全 文 ：2 008年第 9期 旅食 与油脂
甲醇 硫酸
工 毒废油、 前处理 , 酸催化反应一分离催化剂一脱水和多余甲醇
甲醇 碱
毒 去、 碱催化反应 , 分离一洗涤 , 蒸馏 、 脂肪酸甲醋
方法二 : 同一批废油 5吨 。 第一步真空蒸馏分离 ,
分离条件:真空度 3~ 5 mb ar , 温度 2科℃ ~ 25 0℃ , 时间
30 m in
, 酸值降至 .0 s mg oK H /g 。 第二步分别进行醋化和醇解反应 , 酷化条件 : 甲醇与油摩尔比 6 : 1 , 45 ℃ ,
1
.
5%硫酸 (催化剂按脂肪酸量计 ) , 反应时间 4 h ;醇解条
件 : 甲醇与油摩尔比 .4 5 : 1 , 温度 70 ℃ , 氢氧化钾
1
.
0%
, 时间 30 ~
。 第三步将酷化和醇解得到脂肪酸
甲酷混在一起进行蒸馏 ,提取 170 ℃ ~ 2 10 ℃范围内馏
分 , 即最终产品 ,产率% % 。
方法二工艺流程 :
甘油
t废油一前处理一蒸馏分离* 油一醇解反应* 分离
所得产品均符合 Q S/ T YZ 0 1一 0() 6 企业标准和美
国 A STM D 一 6 7 51 生物柴油标准。 经简单计算 ,每处理
5 吨废油 , 方法二比方法一可多得 .0 4 吨脂肪酸甲醋 ,
目前脂肪酸甲酷市场价为 5 , 0 0 元 / 吨 , 即可多盈利
2
,
00 0 元 , 扣除真空蒸馏装置折旧费 (按 20 元计 ) ,还
可多得 l , 80 0 元利润。 由此可见 , 经真空蒸馏分离游离
脂肪酸可大大提高产品得率和经济效益。
该工艺已经近两年生产实践 , 从生产实际情况
看 ,工艺技术稳定 ,经济效益显著。 由此可见 , 双路平
行反应工艺是利用高酸价劣质油脂制备生物柴油较
为理想技术 。
工脂肪酸甲酉旨粗产品
t游离脂脚终硒副劫过卜汾离
脂肪酸甲酉旨* 蒸馏~森
〔参考文献 〕
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2 0 0 2
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30 ( 1 1 ) : 5 9一 6 1.
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宁夏野西瓜苗籽油脂肪酸成分分析
王 妍 ’ ,王立新 2 ,连松刚 ’
( 1
. 宁夏医学院 , 宁夏银川 750 004 ; 2 . 宁夏石嘴山市畜牧兽医站 , 宁夏石嘴山 75300 0)
摘 要 : 采用索氏提取法用石油醚提取宁夏野西瓜苗籽油 , 萃取物经干燥 、 皂化和甲醋化处理 , 利
用气一质联用 (G C一M )S 技术分析野西瓜苗籽油中脂肪酸成分 。 提取率为 15 . 9% ,在测 出 12 种化合
物中 , 脂肪酸有 7 种 ,其中含量最高的是亚油酸 , 占 42 2 6% ,其次是油酸 、棕搁酸 、硬脂酸 , 分别占
23
.
61 %
、
.14 03 %和 .2 2 1% ;不饱和脂肪酸有 3 种 , 占 “ .4 7% ,饱和脂肪酸有 4 种 , 占 16 . 8 % ,其它成
分占 16 . 65 % 。 分析结果表明 , 宁夏野西瓜苗籽油富含亚油酸 , 可作为获取亚油酸油脂资源加以开发
利用 。
关键词 : 宁夏野西瓜苗 ;脂肪酸 ; 气相色谱一质谱
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,
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.
0 3% )
,
s t e丽 c a e id (2 . 2 1% ) . hT e t o at l c o nt e n t o f ht e un s a ut r a t e d fa yt ac ids 15 66 . 4 7% .
N i n gx i a iH b括e u s tn o n帅 L . s e e d 15 a n a ut r a l r e s o ucr e s o bat in i n g li n o l e i e ac id .
K ey W
o r ds : N i n gx i a iH b is e
u s itr on um L渔甸 a e id : G C一M S中图分类号 : T Q 64 6 . 4 文献标识码 : A 文章编号 : 10 0 8一 9 5 7 8 (2 0 0 8 ) 0 9一 0 0 2 3一 0 2
野西瓜苗 (iH bis c us 的朋lmI L . )属锦葵科一年生草
本植物 。 据 《宁夏中药志》记载 , 野西瓜苗具有清热解
收稿日期 : 20 08一 0 6一 15
作者简介 :王妍 ( 19 58 一 ) ,女 ,教授 ,研究方向 : 天然药物化学。
,祛风除湿 , 止咳 , 利尿功能 , 用于风湿痹痛 , 感冒咳
, 泄泻痢疾 ,还用于治疗水火烫伤 , 疮毒。 其种子具
毒嗽
报食 与油脂 2 8 00年第 9期
有润肺止咳、 补肾功能 , 用于肺疥咳嗽 , 肾虚头晕 , 耳
鸣耳聋等川 。 由于野西瓜苗具有广泛生理活性 , 民间
对其自采自用 , 但至今关于其药效成分及药理研究报
导不多 。 经品尝 ,宁夏野西瓜苗籽嚼起来有一种幽香 ,
为研究野西瓜苗药用价值及开发新的保健食品 , 作者
先分别测定其根及籽中微量元素 , 结果表明 , 宁夏野
西瓜苗根及籽中含有丰富 C a 及人体必须微量元素〔” 。
近期作者又研究宁夏野西瓜苗籽油脂肪酸成分 , 现报
道如下 。
1 仪器与材料
索氏提取器 ;旋转蒸发器 ; G C一M S一Q2P 01 0 型气
相色谱一质谱联用仪 旧本岛津公司 ) 。 野西瓜苗: 采
自宁夏陶乐县玉米地 。
2 实验方法
.2 1 油脂提取
准确称取粉碎野西瓜苗籽 34 .0 2 9 , 装入脱脂滤纸
袋中 ,置于索氏提取器 , 密封浸泡 12 小时后用石油醚
回流萃取 3 h , 所得提取液用真空旋转蒸发器回收溶
剂 ,再用硫酸镁干燥剂除去水分 ,计算得率为 巧 . 9% 。
.2 2 野西瓜苗籽油脂肪酸组成 GC肛S 分析
.2 .2 1 脂肪酸 甲醋制备
采用酷交换法 : 称取 .0 2 9 油样 , 至入 10 m l试管
中 , 加石油醚 : 苯为 l : 1 (V /V )溶液 2 m l , 振荡溶解 ,
再加入 .0 2 mo l/ L 氢氧化钾一甲醇溶液 1 . 5 m l , 剧烈振
荡 1 m in , 放入 4 0℃水浴锅静置 20 m in ,试管取出后再
加入水至刻度 ,取上层清液进行 G C一M S 测定 。
.2 .2 2 G C一 M S 分析条件
使用分析仪器为日本岛津 G C一M S一Q2P 0 10 型气
相色谱一质谱联用仪 。
石英毛细管柱 n B 一 SM s (3 0 m X o . 2 5 m
,
0
.
