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技术 Technique·油脂工程
优化计算, 得到提取的最佳工艺条件为液料比 10.3mL /
g、 微波时间 154s和微波功率 325W。 对所建立的数学模
型进行了试验验证, 在最优条件下, 得到肉豆蔻油的提
取得率为 27.24%, 与理论值 27.41%基本一致。
参 考 文 献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典: 一部 [M] . 北京: 化学
工业出版社, 2000: 102.
[2] 《中华本草》 编辑委员会. 中华本草: 第七卷 [M] . 上海: 科学
技术出版社, 1999: 1599.
[ 3] Youn Y. S., Ming Y. K., Yuan S. C.. Microwave -assisted
extraction of ginsenosides from ginseng root [ J] . Microchemical
Journal, 2003 (74): 131~139.
[ 4] Girija R. and Vilas G. G.. Microwave -assisted extraction of
piperine from piper nigrum [J] . Industrial & Engineering
Chemistry Research, 2002 (41): 2521~2528.
[ 5] Gong S. Z., Cheng J. and Yang Z. R.. Microwave -assisted
extraction of isoflavones from Belamcanda chinensis [J] . Chinese
Journal of Chemical Engineering, 2005, 13 (4): 556~559.
[ 6] Hao J. Y., Han W., Huang S. D., et al. Microwave -assisted
extraction of artemisinin from Artemisiaannua L [ J] . Separation
and Purification Technology, 2002 (28): 191~196.
[7] Xiao W. H., Han L. J., Shi B.. Microwave-assisted extraction of
flavonoids from radix Astragali [ J] . Separation and Purification
Technology, 2008 (62): 614~618.
[8] 胡庆国. 微波法提取桑叶黄酮工艺条件的研究 [J] . 淮北煤师院
学报, 2003, 24 (2): 32~34.
基金项目: 徐州工程学院培育项目 (XKY2010113)
收稿日期: 2011-01-26
作者简介: 刘辉 (1969—), 女, 江苏丰县人, 副教授, 硕士, 研究方
向为食品分析与加工。
通信地址: (221008) 江苏省徐州市南三环
罗勒子油脂提取工艺的比较研究及其脂肪酸组成的气相色谱分析
曹维金 陈 娜
(南海油脂工业 (赤湾) 有限公司)
【摘要】 用溶剂浸出法、 索氏抽提法和氯仿-甲醇法提取分离对罗勒子油脂进行提取工艺研
究, 以出油率作为考察指标 。 结果表明: 氯仿-甲醇提取法的油脂提取率在 3 种方法中最高为
15.00%, 并且与其他两种方法相比, 提取时间更短, 效率更高。 将罗勒子油经甲酯化处理, 并用总
离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分, 鉴定出亚油酸、 油酸、 棕桐酸、 硬脂
酸、 肉豆蔻酸、 亚麻酸等 17种化合物。 归一化结果表明: 其中主要存在着 4 种含量较高的脂肪酸,
分别为亚麻酸 (53.88%)、 亚油酸 (22.16%)、 油酸 (13.798%)、 肉豆蔻酸 (5.94%)。
【关键词】 罗勒子; 油脂提取; 脂肪酸; 气相色谱法
中图分类号: TS 225.1 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)06-0048-04
罗勒为唇形科罗勒属一年生草本植物, 在世界许多
国家均有分布, 通常作为医疗用品和香辛调味料来种植,
是一种食药兼用的资源植物, 近年来随着人们绿色环保
意识的提高, 罗勒日益成为国内外医药保健、 食品、 化
工领域的研究热点。
罗勒全草入药, 有驱风、 健胃、 发汗等作用, 可治
