全 文 ：2． 1． 9 样品含量测定:两批样品的测定结果见表 2。
表 2 样品中木犀草素含量测定结果
来源 取样量 \g 测得峰面积值 含量 \% 平均值
锡盟蒙医 1． 0101 337919 0． 0206 0． 0206
研究所
1． 0026 334806 0． 0206
锡林浩特市 0． 9809 58426 0． 00353 0． 00352
宝力根乌拉
1． 0098 59916 0． 00352
图 1 阴性对照色谱图
图 2 对照品色谱图
图 3 样品色谱图
3 讨 论
检测波长的选择:精密称取木犀草素对照品适量，用甲
醇制成每 1mL含 25μg的溶液，通过岛津 SPD － M20A型二
极管阵列检测器对木犀草素自 200 ～ 400nm 波长范围扫
描。结果木犀草素在 347nm处有最大吸收。结合《中国药
典》2010 年版一部“北刘寄奴”药材项下含量测定方法，选
择 347nm作为检测波长。
参考文献
［1］中华人民共和国卫生部药典委员会．卫生部药品标准
蒙药分册［S］． 1998·18
［2］常新全，丁丽霞．中药活性成分分析手册［下册］［M］．
学苑出版社，2002·1528
［3］国家药典委员会·中国药典［S］． 中国医药科技出版
社，2010，91
2012 年 3 月 6 日收稿
HPLC法测定蒙药材蒙酸模(霍日根 －其和)中大黄酚的含量
张润祥1 王志君2 丁 宁2
(1．呼和浩特市食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010020; 2．内蒙古食品药品检验所，内蒙古 呼和浩特 010070)
摘 要:目的:建立蒙药材蒙酸模中大黄酚的 HPLC测定方法。方法:PLC法，C18 柱，流动相为甲醇 － 0． 1%磷酸溶液，流
速 1． 0mL·min －1，检测波长为 430nm，柱温为 35℃。结果:大黄酚在 15． 865 ～ 475． 950μg范围内呈良好的线性关系，r = 0．
9999;平均回收率 110． 5%，RSD = 0． 91%(n = 6)。结论:本方法简便、可靠，重现性好。
关键词:HPLC法;蒙酸模;大黄酚
中图分类号:R291． 2 文献标识码:A 文章编号:1006 － 6810(2012)05 － 0051 － 02
蒙酸模原植物载于 18 世纪蒙医伊希巴拉珠尔著《认
药白晶鉴》。19 世纪蒙药学家占布拉道尔吉著《无误蒙药
鉴》载:“根、茎红色叶大圆形，粗糙，铺地而生，根和茎色红
外其他与大黄相同，但根具多皱，种子三角形。”功能:杀
“粘”，下泻，消肿，愈伤。用于“粘”疫，痧疾，丹毒，乳腺炎，
腮腺炎，骨折，金伤［1］。因此，为了考察该药材的质量，本
研究建立了其有效成分大黄酚的 HPLC含量测定方法。
1 仪器与试剂
日本岛津 2010AHT 高效液相色谱仪、日本岛津 LC －
20A高效液相色谱仪:紫外及二极管阵列检测器，岛津 LC
－ Solution色谱工作站。甲醇为色谱纯;其他均为分析纯试
剂;水为纯化水;大黄酚对照品(购于中国药品生物制品检
定所，批号:110796 － 200716)。蒙酸模(收集于呼和浩特市
黄花村、平顶村、呼消喜来，共计 3 批供试品)。
2 实验方法与结果
2． 1 色谱条件:色谱柱:AlltimaTM － C18柱(250 × 4． 6mm，
152012 年 5 月第 5 期 中国民族医药杂志
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2012.05.023
5μm) ;流动相:甲醇—0． 1%的磷酸溶液，梯度洗脱［0 ～
10min，甲醇 65%;10 ～ 25min，甲醇 65% → 80%;25 ～
45min，甲醇 80%］;检测波长:430nm;柱温:35℃;流速:1． 0
mL·min －1。
2． 2 对照品溶液的制备:精密称取大黄酚对照品适量，加
甲醇制成每 1mL含 16μg的溶液，即得。
2． 3 供试品溶液的制备:取本品粉末约 0． 5g，精密称定，置
具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，加热回流1h，
放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过。精密量取续