2 5 林m ) ;
色谱柱升温程序为 : 起始温度 80 ℃ , 保持 10 m in 后以
4℃ /m i n 升至 24 0℃ , 然后保持至完成分析 。 载气为高
纯氦气 , 流量为 78 . 1 m l/ m in , 分流比为 50 : 1;接口温
度 2 5 0℃ , 汽化室温度 230 ℃ 。 质谱条件: 离子源 IE 源 ;
离子源温度 2 0 0℃ ; 电离电压 70 e V ; 扫描质量范围
4 0~ 5 00 a r n u
。
3 结果与讨论
( l) 结果 : 按 2 . 2 . 1 项实验方法对野西瓜苗籽油样
进行衍生化处 理后 , 再按 .2 .2 2 项实验条件进行
G C 一M S 分析 , 得总离子流色谱图 (见图 1 ) 。 利用该仪
器所配备 N IS T 107 标准质谱库进行自动检索 , 确定
各组分化学结构 , 从检出 13 个峰中确定 12 个组分 。
采用面积归一化法计算油中各组分相对含量 , 结果见
表 l 。
( X 10
,以刃 , (城X〕 )
{T元-
巴工飞一
O一
5
.
0 10
.
0 15
.
0 20
`
0 25
.
0 30
.
0 35
.
0
图 1 宁夏野西瓜苗籽 G C厅以S 总离子色谱图
表 1 野西瓜苗籽油化学组成及相对含t
编号 保留时间 化合物 分子且 相对含且《% ) 相似度
1 2
.
7 2 5 对二甲苯 10 6 0名8 9 7
2 3 2 2 5 己酸 12 0 0滩6 67
3 37 85 甘油 9 2 9 7 0 9 5
4 4
.
14 2 1
,
3
,
5
一三甲基苯 12 0 0 . 1 0 9 3
5 1 6
.
26 棕搁油酸 2 5 5 0石 0 94
6 1 6 j 6 棕搁酸 2 5 6 14 . 0 3 9 6
7 1 9 63 亚油酸 2 8 0 4 2 2 6 9 4
8 1 9 7 7 油酸 2 8 2 2 3 . 6 1 9 5
9 20 3 1 硬脂酸 2 84 2 .2 1 9 3
10 2 3 7 2 2
一甲基一2一乙基花生酸 3 54 0石6 7 4
1 1 2 6乡6 未确定 36 8 2 . 88 8 6
12 2 7 0 6 7
一甲基一7一十八醇 2 8 4 2 .4 5 7 2
13 2 7
.
5 4 十八烷二酸 3 14 0 . 18 72
( 2) 讨论 : 野西瓜苗是宁夏一种野生植物 , 很容易
生长 , 其成熟种子用石油醚萃取 , 出油率可达 巧 . 9% 。
从图 1和表 1可看出, 在宁夏野西瓜苗籽油测出 12 种
化合物中 , 脂肪酸有 7 种 ,其中含量最高的是亚油酸 ,
占 4 .2 2 6% , 其次是油酸 、 棕桐酸 、 硬脂酸 , 分别占
23
.
61 %
、
14 .0 3% 和 .2 21 % 。 不饱和脂肪酸有 3 种 , 占
“ .4 7% ,饱和脂肪酸有 4 种 , 占 16 . 8 % , 其它成分占
16 .6 5%
。 亚油酸是人体必需脂肪酸之一 , 医学研究表
明 , 不饱和脂肪酸有明显降低高密度脂蛋白血清胆固
醇作用 ,进而减少高血压 、心脏病发生〔 3 ’ 。 而野西瓜苗
籽油中含量最高是亚油酸 , 其与平滑肌收缩 、 脂类代
谢中酶活性 、 中枢神经系统活动 、脉搏与血压调节、类
固醇激素生理功能、 前列腺素合成及其他生命机能有
关〔4] 。 据文献`” 报道 , 中国卫生部已批准亚油酸为三种
具有调节血脂功能脂肪酸之一 (其它两种为 a 一 亚麻
酸和 丫 亚麻酸 ) , 而宁夏野西瓜苗籽油富含亚油酸 ,
故可作为获取亚油酸油脂资源加以开发利用。
〔参考文献〕
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