疗肠胃病、 外感风寒、 跌打损伤、 风湿性关节炎等症,
罗勒的茎、 叶富含芳香油, 是重要的调香原料。 近年来,
国外科学家利用先进的仪器设备, 对它的化学成分进行
了精细的分析研究, 并致力于应用途径的探讨, 开发出
了一系列新产品。
罗勒子是一种可以作为饮料的种子, 具有排毒、 清
热、 健脾、 减肥、 养胃、 保健等功效, 用水冲泡会膨胀,
其种子外面会出现白色的黏膜物 (高纤果胶), 用热水冲
泡膨胀速度更快。
罗勒子提供丰富的食物纤维, 在胃中可以包覆醣类,
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DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2011.17.006
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油脂工程·Technique技术
表 1 不同提取方法对罗勒子油脂提取率的影响
方法 溶剂
提取时间
(h)
提取温度
(℃)
油脂提取率
(%)
溶剂提取法
丙酮 18 40 7.79
丙酮 24 40 10.85
正己烷 18 40 7.03
正己烷 24 40 10.00
索氏提取法 石油醚 8 65 13.87
氯仿-甲醇提取法 氯仿-甲醇 1 65 15.00
减少醣类的吸收, 降低饭后血中葡萄糖的浓度, 同时抑
制血糖质上升, 加上纤维质遇水膨胀的特性, 大大提升
饱腹感, 有利于糖尿病和体重的控制。
随着种植面积的扩大, 罗勒种子的数量也越来越大;
但目前关于罗勒子油脂的报道很少, 本文针对不同的提
取方法对罗勒子油的提取率影响做了研究, 并对罗勒子
油经甲酯化, 运用气相色谱法分析了其中的脂肪酸组分,
为对罗勒子油的进一步研究及利用, 更好地开发罗勒子
资源提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料及仪器
原材料: 罗勒子。
试剂: 丙酮、 正己烷、 石油醚、 氯仿-甲醇混合液、
无水硫酸钠、 KOH-甲醇溶液, 均为分析纯。
仪器: 索氏提取器、 烧杯、 烧瓶、 干燥箱、 电子天
平、 恒温水浴锅、 具塞三角瓶、 气相色谱仪。
1.2 试验方法
1.2.1 罗勒子油脂的提取
1.2.1.1 溶剂浸出法
以丙酮、 正己烷为提取溶剂, 料液比为 1∶10, 提取
温度为 40℃, 提取时间为 18、 24h, 结果以油脂提取率
作为考察指标进行试验研究 (油脂提取率以实际出油量
与原料质量之比)。
1.2.1.2 索氏抽提法
精确称取干燥、 粉碎后的罗勒子 10g, 置于滤纸筒
内, 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内, 连接已干燥
至恒重的接受瓶, 由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或
石油醚至瓶内容积的 2 / 3 处, 于水浴上加热, 使石油醚
不断回流提取, 一般抽提 6~12h。
1.2.1.3 氯仿-甲醇提取法
精确称取样品 5g, 于干燥恒重的烧瓶中 , 加入
60mL 氯仿-甲醇混合液, 连接提取装置于 65℃水浴中,
加热 1h 进行提取; 结束后, 取下烧瓶, 过滤, 用氯仿-
甲醇混合液洗涤烧瓶及残渣, 滤液洗涤液一并收集于具
塞三角瓶中, 蒸发溶剂至呈浓稠态, 但不能使其干燥,
冷却; 用移液管加入 25mL 石油醚, 然后加入 15g 无水
硫酸钠, 立即加塞混摇 1min, 将醚层移入具塞离心管
内, 离心 5min, 用 10mL 移液管迅速吸取离心管内澄清
的石油醚 10mL 于已称量至恒重的干燥称量瓶内, 蒸发
去除石油醚, 于 105℃烘箱中烘至恒重 (约 30min)。
1.2.2 结果计算
1.2.2.1 溶剂浸出法和索氏提取法
W= (m2-m1) / m×100%
式中: W 为油脂含量, %; m1 为烧杯质量, g; m2
为烧杯及油脂质量, g; m为样品质量, g。
1.2.2.2 氯仿-甲醇提取法
W= (m2-m1) / m×2.5×100%
式中: W 为油脂含量, %; m1 为烧杯质量, g; m2
为烧杯及油脂质量 , g; m 为样品质量 , g; 2.5 为从
25mL乙醇中取 10mL进行干燥, 故乘以系数 2.5。
1.2.3 油脂的脂肪酸组成分析
1.2.3.1 油脂的甲酯化
取 0.2 ~0.3g 的提取油脂 , 加入 7mL 的正己烷 ,
0.5mL 的 2mol / L KOH-甲醇溶液, 用力振摇约 1min, 使
