全 文 ：营养与品质 粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 3 期
瑔瑨
超声波法提取火棘果中黄色素的研究
蒋利华1，2，熊海蓉3，文祝友4，熊远福1，李 霞1，黄忠良2
( 1．湖南农业大学 理学院，湖南 长沙 410128; 2．长沙环境保护职业技术学院，湖南 长沙 410004;
3．湖南农业大学 分析测试中心，湖南 长沙 410128; 4．湖南农业大学 动物科技学院，湖南 长沙 410128)
摘 要:以野生火棘果渣为原料，用乙醇作提取剂，研究了超声波法提取火棘果渣中黄色素的工艺
条件。探讨了料液比、提取温度、超声波功率、超声时间、工作 /间歇比、提取次数等因素对火棘果黄
色素提取效果的影响，通过 L9 ( 3
4 ) 正交实验确定了最佳工艺条件。结果表明，超声波法提取火棘
果黄色素的最佳条件为:料液比 1∶ 12，超声波功率 400 W，超声波工作 /间歇时间比 5∶ 5，提取温度
45 ℃，提取总时间 60 min，提取 2 次;火棘黄色素的提取率为 94． 3%，产率为 1． 9%，色价为 23． 6。
与常规溶剂法相比，超声波法具有提取温度低、提取次数少、提取率高等优点，超声波提取法优于常
规溶剂提取法。
关键词:火棘果;黄色素; 提取;超声波法
中图分类号:TS 202． 3 文献标识码:A 文章编号:1007 － 7561(2013)03 － 0068 － 04
Study on extraction of yellow pigment from pyracantha fortuneana
fruit by ultrasonic
JIANG Li － hua1，2，XIONG Hai － rong3，WEN Zhu － you4，XIONG Yuan － fu1，LI Xia1，HUANG Zhong － liang2
(1． College of Science，Hunan Agricultural University，Changsha Hunan 410128;
2． Changsha Environmental Protection College，Changsha Hunan 410004;
3． Analysis and Testing Center，Hunan Agricultural University，Changsha Hunan 410128;
4． College of Animal Science and Technology，Hunan Agricultural University，Changsha Hunan 410128)
Abstract:The technique of extraction of yellow pigment from residue of wild pyracantha fortuneana fruit
with ethanol by ultrasonic was studied． The effect of the factors，including ratio of solid to liquid，extraction
temperature，ultrasonic power，extraction time，the ratio of treatment to intermission and the number of ex-
traction，on the extraction of yellow pigment were tested． The optimal conditions of extraction technology
were discovered by orthogonal test L9(3
4)． The results showed that the optimal conditions of ultrasonic
extraction were:the ratio of sample to solvent was 1∶12，ultrasonic power 400 W，the ratio of treatment to
intermission 5∶ 5，extraction temperature 45 ℃，extraction time 60 minute，and the number of extraction
2 times． The extraction rate was 94． 3%，the yield 1． 9% and the color value 23． 6． Compared with the
conventional solvent method，the ultrasonic method had advantages of lower extraction temperature，less
times of extraction and higher extraction rate． The ultrasonic method was better than the conventional sol-
vent method．
Key words:pyracantha fortuneana fruit;yellow pigment;extraction;ultrasonic method
收稿日期:2012 － 11 － 09
基金项目:湖南省科技厅计划项目(2012NK3075) ;湖南省教育厅重
点项目(07A030)
作者简介:蒋利华，1983 年出生，女，湖南益阳人，工程师，硕士．
通讯作者:熊远福，教授，博士生导师．
火棘(pyracantha fortuneana)为蔷薇科苹果亚科
(maloideane)常绿野生灌木果树，主要分布于我国
东南、西南和西北部［1］。我国火棘资源颇为丰富，
且分布集中，易于采集利用［2］。例如，湖北省鄂西
南以及神农架年均产鲜果近 5 万 t［3］，湖南省仅湘西
自治州年产火棘鲜果在 1． 1 万 t 以上［4］。火棘果代
粮食用在我国已有一千七百多年的历史，火棘果不
仅具有很高的食用和药用保健价值［5］，而且还是一
DOI:10.16210/j.cnki.1007-7561.2013.03.019
粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 3 期 营养与品质
