全 文 ：［收稿日期］ 20100613(004)
［基金项目］ 广西科技厅科技攻关项目(桂科攻 0815005-1-22)
［通讯作者］ * 姜平川，Tel:13807712995，E-mail:gxyat @ 126.
com
HPLC测定广西不同产地千里香中九里香酮和
5′-九里香酮的含量
姜平川 * ，李嘉，黄建猷，陈锋，李红，张赟赟
(广西中医药研究院，南宁 530022)
［摘要］ 目的:建立千里香中九里香酮和 5′-九里香酮的 HPLC 含量测定方法，并检测广西不同产地千里香中九里香酮和
5′-九里香酮的含量。方法:采用高效液相色谱分析，用 Global Chromatography SP-120-5-ODS-AP C18色谱柱(4. 6 mm × 150 mm，5
μm);以甲醇-水(60∶ 40)为流动相;检测波长 332 nm。结果:九里香酮和 5′-九里香酮分别在 0. 589 6 ～ 5. 896 μg 和 0. 564 4 ～
5. 64 μg 呈良好的线性关系，r = 0. 999 9;平均回收率分别为 100. 2%(RSD 1. 39%)和 100. 3%(RSD 2. 01%)。结论:广西不同
产地千里香中九里香酮和 5′-九里香酮的含量存在较大差异，以龙州产含量最高。
［关键词］ 千里香;九里香酮;5′-九里香酮;高效液相色谱法
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1005-9903(2010)16-0036-03
Determination of Murrayone and 5′-Murrayone in Murraya paniculata
from Different Habitats in Guangxi by HPLC
JIANG Ping-chuan* ，LI Jia，HUANG Jian-you，CHEN Feng，LI Hong，ZHANG Yun-yun
(Guangxi Institute of Chinese Medicine ＆ Pharmaceutical Science，Nanning 530022，China)
［Abstract］ Objective:To determine murrayone and 5′-murrayone in Murraya paniculata from different
habitats in Guangxi. Method:A Global Chromatography SP-120-5-ODS-AP C18 Column(4. 6 mm × 150 mm，5 μm)
was used with methanol-water(60∶ 40)as the mobile phase and UV detection was at 332nm. Result:The calibration
curves were linear in the range of 0. 589 6 ～ 5. 896 μg for murrayone and 0. 564 4 ～ 5. 64 μg for 5′-murrayone，and
the both correlation coefficients (n = 5)were 0. 999 9;the average recovery (n = 6) for murrayone and 5′-
murrayone were 100. 2% (RSD 1. 39%)and 100. 3% (RSD 2. 01%)respectively. Conclusion:There were large
differences in the contents of murrayone and 5′-murrayone among murraya paniculata with different habitats in
Guangxi. The highest content was found in Longzhou.
［Key words］ Murraya paniculata;murrayone;5′-murrayone;HPLC
千里香 Murraya paniculata (L.)Jack 为芸香科
九里香属植物，是 2010 年版《中国药典》收载的九里
香品种之一［1］，主要分布于广西、云南、贵州等地。
具有行气活血，散瘀止痛，解毒消肿的功效，主治胃
脘疼痛、风湿痹痛、跌扑肿痛、疮痈、蛇虫咬伤;亦用
于麻醉止痛［2］。千里香中主要含香豆精、黄酮、挥发
油等成分，经研究发现其黄酮类成分含量较高，而
2010 年版药典尚未建立相关含量测定方法。目前
国内市场上九里香药材原料 90%以上来自广西，它
是“三九胃泰颗粒”和国内妇科名牌产品“肤阴洁复
方黄松洗液、湿巾”等多种中成药的主要原料药材。
为了能更好的控制广西千里香的质量，现用 HPLC
对广西境内不同产地的千里香进行含量测定，研究
不同产地千里香药材中九里香酮、5′-九里香酮的含
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2010 年 11 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 16，No. 16
Nov.，2010
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2010.16.020
量并进行比较，对广西千里香的规范化种植具有重
要指导意义，同时为下一步建立九里香质量标准提
供依据。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(Agilent 1200，二极管阵列检
测器，Agilent 化学工作站，美国 Agilent 公司);电子
天平(XS205，瑞士 METTLER TOLEDO 公司)，超声
波清洗器(B2200s，必能信超声(上海)有限公司)。
九里香酮、5′-九里香酮对照品为自制，纯度 >
98%，1D-NMR，2D-NMR，MS，IR 和 UV 等数据与文
献报道一致。甲醇为色谱纯(Fisher 公司)，水为娃
哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。
千里香药材采自广西不同产地，经本院中药资
源所严克俭助理研究员鉴定为 M. paniculata。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱为 Global Chromatography
SP-120-5-ODS-AP C18(4. 6 mm × 150 mm，5 μm)，流
动相为甲醇-水(60∶ 40)，柱温室温;流速为 1. 0 mL·
min － 1，检测波长为 332 nm。将九里香酮和 5′-九里
香酮混合对照品溶液和千里香药材样品溶液分别进
