全 文 :野 生 火 棘 果 中 黄 色 素 的 提 取
蒋利华!,黄忠良!,熊远福,文祝友#,何冰崎!,李$ 霞
(!%长沙环境保护职业技术学院 ,湖南 长沙$ &!’’’& ;%湖南农业大学 理学院 ,湖南 长沙$ &!’!( ;#%湖南农业大学 动物科
技学院 ,湖南 长沙$ &!’!()
摘$ 要:以野生火棘果为原料,用已获得的提取红色素的方法将火棘果中的红色素提尽,然后用乙醇作提取剂从火
棘果渣中提取天然黄色素。探讨了料液比、提取时间、提取次数和提取温度等因素对火棘果黄色素提取效果的影
响,通过 )*(#
&)正交实验确定了最佳工艺参数。结果显示,火棘果黄色素的最佳提取条件为:料液比 ! + *,提取时
间 ,- ./0,提取次数 - 次,提取温度 1’ 2,此时,黄色素的提取率为 *% -3,产率为 % !3,色价为 % 。火棘果黄
色素为脂溶性色素,其乙醇溶液在可见光区内的最大吸收波长为 &-’ 0.。
关键词:火棘果 ;黄色素 ;提取
中图分类号:45’(% #;451!!$ $ $ 文献标识码:6$ $ $ 文章编号:!’’# 7 #&1,(’!’)’ 7 ’’#, 7 ’#
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$ $ 火棘为蔷薇科苹果亚科常绿野生灌木果树,又
名火把果、救命粮、赤阳子等,分布于我国东南、西南
和西北部。我国火棘资源极为丰富,且分布集中,如
湖北省鄂西南及神农架年均产果近 - 万吨,湖南省
仅湘西自治州年产火棘鲜果在 !% ! 万 B 以上[!]。火
棘不仅极具观赏价值,而且具有生津止渴、清热解毒
和收敛止泻等药理功效[],同时还是一种重要的天
然色素和果胶资源。国内已有从野生火棘果中提取
红色素的研究报道[!,#],尚未见从火棘果中提取黄
色素的报道。笔者通过研究发现红色火棘果中除了
含有大量的红色素外,还含有较多的黄色素。本文
以提尽红色素的火棘果渣为原料,以乙醇为提取剂,
通过单因素实验和正交实验,首次对火棘果中黄色
素的提取及其在可见光区的吸收谱图进行了较系统
的研究,以期为野生火棘果色素、果胶等系列有效成
分的综合利用提供参考。
HI 主要仪器和材料
$ $ 收稿日期:’’* 7 !! 7 !!
$ $ 基金项目:湖南省教育厅重点项目(’,6’#’)
$ $ 作者简介:蒋利华(!*(# 7),女,助理工程师,硕士。通讯联系人:熊远福,教授,博导,= 7 .:/C:KI:0FIQ/@0;(((U !1#% E@.,电话:(’,#!)
