全 文 ：中国药业 China Pharmaceuticals ·47·
2010年第 19卷第 12 期
粉葛饮片质量标准研究
高国峰 1，周 珩 2
(1. 黑龙江省药品检验所中药室，黑龙江 哈尔滨 150001;2. 哈药集团三精制药股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150069)
摘要:目的 建立粉葛饮片的质量标准。方法 采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相为甲醇 －水。结果 葛根素进样量在
0. 404 8 ～ 2. 024 μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为 99. 50%，RSD为 0. 25% ( n = 6 )。结论 方法简便、准确、分离效果好，无
干扰，可用于粉葛饮片质量评价。
关键词:粉葛饮片;葛根素;高效液相色谱法;含量
中图分类号:R284. 1;R282. 71 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2010 )12 － 0047 － 02
CBA
D E F
A. 淀粉粒 B. 淀粉粒偏光 C. 纤维
D. 纤维偏光 E. 纤维木化 F. 导管
图 1 显微鉴别图
1 2 3 4 5 6
1. 对照品溶液
2 － 6. 供试品溶液(编号 1 － 5)
图 2 薄层色谱图
粉葛药材为 2005 年版《中国药典(一部)》收载的品种，为豆
科植物甘葛藤 Pueraria thomsonii Benth. 的干燥根。粉葛饮片为
1991 年版《黑龙江省中药炮制规范》收载的品种。根据 2010 版
《中国药典(一部)》标准研究课题任务书的要求，笔者对 2005 年
版《中国药典(一部)》收载的粉葛炮制品的质量标准进行了研
究，增加了粉葛饮片的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别(TLC 鉴
别)、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及含量测定项，同时根
据课题任务书对粉葛药材也相应增加了酸不溶性灰分及浸出物。
现报道如下。
1 仪器与试药
Waters 高效液相色谱仪;Waters 2487 紫外检测器。甲醇(色谱
纯，迪马公司);水(娃哈哈超纯水);葛根素对照品(批号为
110752 － 200511，中国药品生物制品检定所);样品来源见表1。
2 方法与结果
2. 1 性状
本品为不规则的厚片。外表面呈黄白色或淡棕色，未去外皮的
呈灰棕色。切面黄白色，横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环
纹，纵切面可见由纤维形成的数条纵纹。本品体重、质硬、富粉性，
气微，味微甜。
2. 2 鉴别
显微鉴别:本品粉末黄白色。显微镜下观察淀粉粒甚多，单粒
少见，圆球形，直径 8 ～ 15 μm，脐点隐约可见;复粒多，由2 ～ 20 多
个组成。纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形
成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。具缘纹孔导管较大，呈椭圆形，排
列极为紧密 (图 1 )。
TLC鉴别:取本品粉末0. 8 g，加甲醇 10 mL，放置 2 h，滤过，滤
液蒸干，残渣加甲醇 0. 5 mL使溶解，作为供试品溶液;另取葛根素
对照品，加甲醇制成 1 mg /mL的溶
液，作为对照品溶液。照 TLC 法试
验，吸取上述两种溶液各 10 μL，分
别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏
合剂的硅胶 G 薄层板上，以三氯甲
烷 －甲醇 －水(7 ∶ 2. 5 ∶ 0. 25)为展
开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯
(365 nm)下检视。供试品溶液色谱
中，在与对照品溶液色谱相应的位置
上显相同颜色的荧光斑点 (图 2)。
2. 3 葛根素含量测定
2. 3. 1 色谱条件