样量 20μL，色谱图见图 1。
2. 2 对照品溶液的制备 分别精密称取九里香酮
和 5′-九里香酮对照品适量，置同一量瓶中，加甲醇
制成九里香酮质量浓度为 294. 80 mg·L － 1和 5′-九里
香酮质量浓度为 282. 20 mg·L － 1的混合溶液，作为储
备液。
2. 3 供试品溶液的制备 取千里香里药材粉末(过
60 目筛)1. 0 g，精密称定，置 100 mL 具塞三角瓶中，
精密加入甲醇 50 mL，称重，超声处理 60 min，放冷，
用甲醇补足减失的质量，滤过，续滤液经 0. 45 μm 微
孔滤膜滤过，即得。
2. 4 线性关系考察 分别精密吸取储备液 1，2，4，
6，8，10 mL 置 10 mL 量瓶中，并用甲醇定容至刻度，
摇匀，即得。分别取上述对照品溶液 20 μL，注入液
相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积。以进样
量 X(μg)为横坐标，以峰面积 Y 为纵坐标进行线性
回归，九里香酮回归方程为 Y = 2. 15 × 103X + 5. 23
× 10，r = 0. 999 9，线性范围 0. 589 6 ～ 5. 896μg;5′-
九里香酮回归方程为 Y = 1. 82 × 103X + 3. 88 × 10，r
= 0. 999 9，线性范围 0. 564 4 ～ 5. 64 μg。
2. 5 精密度试验 精密吸取 117. 92 mg·L － 1九里香
酮与 112. 88 mg·L － 1 5′-九里香酮对照品混合溶液。
图 1 千里香药材的 HPLC 图
A. 对照品;B. 样品;1. 九里香酮;2. 5′-九里香酮
连续进样 6 次，测定峰面积，九里香酮和 5′-九里香
酮峰面积的 RSD(n = 6)值分别为 0. 19%和 0. 25%，
结果表明仪器精密度良好。
2. 6 稳定性试验 精密称取广西龙州千里香药材
粉末(过 60 目筛)1. 0 g，按照 2. 3 项所述方法制备
供试品溶液，按照上述色谱条件进行测定，在 0，2，
4，8，12，24 h 时间间隔进样测定，计算九里香酮和
5′-九里 香 酮 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0. 35% 和
1. 29%，结果表明供试品溶液在 24 h 内稳定。
2. 7 重复性试验 取广西龙州千里香药材粉末(过
60 目筛)6 份，按 2. 3 项所述方法制备供试品溶液，
按照上述色谱条件进行测定，结果九里香酮和 5′-九
里香酮含量平均值(n = 6)分别为 1. 48%和 1. 07%;
RSD 分别为 0. 61%和 1. 21%，结果表明方法重复性
良好。
2. 8 加样回收率试验 精密称取已知含量的广西
龙州千里香药材粉末(九里香酮和 5′-九里香酮含量
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中国实验方剂学杂志
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Vol. 16，No. 16
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分别为 1. 48%和 1. 07%)0. 25 g，分别加入一定量九
里香酮、5′-九里香酮对照品，按 2. 3 项所述方法制备
供试品溶液，依上述色谱条件进行含量测定并计算
回收率，九里香酮和 5′-九里香酮平均回收率(n = 6)
分别为 100. 2% (RSD 1. 39%)和 100. 3% (RSD
2. 01%)，结果见表 1。
表 1 九里香酮、5 ′-九里香酮回收率试验(n = 6)
对照品 取样量
/ g
样品中含量
/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均值
/%
RSD
/%
九里
香酮
0. 250 8
0. 254 2
0. 252 5
0. 255 9
0. 254 7
0. 253 6
3. 711 8
3. 762 2
3. 737 0
3. 787 3
3. 769 6
3. 753 3
7. 393 3
7. 480 7
7. 418 4
7. 446 3
7. 571 9
7. 442 5
99. 5
100. 5
99. 5
98. 9
102. 8
99. 7
100. 2 1. 39
5′-九里
香酮
0. 250 8
0. 254 2
0. 252 5
0. 255 9
0. 254 7
0. 253 6
2. 683 6
2. 719 9
2. 701 8
2. 738 1
2. 725 3
2. 713 5
5. 471 7
5. 481 8
5. 356 0
5. 405 8
5. 414 4
5. 394 8
103. 3
102. 3
98. 3
98. 8
99. 6
99. 3
100. 3 2. 01
注:九里香酮加入量均为 3. 700 mg，5′-九里香酮加入量均为
2. 700 mg。
2. 9 样品含量测定 取广西不同产地的千里香药
材，按上述色谱条件测定并计算含量。结果分别见
表 2。
表 2 不同产地千里香药材中九里香酮和
5 ′-九里香酮的含量测定(n = 2) %
No. 产地 采集时间 九里香酮 5′-九里香酮
1 广西龙州 2009 年 11 月 1. 92 1. 69
2 广西永福 2009 年 9 月 0. 091 未测出
3 广西灵川 2009 年 9 月 0. 12 0. 36
4 广西环江 2009 年 11 月 0. 25 0. 75
5 广西凌云 2009 年 4 月 0. 080 0. 22
6 广西百色 2009 年 4 月 0. 28 0. 053
7 广西靖西 2008 年 12 月 0. 15 1. 69
8 广西凭祥 2010 年 3 月 0. 15 1. 33
3 讨论
研究表明，本实验建立了千里香(九里香品种之
一)中九里香酮和 5′-九里香酮含量测定的方法，操
作简单，结果可靠，重复性好。本实验建立的含量测
定方法可为九里香质量标准研究提供科学的依据。
从实验数据上看，不同产地的千里香中九里香
酮和 5′-九里香酮的含量相差较大，两者合计以广西
永福的含量最低，以广西龙州产的含量最高，而永福
地处桂北，龙州地处桂南，不同地域的环境和温差是
否是造成九里香酮和 5′-九里香酮的含量差异的因
素，还有待进一步研究。
［参考文献］
［1］ 中国药典 .一部［S］. 2010:10.
［2］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会 . 中华本草 . 第 4
册［M］.上海:上海科技出版社，1999:942.
［责任编辑 顾雪竹］
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