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火棘果中果胶提取工艺研究



全 文 :0 引言
火棘(Fortune Firethorn)为蔷薇科常绿灌木,是
一种可药、可食、可观赏的多用途花果植物,又称火
把果、救军粮,火焰树、红果、吉祥果等。火棘果实中含
有多种维生素、氨基酸、微量元素及黄酮类、多酚类化
合物等多种成分[1~2],可鲜食,也可加工成各种饮料。
经研究表明,火棘果提取物具有抗氧化、增强免疫力、
利胆、助消化、抗疲劳、美白保湿、抑制黑斑生成等作
用,还可以作为健康食品和食品添加剂[3~4]。
果胶是原果胶、果胶酸酯的总称,广泛存在于
植物根、茎、叶、果细胞壁中的亲水性植物胶,主要
是以(1,4)键结合的多聚 D-半乳糖醛酸,多线性多
糖类, 平均分子量介于 2 000~400 000 之间的高分
子化合物[5]。果胶具有良好的胶凝性、乳化稳定性以
及较高的保健作用 [6],还具有抗菌、止血、消肿、解
毒、降血脂、抗辐射等作用。 因此,果胶也是一种优
良的药物制剂基质。 果胶的提取方法有酸提取法、
离子交换树脂法、微生物提取法、微波提取法、酶提
取法、超声波提取法等多种提取方法[7]。超声波辅助
提取法主要是利用超声波在液体中的空化、机械振
动、扩散、击碎等作用,加速植物有效成分的浸出。
本研究以新鲜火棘果为分析试样,以稀盐酸作为提
取剂,研究超声功率、pH 值、液料比、提取时间和提
取温度对果胶产率的影响,并结合正交试验对火棘
中提取果胶的工艺条件进行优化,以期为火棘的综
合利用提供理论依据。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
实验所用火棘果为 2012 年 10月下旬在黄河水
利职业技术学院院内采的景观火棘果, 所用试剂有:
无水乙醇、盐酸均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
实验仪器包括:PB1502-L 型分析天平(瑞士梅
特勒-托利多公司生产),ZRD-8210 电热风干燥箱
(上海智诚分析仪器制造有限公司生产),DJZ 型粉
碎机(常州市日宏佳尔特粉体设备有限公司生产),
RE-52AA 旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂生产),
PH211C 酸度计 (意大利哈纳 HANNA 仪器公司生
产)。
1.2 果胶的提取与分离
果胶提取步骤为:(1)将 20 g预处理好的火棘果
置于 250 mL的三角瓶中,再加入适量的稀盐酸(稀盐
酸为提取剂),然后,将三角瓶置于超声提取器中进
行超声恒温提取。(2)真空抽滤,滤渣用蒸馏水洗涤,
直到水不再黏稠为止。 (3)合并滤液,得到果胶提取
液。 (4)用旋转蒸发仪将果胶提取液在 60 ℃~70 ℃
下浓缩至原体积的 1 / 3,取出后,置于冰水浴中冷却
至室温。 (5)在浓缩液中加入 95%的乙醇,使混合液
的乙醇浓度为 55%~60%,然后放置 2 h,使果胶沉淀
析出。 (6)将静置后的果胶乙醇混合液抽滤,并依次
用 80%乙醇、95%乙醇洗涤至不含 Cl-离子,抽滤得
果胶。 将果胶置于 60 ℃以下的真空干燥箱中干燥,
然后粉碎,即得果胶粉[8]。 按照下式计算产率,每个
火棘果中果胶提取工艺研究
楚红英,魏家红,曹 静,王哲嵘
(黄河水利职业技术学院,河南 开封 475004)
摘 要:以新鲜火棘果为原料,采用超声辅助酸提取法提取果胶,通过单因素试验和 L9(34)正交试
验,探讨了提取条件对火棘果中的果胶产率的影响。结果表明,超声波提取火棘果果胶的工艺为:液
料比为 5∶1 (V /m)、pH值为 2、 历时 50 min、 温度为 50 ℃, 此工艺提取鲜火棘果中果胶的产率为
1.68%。
关键词:火棘果;果胶提取;超声波法;正交试验;产率计算