色谱柱:Agilent C18柱(250 mm × 4. 6 mm，5 μm);流动相:甲醇－
水(25 ∶ 75);检测波长:250 nm;进样量:10 μL。
2. 3. 2 溶液制备
精密称取葛根素对照品适量，加 30%乙醇制成 80 μg /mL 的
溶液，即得对照品溶液。取本品粉末(过三号筛)约 0. 8 g，精密称
定，置锥形瓶中，精密加入 30%乙醇 50 mL，称定质量，加热回流
30 min，放冷，再称定质量，用 30%乙醇补足减失的质量，摇匀，滤
过，取续滤液，即得供试品溶液。
2. 3. 3 方法学考察
空白干扰试验:分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及空白
溶液(30%乙醇)各 10 μL，注入液相色谱仪，色谱图见图 3。可见，
空白试验无干扰。
精密度试验:取葛根素对照品
溶液，连续进样 5 次。结果峰面积值
的 RSD = 0. 1% (n = 5)，表明仪器
精密度良好。
线性关系考察:分别精密吸取
对照品溶液(0. 080 96 mg /mL)5，10，
15，20，25 μL，注入液相色谱仪，测
定峰面积，以进样量为横坐标、峰面
积为纵坐标绘制标准曲线，得回归
方程 Y = 5. 0 × 106 X － 128 481，r =
1. 000(n = 5)。结果表明葛根素进样
量在 0. 404 8 ～ 2. 024 μg 范围内与
峰面积线性关系良好。
稳定性试验:取同一供试品溶
液，室温放置，分别在 0，6，12，18，
24，30，36 h 时进样测定。结果峰面
积积分值的 RSD 为 1. 3%(n = 7)，
编号
1
2
3
4
5
来源
浙江中医药大学中药饮片厂
浙江中医药大学中药饮片厂
浙江中医药大学中药饮片厂
亳州药材市场(哈药集团世一堂饮片厂)
安国药材市场(哈药集团世一堂饮片厂)
产地
广西桂林
江西武宁
浙江瑞安
广西
广西
批号
Y080704
Y080709
Y080703
无
无
表 1 样品来源表
药物鉴定
中国药业 China Pharmaceuticals·48·
2010年第 19卷第 12期
紫外分光光度法测定黄柏中盐酸小檗碱含量
徐 宁
(安庆医药高等专科学校，安徽 安庆 246052)
摘要:目的 改进黄柏中盐酸小檗碱含量的测定方法，消除还原剂对测定结果的影响。方法 用紫外分光光度法测定其含量，测定波长为
420 nm。结果 盐酸小檗碱平均回收率为 97. 62%，RSD为 2. 90%(n = 6)。结论 该方法简单、快速、准确，便于实际应用。
关键词:黄柏;盐酸小檗碱;紫外分光光度法;测定;含量
中图分类号:R284. 1;R286. 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2010 )12 － 0048 － 02
盐酸小檗碱具有清热解毒、泻火燥湿功能，用于治疗细菌性痢
疾、肠炎、黄胆性肝炎、下肢湿热肿痛、尿路感染等。笔者采用紫外
分光光度(UV)法测定了黄柏中盐酸小檗碱的含量，方法简单、快
速、准确，结果满意。现报道如下。
1 仪器与试药
UV － 2401 型紫外分光光度计(日本岛津);硅胶G(青岛海洋
化工厂)。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所);川黄柏
和关黄柏(安徽省亳州中药饮片厂);试剂(分析纯)。
2 方法与结果
2. 1 标准曲线绘制
取盐酸小檗碱对照品，配制成质量浓度为 2 mg /mL的盐酸小
檗碱甲醇溶液，精密吸取 1. 0，2. 0，3. 0，4. 0，5. 0 mL，分别置具塞刻
度试管中，挥干溶剂，精密加入 1%盐酸甲醇溶液 5. 0 mL，摇匀，于
420 nm 波长处测吸光度，并以 1%盐酸甲醇液为空白对照。以盐
酸小檗碱的量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，回归方
程为 Y = 0. 002 9 X + 0. 000 3。结果表明，盐酸小檗碱质量浓度在
2. 0 ～ 10. 0 mg /mL范围内与吸光度线性关系良好。
2. 2 稳定性试验
取同一供试品溶液，室温避光放置，分别于 0，2，4，6，24，36，
48 h时，在 420 nm波长处测其吸光度。结果吸光度基本无变化，表
明供试品溶液稳定性良好。
2. 3 回收率试验