(&1!,’。
·,#·第 J 期$ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ $ 蒋利华等:野生火棘果中黄色素的提取
DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2010.03.013
!! ! 主要仪器
#$$%& 型紫外分光光度计,日本日立;’() #
$*型精密 ’( 计,上海雷磁仪器厂;+, # )-. 型电
热恒温水浴锅,上海精宏实验设备有限公司;(/01234
’5型旋转蒸发仪,德国 (/0123’5 公司;+67 # 8&-&
型真空干燥箱,上海精宏实验设备有限公司。
!! # 材料与试剂
红色火棘果,-&&9 年 %% 月采自湖南湘西自治
州永顺县高坪乡,于 %: ;左右避光晾干,粉碎,用酸
性乙醇溶液提尽火棘红色素[$],抽滤,滤渣为提取
黄色素的备用原料;乙醇,<:=,食用级。
# 实验方法
#! ! 黄色素提取的单因素实验及其吸收谱图
首先,通过实验确定提取火棘果黄色素的最佳
提取剂,通过紫外—可见分光光度计对该提取剂提
取的色素溶液进行扫描,确定其在可见光区的吸收
谱图和最大吸收波长,并以最大吸收波长下的吸光
度值作为黄色素含量的衡量标准。然后,称取一定
量的备用原料,分别研究料液比、提取时间、提取次
数和提取温度对火棘果黄色素提取效果的影响。其
中,料液比为火棘果(>)? 提取剂(@A)。
#! # 火棘果黄色素提取的正交实验
根据单因素实验结果,以料液比、提取时间、提
取次数和提取温度为因素,做 A<($
.)正交实验,以
确定火棘果黄色素的最佳提取条件。
#! $ 火棘果黄色素产率和提取率的测定
准确称取一定量的备用原料两份,每份质量为
!%(>),一份在最佳提取条件下提取,直至提取液无
色,收集各次提取液合并后定容为 %(@A),测定其
吸光度 #%。另一份按最佳条件提取,同样收集各次
提取液合并后定容为 -(@A),测定其吸光度 #-。
然后将最佳条件下的提取液通过减压蒸馏和真空干
燥等处理,得到黄色素粉末重量为 !-(>)。取该粉
末 !(>)稀释至 %&& @A,于最大吸收波长下测得吸
光度为 #,则提取率、产率及色价按下式计算:
提取率 B
#- C -
#% C %
C %&&$
产率 B(!- % !%)C %&&$
色价 B # C %&!
$ 结果与讨论
$! ! 提取条件对黄色素提取效果的影响
$! !! ! 提取剂对黄色素提取的影响
称取相同质量的备用原料,分别用水、丙酮和乙
醇等作提取剂提取黄色素,发现丙酮、<:=乙醇的提
取效果明显优于水及其它提取剂,表明火棘果黄色
素为脂溶性色素;因乙醇无毒,且易回收,故本实验
采用 <:=乙醇作为提取剂。
$! !! # 火棘果黄色素的吸收光谱
用 <:=乙醇作提取剂提取一定量的火棘果黄
色素,用紫外—可见分光光度计扫描,所得吸收图谱
如图 % 所示。由图 % 可知,火棘果黄色素的乙醇溶
液在可见光区内的最大吸收波长为 .:& D@。
图 %E 火棘果黄色素吸收光谱图
$! # 单因素实验
$! #! ! 料液比对黄色素提取的影响
准确称取 : 份备用原料各 :! & >(以干果计),
分别加入料液比为 % ? $、% ? :、% ? F、% ? < 和 % ? %%
的提取剂,.: ;下分别提取 8 次,每次 %&& @0D。冷
却后过滤,合并所得的相应滤液,定容到相同体积后
于 .:& D@ 下测其吸光度值,结果见图 -。可以看
出,随着料液比的增加,吸光度值开始增加较快,到
% ? < 后变慢,考虑到经济因素,料液比选 % ? < 为宜。
图 -E 料液比对黄色素提取的影响
$! #! # 提取时间对黄色素提取的影响
准确称取 : 份备用原料各 :! & >(以干果计),
按料液比 % ? < 加入提取剂,在 .: ;下提取 8 次,每
次提取的时间分别为 :&、F:、%&&、%-: 和 %:& @0D。
冷却后过滤,合并所得的相应滤液,定容到相同体积
后于 .:& D@下测其吸光度值,结果见下页图 $。由
图 $ 可知,当提取时间达到 F: @0D 时,再延长时间
·9$·
河南化工
(GHIH *(GJK*IA KH+)LMN
#%!%年 第 #& 卷
吸光度值变化不大。
图 ! 提取时间对黄色素提取的影响
!# # !# 提取次数对黄色素提取的影响
准确称取 $ 份备用原料各 $# % &(以干果计),
按料液比 ’ ( ) 加入提取剂,在 *$ +下浸提 ,$ -./,
提取次数分别为 !、*、$、0、, 和 1 次。冷却后过滤,
合并所得的相应滤液,定容到相同体积后于 *$% /-
下测其吸光度值,结果见图 *。由图 * 可知,随着提
取次数的增加,吸光度值开始时增加较快,但到 * 次
后其增幅逐渐变小。
图 * 提取次数对黄色素提取的影响
!# # $# 温度对黄色素提取的影响
准确称取 $ 份备用原料各 $# % &(以干果计),
按 ’ ( ) 加入提取剂,分别在 !$、*%、*$、$% 和 $$ +
下提取 * 次,每次 ,$ -./。冷却后过滤,合并所得的
相应滤液,定容到相同体积后于 *$% /-下测其吸光
度值,结果见图 $。由图 $ 可知,随提取温度的增
加,吸光度值呈逐渐上升趋势,但温度增加到 $% +
之后,吸光度上升极少。
图 $ 温度对黄色素提取的影响
!# !# 正交实验
为研究各因素对色素提取效果的具体影响程
度,选择料液比(2)、提取时间(3)、提取次数(4)和
提取温度(5)* 个因素,并固定 ! 个水平,进行 6)
(!*)正交实验,结果如表 ’ 所示。
表 ’ 6)(!