脂肪酸进行甲脂化, 然后静止使其分层。 取上清液用于
气相分析。
1.2.3.2 定性和定量分析
样品被汽化后进入色谱柱, 极性分子滞留在柱子内,
非极性分子通过色谱柱进入电离场, 以 EI 为电离源, 进
行色谱分析, 采集所得到的色谱图, 根据样品出峰的保
留时间, 参考标准物的保留时间和经验对图谱进行定性
分析。 手动积分图谱的各色谱峰, 依据总离子流色谱峰
的峰面积采用归一化法来计算各组分的相对含量。
2 结果与分析
2.1 罗勒子油脂提取的试验结果与分析
2.1.1 油脂提取试验结果
由表 1可知: 采用溶剂浸提法时, 在料液比为 1∶10,
提取温度为 40℃时, 提取时间为 24h 的出油率比提取时
间为 18h 的出油率要高 3 个百分点; 并且以丙酮为提取
溶剂比以正己烷为提取溶剂的出油率要高约 1个百分点,
因此, 在料液比为 1∶10, 提取温度为 40℃时, 以丙酮为
提取溶剂, 提取时间为 24h 时, 罗勒子的出油率最高,
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技术 Technique·油脂工程
编号 化合物名称 保留时间(min) 含量(%)
1 C14∶0 16.127 0.03
2 C14∶1 17.348 0.11
3 C16∶0 18.661 5.935
4 C16∶1 19.688 0.193
5 C17∶0 20.046 0.034
6 C17∶1 21.099 0.013
7 C18∶0 21.614 3.165
8 C18∶1T 22.379 0.028
9 C18∶1 22.678 13.798
10 C18∶2T 23.925 0.125
11 C18∶2 24.368 22.162
12 C20∶0 24.988 0.181
13 C18∶3T 25.691 0.261
14 C20∶1 26.189 0.112
15 C18∶3 26.467 53.884
16 C22∶0 28.741 0.042
17 C22∶1 30.174 0.027
表 2 罗勒子油中已被鉴定的脂肪酸及其含量
为 10.85%。
索氏抽提法测得的油脂含量是指种子中的粗脂肪含
量; 主要成分是游离脂肪酸, 还有磷脂、 色素、 树脂、
蜡状物、 挥发油、 糖脂等物质。 经 8h 的抽提后, 油脂的
提取率为 13.87%。
索氏提取法对包含在组织內部的脂肪等不能完全提
取出来, 酸分解法常使磷脂分解而损失。 而在一定的水
分存在下, 极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有
效地提取结合态脂类, 如脂蛋白、 蛋白脂等及磷脂。 在
65℃提取 1h后, 油脂提取率为 15.00%。
2.1.2 油脂提取试验结果分析
由试验结果可以看出: 在使用溶剂提取法时, 以丙
酮为提取溶剂的提取率较高, 这是因为罗勒子油中的不
饱和脂肪酸含量较高, 由于双键的存在, 使其极性有所
增加, 因而在极性较小的有机溶剂如正己烷中溶解度较
小, 同时其极性还没有增加到足以溶解在极性较大的乙
醇等溶剂中, 而在中等极性的溶剂如丙酮中, 亚油酸和
亚麻酸的溶解度较大, 因此提取率较高。
索氏提取法的油脂提取率比溶剂提取法要高, 一方
面是因为提取物中除了脂肪酸还有磷脂、 色素、 树脂、
蜡状物、 挥发油、 糖脂等物质, 另一方面是因为提取温
度较高。
氯仿-甲醇提取法的油脂提取率最高是因为在三氯甲
烷分子中氯原子强烈的吸电性而使碳原子带有部分正电
荷, 可以与不饱和脂肪酸中带有负电性的双键发生反应
而增加溶解, 并且甲醇分子可以与双键形成氢键作用力。
因此, 罗勒子油脂在氯仿-甲醇的溶解性最大。
2.2 油脂脂肪酸组成的结果与分析
按上述试验条件对罗勒子油甲酯化样品进行测定,
所得到的色谱图如图 1所示。
对色谱图进行手动积分后, 依据其色谱峰的保留时
间, 和标准物相对比, 共鉴定出 17种化合物, 用峰面积
归一化法测定了其相对含量, 结果见表 2。
由表 2 可知: 亚麻酸 (C18∶3)、 亚油酸 (C18∶2)、 油酸
(C18∶1)、 棕榈酸 (C16∶0) 是罗勒子油中的主要脂肪酸成分,
其中, 亚麻酸 (C18∶3) 含量最高, 高达 53.88%, 依次是
亚 油 酸 ( 22.16% ) 、 油 酸 ( 13.798% ) 和 棕 榈 酸
(5.94%)。 亚麻酸、 亚油酸和油酸的总含量高达 89.84%,
说明罗勒子油中的不饱和脂肪酸含量较高。
3 结论
使用溶剂提取法、 索氏提取法和氯仿-甲醇提取法提
取罗勒子中的油脂时, 结果显示氯仿-甲醇混合液作为溶
剂更有利于罗勒子中不饱和脂肪酸的溶解, 进而提高油
