
[18] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫局,中国国家标准化管理
委员会. GB /T 12143 - 2008 饮料通用分析方法[S]. 北京:中国标
准出版社,2009:1 - 2.
[19] 中华人民共和国卫生部. 食品安全国家标准:GB15413. 3 - 2010
[S]. 2010 - 4 - 22.