*)正交实验设计及结果
实验号
因素
2 3 7 -./ 4 5 7 +
吸光度
’ ’ ( $ $% 0 $% %# %)8
8 ’ ( $ ,$ * *% %# %8$
! ’ ( $ ’%% $ 0% %# ’8$
* ’ ( , $% $ *% %# %)$
$ ’ ( , ,$ 0 0% %# ’!$
0 ’ ( , ’%% * $% %# %*8
, ’ ( ) $% * 0% %# %*$
1 ’ ( ) ,$ $ $% %# ’*0
) ’ ( ) ’%% 0 *% %# ’8%
!’ %# 8*8 %# 8!8 %# ’’8 %# 8*%
!8 %# 8,8 %# !%0 %# !00 %# 81%
!! %# !’’ %# 81, %# !*, %# !%$
’ %# %1’ %# %,, %# %!, %# %1%
8 %# %)’ %# ’%8 %# ’88 %# %)!
! %# ’%* %# %)0 %# ’’0 %# ’%8
极差 # %# %8! %# %8$ %# %1$ %# %88
从实验结果来看,提取次数的影响最大,提取时
间次之,提取温度的影响最小。最佳提取条件组合
为 2!38485!,即火棘果黄色素提取确定最佳条件
是:料液比 ’ ( ),提取时间 ,$ -./,提取次数 $ 次,提
取温度 0% +。
!# $# 提取率及产率测定结果
通过在最佳条件下 $ 次重复提取实验,测得在
此条件下黄色素的提取率达 )!# $9,黄色素粉末产
率达 8# ’9,色价为 88# 8。
$# 小结
用 )$9食用乙醇作提取剂,提取火棘果中黄色
素的最佳工艺条件为:料液比 ’ ( ),提取时间 ,$
-./,提取次数 $ 次,提取温度 0% +。该条件下黄色
素的提取率达 )8# $9,黄色素粉末产率达 8# ’9,色
价为 88# 8。火棘果黄色素为脂溶性色素,该色素的
乙醇溶液在可见光区内的最大吸收波长为 *$% /-。
以食用乙醇为提取剂提取火棘果黄色素,工艺简便、
提取剂易回收、成本较低,所得产品安全无毒。
参考文献:
[’] 蒋利华,熊远福,李 霞,等# 野生火棘果有效成分研
究进展[:]#中国野生植物资源,8%%,,80(8):1 ; ’%#
[8] 四川中药志编写组#四川中药志[<]#成都:四川人民
出版社,’)18# !’#
[!] 蒋利华,熊远福,李 霞,等# 野生火棘果中红色素的
提取研究[:]#中国食品添加剂,8%%,,1%(’):$1 ; 0’#
·)!·第 期 蒋利华等:野生火棘果中黄色素的提取