脂的提取率。 氯仿-甲醇提取法的油脂提取率在 3种方法
中最高为 15.00%, 并且与其他两种方法相比, 提取时间
更短, 效率更高。 可为工业化生产提供参考。
罗勒子中的油脂多为 α-亚麻酸, 占 50%以上, 亚麻
酸是一种多价不饱和脂肪酸, 是构成人体组织细胞的主
要成分, 无法由人体自行合成, 必须从食物中摄取获得,
再经由人体代谢转变产生 DHA 和 EPA, 具有植物黄金
的美称。 人体一旦缺乏, 即会引导起机体脂质代谢紊乱,
导致免疫力降低、 健忘、 疲劳、 视力减退、 动脉粥样硬
化等症状的发生。 尤其是婴幼儿、 青少年如果缺乏亚麻
图 1 罗勒子油中脂肪酸成分的色谱图
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油脂工程·Technique技术
酸, 就会严重影响其智力正常发育, 这一点已经被国内
外科学家所证实, 并被世界营养学界所公认。
罗勒子中亚油酸含量在 20%以上, 亚油酸和亚麻酸
一样不能在体内合成, 必须从体外摄取, 它具有降低血
脂、 软化血管、 降低血压、 促进微循环的作用, 可预防
或减少心血管病的发病率, 特别是对高血压、 高血脂、
心绞痛、 冠心病、 动脉粥样硬化、 老年性肥胖症等的防
治极为有利, 能起到防止胆固醇在血管壁的沉积, 有
“血管清道夫” 的美誉。 亚麻酸和亚油酸的以上功能显示
了罗勒子油具有良好的营养和医疗价值。
参 考 文 献
[1] 中国科学院 《中国植物志 》 编委会 . 中国植物志 (第 66 卷 )
[M] . 北京: 科学出版社, 1977: 561.
[2] 江苏新医学院. 中药大辞典 [M] . 上海: 上海人民出版社, 1977:
13~54.
[ 3] Report of the Instrumental Techniques Committee. AOCS. 1962 ~
1964.
[4] 王思宏, 方英玉, 朴英爱, 等. 毛细管气相色谱一质谱法测定核桃
仁油的脂肪酸 [J] . 延边大学学报: 自然科学版, 1999, 25 (l):
23~25.
[5] 周新月, 陈恒彬. 一种有开发应用前景的资源植物-甜罗勒 (综述)
[J] . 亚热带植物通讯, 1994, 23 (1): 69~72.
收稿日期: 2011-04-13
作者简介: 曹维金 (1967—), 男, 广东深圳人, 工程师, 主要从事油
脂品质及技术管理。
通信地址: (518068) 深圳市蛇口赤湾右炮台路 15 号
油脂精炼过程对油脂色泽的影响及控制
涂向辉
(沈阳师范大学职业技术学院)
【摘要】 油脂色泽是人们评价油脂质量的重要感官指标之一, 也是油脂精炼过程中需要严格
控制的质量指标。 本文对油脂精炼过程中影响油脂脱色效果的因素进行了分析, 并提出了相应的控
制办法, 以期为相关企业进一步提高油脂精炼率, 降低损耗, 有效改善成品油色泽提供参考。
【关键词】 油脂色素; 原料油质量; 吸附脱色; 水化脱胶; 碱炼; 脱臭
中图分类号: TS 224.6 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)06-0051-04
油脂色泽是人们评价油脂质量和进行选购的重要感
官特征之一, 也是油脂精炼过程中需要严格控制的质量
指标。 纯净的油脂在液态时是无色的, 固态时呈现白色,
但我们常见的各种油料制得的油脂均带有一定的色泽,
这是因为油脂中含有数量和品种各不相同的色素。 这些
色素包括有机色素、 有机降解物产生的色素和色原体。
有机色素即天然色素, 存在于油料中, 随制油过程转移
到油脂中, 如类胡萝卜素、 叶绿素, 这类色素与吸附剂
具有良好的亲和性, 容易从油脂中脱除; 有机降解物产
生的色素即加工色素, 是油脂在制取、 加工和储运过程
中由于磷脂、 蛋白质、 糖类等成分的氧化、 分解或相互
聚合而产生的黑褐色固定色素, 这类色素很难脱除; 色
原体在通常情况下无色, 但经氧化或特定试剂作用会呈
现鲜明的颜色, 如生育酚、 磷脂和微量金属等, 这类物
质残存于成品油中, 会使油脂出现回色现象。
油脂的脱色主要在精炼的脱色工序进行, 脱色方法
很多, 目前工业生产中应用最广泛的是吸附脱色法, 在
脱色工艺、 设备一定的条件下, 原料油质量、 吸附剂选
择及加入量、 操作压强、 脱色温度、 脱色时间等因素都
会对脱色效果产生影响, 除此之外, 在油脂精炼过程中,
水化脱胶、 碱炼、 脱臭等工序也都有辅助的脱色作用。
所以为有效改善成品油色泽, 保证成品油质量, 提高其
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