全 文 ：技 术 创 新
反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苦含量
文娜 姑丽 克孜 阿力甫 新疆维吾 尔 自治 区分析测试研究 院 新疆 乌鲁木齐市
摘 要 建立 了一种反相 高效液相 色谱 法 测 定黄花柳提取物 中水杨普的含量 。 色谱柱为 刀 ,
林叫 , 流动相为 甲醇一水 体 积比 为 , 在 波长处检测 。 研 究结 果表 明 水杨普的检 测 限为 , 线性 范
围为 吃 住 一 , 回 归方 程为 一 , 加标平均 回收 率为 。 方 法操 作简便 、 快
速 、 准确 。
关键 词 反相高效液相 色谱 法 水杨普 黄花柳提取物
天 然水杨普成 分通常存在 于柳树 、 花精油 、 果 汁等植物 中 ,
尤其是柳树皮中水杨 普的含量最高 。 水杨普可用 作香料 、 医药等
原 料或添加剂 , 特 别具有较高 的医用价值 , 具有解热 、 镇痛等 功
效 , 用于退热和治疗关节炎等疾病 。 为此 , 近年来植物 中天然 水
杨 普成 分的提取及其应用越 来越受到人们 重视 , 而且 国外 的需
求 量也 越来 越大 。 有关水杨 普的测 定方法 目前已报道 的有薄层
色谱法 、 高效液相色谱法 「, 等 , 薄层薄层法操作烦琐 , 给定量分
析 带来 一定 的困难 , 高效液相色谱法定量准确 , 但测定条件各 不
相 同 。 笔者配合研 究开发机构 , 建立 了一种用反相高效液相色谱
法 直接测定黄花柳提取物 中水杨 普的含量 。 本方法具 有
操作简便 、快 速 、 准确等特 点 。
表 水杨普回收率试验结果
加入量 · 一 回收量 · 一` 回收率
万
万
表 样品分析测定结果
材料与方法
样 品编号 水样普含量 · 一`
黄花柳枝
黄花柳花
黄花柳叶
仪器和试剂
仪器 型高效液相色 谱仪 , 检测
器 公司 化 学工作站 一 型超声波清 洗
器 江苏 昆山超声仪器厂 电热恒温鼓风干燥箱 上海市三发科 学
仪器有 限公 司 一 台式多功能粉碎机 上海科 太粉碎 设
备厂 。
试剂 甲醇 色谱纯 、水杨普对 照品 , 购于上海百灵威化学 技
术 有限 公司 , 纯度达 万 以上 黄花 柳药材和 田 维吾尔医医院
提供 , 由和 田维吾尔 医院主任 医师巴克阿力木鉴定 , 采后 自然 阴
干 , 粉粹使用 。 乙睛为分析纯 , 水为二次重蒸馏水 。
色谱条件
色谱柱 一 以 , 流动相 甲醇一水
流速 一` 紫外检 测器 , 检测波长 进样
量 林 柱温 ℃ , 外标法定量 。
对照品溶液的制备
精密称取水杨普 对照 品约 于 量瓶 中 , 加水 溶
解并加至刻度 , 即得对照品溶液 。
供试品溶液的制备
准确称取 克 柳树 花 、 叶 、 枝 , 加 入 甲醇 , 浸泡 过
夜 , 定容至 量瓶 , 住 林 滤膜过滤后备分析用 。
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少 一一一一一」一图 水杨昔标准品 …一翩工泪口 —
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二 、 结果与讨论
图 黄花柳叶 图 黄花柳花
流动相的选择
在色谱柱 、 检测 波长和 流速确定的情况下 , 以黄花柳提取物
中的杂质与被测组分 水杨普 完全分离开为指标 , 用 甲醇一水 体
积 比为 、 甲醇 一水 体积 比为 、 甲醇一水 体积 比为
和 甲醇一水 体积 比为 巧 四种 不同的流动相体系进行
了分离 比较 。 试验结果表 明 , 四种流动相体系以 甲醇一水 体 积
比为 为流动相最 为理想 。 为此 , 本实验确定 为 节的色
谱条件 。
线性关系考察
8 4 挂二犷释 年第 期
取 节 中 制 备 好 的 对 照 品 标 准 溶 液 , 分 别 准 确 吸取
住 瓜 , , , , 于 容量 瓶中 , 并用流动 相定 容至刻
度 , 其质量浓度分别为 , , , , , · 一`。
均进样 林 , 平行操作 次 , 记录峰面积 。 以峰面积值 对质量
浓 度 进行 回 归处理 , 其 回归方 程 为 一 。
住 。 试验结果表明 , 在 一 住 · 一`质量浓度范围
内 , 水杨普具有良好的线性关系 。
回收率试验
准确称取 已知含 量的柳枝 提取物 试样 份 , 分别定量加 入
水杨 普对照 品 , 按 节实验 方法制备 试样液和 节色谱 条
件 , 测定水杨 普的 次 平均加标 回收率为 , 相对标准偏
差 为 。 结果 见表 一。
精密度试验
按照 节实验方法制备试样液和 节色 谱条件 , 对 同一
试样 中的水杨普组分连续测 定 次 , 其结果依次 为 住 、 、
、 、 、 · 一` , 相 对标 准 偏 差 为
。
最小检测限试验
取 节制备好的水杨普标 准溶液 , 连续稀 释所需的浓度 ,
按照 节色谱条件 , 分别进入 系统 , 记录峰面积或峰高 ,
以信噪比 为依据 , 水杨普的最小检测 限蕊 。
样品测定
按照 节实验方法制备试样液和 节色谱条件 , 用 外标
定量 方法对黄花 柳等提取物 中的水杨普 组分进行 了分析测 定 。
每份试样 次平均结 果见表 , 水杨普对照 品色 谱图和典 型的试
样色谱分离图见图 、 图 、 图 和 图 。
参考文献
「林 曦 , 卢再红 柳枝中药用成分的研究 应用工程技术学
李来生 , 黄伟 东 高效液相 色谱法测定柳树皮 提取物 中水
杨试 色谱 , , 一
上接第 页
、 和 一 直接溶解在硅烷 中得到硅烷混合液 , 再将
混 合液 与 、 和 按 照 匕例 混合制 备
出 小规 格 电线 用 高 速 挤 出一 步 法硅 烷 自交联 聚 乙烯 绝 缘 料
一 一 , 其性能指标如表 。
结论
在 中添 加双 峰聚乙烯 田 可 以有 效提高 电
线 的交联度 , 但 含量超过 时后会 降低 电线的挤 出速度和 表
面光滑度 。
在 中添 加 田 可 以明显 提高 电线挤 出
速度和 表面 光滑度 , 但 是会降低电线的交联度和增加 电线热 收
缩 。
通过在 中加入适量 和 再将引发剂 、
催化 剂 、交联 剂 、 润滑剂等共混液通过混 色仪 混合 可 以制备 出
天可 自然交联 的小规格高速 挤出一步法硅 烷 自交联 绝缘料 , 挤
出速度可 以达到 以上 。
参考文献
「刘庆广 ,王 利娜 , 龚方红 硅 烷交联 聚烯烃研究 进展 江
苏工业学院学报 , 一
〕鲍文波 , 马树军 , 贾振 山 , 李巍 紫外光辐照交联聚乙烯在 电
缆行业中的应用 电线电缆 , 件 一
「〕 ,
〕 ,
, , 一
陆正荣 , 小规格硅烷交联 聚乙烯绝 缘电缆的绝 缘热收缩
光纤与电缆及其应用技术 , 一
〕程 向前 , 一步法硅烷交联 电缆交联度的影响因素分析
电线 电缆 , 件 一