滤液 5mL，减压回收溶剂至干，残渣加 8%盐酸溶液 10mL，超
声处理 2min，再加三氯甲烷 10mL，加热回流 1小时，放冷，置
分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分
取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷洗涤 3 次，每次 10mL，合
并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转
移至 10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2． 4 专属性考察:精密吸取甲醇空白溶剂，大黄酚对照品
溶液，供试品溶液各 10μL 注入液相色谱仪。大黄酚对照
品色谱峰峰纯度好，紫外光谱最大吸收为 430nm;供试品溶
液中色谱峰保留时间与大黄酚对照品一致，在 430nm 处有
最大吸收;甲醇空白溶剂无吸收。表明该含量测定方法专
属性好，空白溶剂无干扰。(色谱图见图 1、2、3)
图 1 空白溶剂色谱图
图 2 大黄酚对照品色谱图(2 号峰)
图 3 供试品色谱图
2． 5 线性关系考察:按“2． 2”对照品溶液制备方法称取大
黄酚对照品 3． 173mg，置 200mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释
至刻度(浓度为 15． 86μg·mL －1)。分别精密吸取对照品
溶液 1． 0、2． 0、5． 0、10． 0、15． 0、20． 0、25． 0、30． 0mL，注入高
效液相色谱仪，测定峰面积;以峰面积为纵坐标(Y) ，进样
量为横坐标(X)做线性回归，回归方程为 Y = 2748． 91358
X － 748． 56387，r = 0． 9999。结果表明，大黄酚在 15． 865 ～
475． 950μg范围内呈良好的线性关系。
2． 6 稳定性试验:取同一份供试品溶液，分别在 0，2，4，6，
8，10，12h进样测定，RSD为 1． 51%。
2． 7 重复性试验:取同一批样品按供试品溶液制备方法制
备 6 份样品溶液，分别注入液相色谱仪测定峰面积，RSD为
0． 96%。
2． 8 精密度试验:吸取同一批供试品溶液，在上述色谱条
件下重复进样 6 次，RSD为 1． 22%。
2． 9 加样回收率试验:取同一批已知含量的样品 6 份，每
份取约 0． 25g(正常量的一半) ，精密称定，分别精密加入大
黄酚对照品适量，按供试品溶液制备方法制备样品溶液，同
法操作，分别注入液相色谱仪测定含量，计算回收率，结果
见表 1。
表 1 回收率试验
序号
取样量
/g
样品中含
量 /mg
加入量
/ mg
测得量
/ mg
回收率
/%
平均回收
率 / %
RSD
/%
110． 5 0． 91
1 0． 2473 0． 3789 0． 3910 0． 8105 110． 3
2 0． 2495 0． 3822 0． 3910 0． 8084 109． 0
3 0． 2663 0． 4080 0． 3910 0． 8444 111． 6
4 0． 2684 0． 4112 0． 3910 0． 8418 110． 1
5 0． 2733 0． 4187 0． 3910 0． 8556 111． 7
6 0． 2642 0． 4048 0． 3910 0． 8369 110． 5
2． 10 样品测定:分别取供试品各 2 份，以上述方法进行分
析，大黄酚含量(按干燥品计算)分别为:0． 238%、0．
135%、0． 157%。
3 讨论
检测波长的选择采用岛津 LC － 20A 二极管阵列检测
器，在 200 ～ 600nm波长范围内进行光谱扫描，结果大黄酚
在 254、430nm波长处均有最大吸收，但 430nm波长处杂质
峰干扰较少，故选择 430nm波长处作为检测波长。
参考文献
［1］卫生部药典委员会． 卫生部药品标准． 蒙药分册［S］．
1998． 46．
［2］国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部) ［S］．北
京:中国医药科技出版社，2010． 22、1118、1171．
2012 年 3 月 6 日收稿
25 中国民族医药杂志 2012 年 5 月第 5 期