中图分类号:O636.13 文献标识码:B 文章编号:1008-486X(2014)02-0046-03
第 26 卷 第 2 期
2014 年 4 月
黄河水利职业技术学院学报
Journal of Yellow River Conservancy Technical Institute
Vol.26 No.2
Apr.2014
收稿日期:2013-09-25
基金项目:2013 年黄河水利职业技术学院科研基金资助计划项目(2013KXJS012)
作者简介:楚红英(1973-),女,河南开封人,硕士,讲师,从事应用化工专业的教学与科研工作。
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DOI:10.13681/j.cnki.cn41-1282/tv.2014.02.020
样品重复 3次,取其平均值[5~8]。
产率= 提取果胶的质量
供提取火棘果的质量
×100%
2 结果与分析
2.1 实验条件的分析
2.1.1 超声功率对果胶产率的影响
准确称取 5 份预处理过的鲜火棘果 20 g, 分别
放入 250 mL 的三角瓶中,用 pH 值为 2 的稀盐酸作
提取剂,液料比(稀盐酸的体积与火棘果的质量比称
为液料比,V /m)为 4∶1 ,在超声功率分别为 100 W、
200 W、300 W、400 W、500 W, 提取温度为 50 ℃,提
取时间为 40 min的条件下, 按 1.2步骤进行果胶的
提取与分离, 得到不同超声功率对火棘果中果胶产
率的影响,如图 1所示。
由图 1可知, 果胶产率先随着超声功率的增大
而上升,超声功率为 400 W 时,产率达到最大。 随
后,随着超声功率的增大,果胶产率减少。 故适宜的
超声功率为 400 W。
2.1.2 pH值对果胶产率的影响
准确称取 8 份预处理过的鲜火棘果 20 g,放入
250 mL 的三角瓶中, 分别用 pH 值为 0.5、1.0、1.5、
2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 的稀盐酸作提取剂,液料比为
4∶1,在超声提取温度为 50 ℃、提取时间为 40 min 的
条件下,按 1.2 步骤进行果胶的提取与分离,得到不
同 pH值对火棘果中果胶产率的影响,如图 2所示。
由图 2可知,pH值为 0.5~1时,产率随 pH 值的
增加呈上升趋势;pH 值从 1 到 4, 随着 pH 值的增
加,产率略有下降。所以, pH值为 1时,果胶产率较
高。但这时,由于强酸的作用,果胶结构遭到破坏,不
成凝聚状。 故适宜的 pH值选 2。
2.1.3 液料比对果胶产率的影响
准确称取 7份预处理过的鲜火棘果 20 g, 放入
250 mL的三角瓶中, 用 pH值为 2的稀盐酸作提取
剂,液料比分别为 3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1,在超
声提取温度为 50 ℃,提取时间为 40 min 条件下,进
行果胶的提取与分离, 得到不同液料比对果胶产率
的影响,如见图 3所示。
由图 3可知, 果胶产率先随着液料比的增加而
增加,当液料比大于 5∶1 时,产率相对较稳定。 从节
约成本考虑,液料比选 5∶1较适宜。
2.1.4 提取时间对果胶产率的影响
准确称取 7份预处理过的鲜火棘果 20 g,用 pH
值为 2 的稀盐酸作提取剂,液料比为 4∶1,在超声提
取温度为 50 ℃,提取时间分别为 10、20、30、40、50、
60、70 min 条件下,进行果胶的提取与分离,得到不
同提取时间对果胶产率的影响,如图 4所示。
由图 4可以看出,随着超声提取时间的增加,果
胶产率也增加。 当提取时间达 40 min 后,产率升高
幅度不大,呈稳定趋势。
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0 100 200 300 400 500
超声功率/W