精密吸取已知含量的供试品溶液，精密加入一定量的盐酸小
檗碱对照品(共 6 份)，分别点于硅胶 G薄层板上，以正丁醇 －冰醋
酸 －水(7 ∶ 1 ∶ 2)为展开剂，展开，荧光灯下定位，仔细刮下色斑，置
小漏斗的滤纸中心，以 40 ～ 50 ℃热酸醇洗脱，至洗脱液达 5 mL。以
空白硅胶洗脱液为对照，于 420 nm 波长处测吸光度并计算含量。
结果见表 1。
2. 4 重现性试验
取同一批供试品 5 份，分别按供试品溶液制备方法制备溶液
测定吸光度并计算盐酸小檗碱含量。结果平均含量为 96. 5%，
RSD = 2. 82%(n = 5)。
2. 5 精密度试验
取同一批对照品溶液，重复测定 5 次。结果的 RSD = 0. 66%
(n = 5)，表明仪器精密度良好。
2. 6 样品含量测定
精密称取关黄柏 3. 00 g 或川黄柏 1. 50 g(粉末过 40 目筛)，置
索氏提取器中，用乙醚脱脂 1 h，挥去溶剂，再以甲醇提取至无色或
微黄色，提取液回收溶剂至干，准确加甲醇 10 mL 使之溶解，以上
清液点样，点样量 20 μL，用同法将薄层展开，刮下色斑，洗脱后测
定吸光度，计算含量。
3 讨论
黄柏为芸香科植物，产于吉林、辽宁、黑龙江、河北的习称“关
黄柏”，主产四川、云南、贵州、广西、湖南、湖北、陕西、甘肃的习称
“川黄柏”。川黄柏中盐酸小檗碱含量较高(约 1. 4% ～ 4. 0%)，常用
表明供试品溶液中的葛根素在 36 h内基本稳定。
重现性试验:取同一批号(批号为 Y080709)粉葛饮片 6 份，
依法测定含量。结果的 RSD 为 0. 8%(n = 6)，表明方法重现性良
好。
加样回收试验:取同一批(批号为 Y080709)粉葛饮片 6 份，精
密加入一定量的葛根素对照品，按供试品溶液的制备方法制备溶
液并依法测定含量，计算回收率。结果见表 2。
2. 3. 4 样品含量测定
取各批样品，依法测定。结果编号为 1 － 5 的样品中葛根素含
量分别为 0. 31%，0. 65%，1. 42%，0. 26%，0. 26%。
3 讨论
取葛根素对照品溶液和供试品溶液，在 200 ～ 400 nm 波长范
围内扫描，结果最大吸收在 278 nm波长处，故选择 250 nm为检测
波长。粉葛饮片的质量标准中无葛根素含量测定项，而葛根素为本
品的主要成分，因此，选择葛根素为指标成分。2005 年版《中国药典
(一部)》粉葛 [ 1 ]品种项下葛根素含量测定采用外标法，故本研究的
葛根素含量测定也采用外标法。其他控制粉葛饮片质量的方法也
参考了 2005 年版《中国药典(一部)》粉葛 [ 1 ]品种项下的方法。
参考文献:
[ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 (一部 ) [M ] . 北京: 化学工业
出版社，2005:168.
(收稿日期:2009 － 06 － 22;修回日期:2009 － 08 － 19 )
表 1 盐酸小檗碱加样回收试验结果 ( n = 6 )
样品含量 (mg )
2. 67
2. 56
2. 57
2. 60
2. 54
2. 52
加入量 (mg )
2. 64
2. 61
2. 57
2. 56
2. 51
2. 50
测得量 (mg )
5. 180 2
5. 103 3
5. 112 7
5. 091 7
5. 012 1
4. 981 2
回收率 (% )
95. 08
97. 44
98. 94
97. 33
98. 49
98. 45
X (% )
97. 62
RSD (% )
2. 90
药物鉴定
样品含量(μg)
0. 494 2
0. 491 4
0. 482 0
0. 484 5
0. 486 2
0. 477 0
加入量(μg)
0. 433 0
0. 433 0
0. 541 2
0. 541 2
0. 649 4
0. 649 4
测得量(μg)
0. 923 6
0. 923 2
1. 021 3
1. 022 2
1. 131 2
1. 125 0
回收率(%)
99. 17
99. 72
99. 65
99. 35
99. 32
99. 78
X (% )
99. 50
RSD (% )
0. 25
表 2 葛根素加样回收试验结果(n = 6)
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