/%
图 1 超声功率与果胶产率的关系图
Fig.1 Relations of ultrasonic power and pectin yield
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
0 1 2 3 4
pH值


/%
图 2 pH 值与果胶产率的关系图
Fig.2 Relations of pH value and pectin yield
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0


/%
2∶1 3∶1 4∶1 5∶1 6∶1 7∶1 8∶1 9∶1
液料比
图 3 液料比与果胶产率的关系图
Fig.3 Relations of liquor ratio and pectin yield
0 10 20 30 40 50 60 70
时间/min
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0


/%
图 4 提取时间与果胶产率的关系图
Fig.4 Relations of extraction time and pectin yield
楚红英,等:火棘果中果胶提取工艺研究
47
黄河水利职业技术学院学报 2014 年第 2 期
表 1 果胶提取产率正交试验分析表
Table 1 Pectin extraction yield orthogonal experiment
analysis
试验号
A 液料比
/(mL∶g)
B pH 值 C
时间
/min
D 温度
/℃
产率
/%
1 4∶1 2 30 40 1.15
2 4∶1 3 40 50 1.23
3 4∶1 4 50 60 1.21
4 5∶1 2 40 60 1.52
5 5∶1 3 50 40 1.29
6 5∶1 4 30 50 1.22
7 6∶1 2 50 50 1.56
8 6∶1 3 30 60 1.24
9 6∶1 4 40 40 1.10
均值 k1 1.20 1.41 1.20 1.18
均值 k2 1.34 1.25 1.21 1.34
均值 k3 1.30 1.17 1.35 1.32
极差 R 0.14 0.24 0.15 0.16
2.1.5 提取温度对果胶产率的影响
准确称取 8份预处理过的鲜火棘果 20 g,用 pH
值为 2 的稀盐酸作提取剂,液料比为 4∶1,在提取时
间为 40 min,提取温度分别为 20 ℃、30 ℃、40 ℃、50
℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃条件下,进行果胶的提取
与分离,得到不同提取时间对果胶产率的影响,如图
5所示。
由图 5可知, 果胶产率先随着温度的升高而上
升,但当温度大于 50 ℃以后,产率呈稳定下降趋势。
2.2 正交试验结果分析
为了寻找果胶最佳提取条件,选择液料比(A)、
提取剂 pH 值(B)、提取时间(C)、提取温度(D)为考
察因素, 设计 4 因素 3 水平正交试验, 即用 L9(34)
正交表(如表 1 所示)进行试验。 每个试验号重复 3
次,取其平均值。根据果胶提取产率,计算极差 R(如
表 1所示)。
上述试验结果表明:各影响因子的主次顺序为:
pH值(B)>提取温度(D)>提取时间(C)>液料比(A)。
最佳提取方案是 A2B1C3D2,即最佳提取工艺为:液料
比 5∶1、pH值为 2、提取时间为 50 min、提取温度为 50
℃。 为了最终确定试验方案 A2B1C3D2是否为最佳方
案,将 A2B1C3D2 试验条件进行重复试验,实验结果
如表 2 所示。 表 2 结果显示, 果胶的平均产率为
1.68%,远大于表 1 中其他试验方案的结果,故确定
该方案是从火棘果中提取果胶的最佳路径。
3 结语
本试验以校园景观火棘为研究对象, 采用单因
素试验及正交试验方法对火棘果中果胶的提取进行
探讨,确定最佳提取条件。 试验结果表明,各影响因
子的主次顺序为 pH 值>提取温度>提取时间>液料
比。 最佳提取方案是:料液比 5∶1,pH值为 2,提取时
间为 50 min,提取温度为 50 ℃。该方案果胶产率为
1.68%。 由此可以确定,火棘果中果胶含量丰富,超
声波机械破碎可降低处理温度、减少提取时间,提高
果胶产率。
参考文献:
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[责任编辑杨明庆]
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0


/%
0 20 40 60 80
温度/℃
图 5 提取温度与生产率的关系图
Fig.5 Relations of extraction temperature and yield
表 2 果胶提取重复验证试验结果
Table 2 Pectin extraction repetition verification test
序号 产率/% 平均值 RSD/%
1 1.66
1.68 2.642 1.71
3 1.69
备注:均值 k 为各水平的平均值。
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