瑔瑩
种重要的天然色素［2］和果胶［6］资源。火棘色素色
泽鲜艳，兼有营养保健作用，是天然食用色素中的新
秀，可广泛用于食品、医药、化妆品等领域［4］，应用
前景广阔。目前国内已有常规溶剂法提取火棘红色
素［3，7 － 8］和火棘黄色素［9］的研究报道，但尚未见超
声波法提取火棘黄色素的报道;国外研究主要集中
在火棘提取物在化妆品等领域中的应用［10］，未见火
棘色素提取的相关报道。本文以提尽红色素的火棘
果渣为原料，用食用级乙醇作提取剂，首次探索了用
超声波法提取火棘果中黄色素的方法与条件，并与
常规溶剂法进行了比较，以期为野生火棘果中红
色素、黄色素、果胶等系列有效成分的综合利用提
供参考。
1 材料与方法
1． 1 材料与试剂
火棘果，2011 年 11 月采自湖南湘西自治州永
顺县高坪乡，15 ℃左右避光晾干、粉碎，采用本课题
组已经得到的火棘红色素提取条件将火棘果中红色
素提尽［8］，果渣作为提取黄色素的原料。95% 乙
醇，食用级。
1． 2 主要仪器
HF －2B超声波循环萃取仪:北京弘祥隆生物
技术开发有限公司;U －3310 型紫外分光光度计:日
本日立;Heidolph 型旋转蒸发仪:德国 Heidolph 公
司;pHS － 3C型精密 pH计:上海雷磁仪器厂;DZF －
6020 型真空干燥箱:上海精宏实验设备有限公司。
1． 3 实验方法
1． 3． 1 火棘黄色素提取的单因素实验 称取一定
量的原料，以乙醇为提取剂，分别探讨料液比、提
取温度、超声波功率、超声总时间、超声工作 /间歇
时间和提取次数对火棘果黄色素提取效果的影
响。用分光光度法在最大吸收波长 450 nm 下测
定黄色素的吸光度，以吸光度值作为黄色素含量
的衡量标准［9］。其中，料液比为火棘果(g)∶提取
剂(mL)。
1． 3． 2 火棘黄色素提取的正交实验 根据单因素
实验结果，选取超声波功率、提取温度、提取总时间、
料液比四个因素，取三个水平，做 L9(3
4)正交实验，
以确定提取火棘果黄色素的最佳工艺条件。运用正
交设计助手ⅡV3． 0 软件进行统计分析。
1． 3． 3 黄色素提取率、产率和色价的测定 准确
称取一定量的原料 2 份，每份相当于火棘干果质
量 m1(g) ，一份用最佳提取条件反复多次提取，直
至提取液用分光光度法检测已无黄色素，收集提
取液后定容为 V1(mL) ，测定其吸光度 A1。另一份
完全在最佳工艺条件下提取，收集提取液后定容
为 V2(mL) ，测定其吸光度 A2。将完全在最佳工艺
条件下获得的提取液通过减压蒸馏和真空干燥等
处理，得到粉末状黄色素，质量为 m2(g)。称取该
粉末状黄色素 m(g)溶解、稀释至 100 mL，于最大吸
收波长下测得吸光度为 A，提取率、产率及色价计算
公式为:
提取率 =(A2 × V2)/(A1 × V1)× 100%;产率 =
(m2 /m1)× 100%;色价 =(A × 10)/m。
2 结果与分析
2． 1 单因素实验
2． 1． 1 料液比对黄色素提取的影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
分别按料液比 1∶ 6、1∶ 8、1∶ 10、1∶ 12 和 1∶ 14 加入提
取剂，在 35 ℃提取 1 次，提取时间为 60 min，过滤，
合并所得的相应滤液，定容至相同体积，于 450 nm
测其吸光度值，结果见图 1。由图 1 可以看出，料
液比的大小对黄色素的提取效果有较大的影响。
随着料液比的增加，吸光度值开始增加较快，到 1
∶ 10 后增加缓慢，考虑到经济因素，料液比选用 1∶
10 为宜。
图 1 料液比对黄色素提取的影响
2． 1． 2 温度对黄色素提取的影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
按 1 ∶ 10 加入提取剂，分别在 25 ℃、30 ℃、35 ℃、
40 ℃和 45 ℃提取 1 次，每次 60 min，过滤，合并所
得的相应滤液，定容至相同体积，于 450 nm 测其吸
光度值，结果见图 2。由图 2 可见，随提取温度的增
加，吸光度值逐渐上升;但提取温度高于 40 ℃后，吸
光度值开始下降，可能是温度高引起黄色素分解所
致。故提取温度以 40 ℃为宜。
营养与品质 粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 3 期
瑖瑠
图 2 温度对黄色素提取的影响
2． 1． 3 超声波功率对黄色素提取的影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
按 1∶10 加入提取剂，在 40 ℃提取 60 min，超声波功
率分别为 100、200、300、400 W 和 500 W。过滤，合
并所得的相应滤液，定容至相同体积，于 450 nm 测
其吸光度值，结果见图 3。由图 3 可知，黄色素的吸
光度值随超声波功率增大而上升，当功率大于
400 W后，吸光度值有所下降。故超声波功率以
400 W为宜。
图 3 超声波功率对黄色素提取的影响
2． 1． 4 提取时间对黄色素提取的影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
按 1∶10 加入提取剂，在 40 ℃提取，提取时间分别为
20、40、60、80 min 和 100 min。过滤，合并所得的相
应滤液，定容至相同体积，于 450 nm测其吸光度值，
结果见图 4。由图 4 可知，提取时间增加，吸光度值
图 4 提取时间对黄色素提取的影响
逐渐升高;但提取时间大于 80 min 后，吸光度开始
下降，可能是长时间的超声波处理导致部分黄色素
分解所致。故提取时间以 80 min为宜。
2． 1． 5 超声波工作 /间歇时间对黄色素提取效果的
影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
分别设定超声波工作 /间歇时间比为 7∶ 3、6∶ 4、5∶ 5、
4∶6 和 3∶7，按 1∶10 加入提取剂，在 40 ℃提取 1 次，
提取时间 80 min，过滤，合并所得的相应滤液，定容
至相同体积，于 450 nm测其吸光度值，结果见图 5。
由图 5 可知，超声波工作 /间歇比对黄色素吸光度值
的影响很小，本实验工作 /间歇比选取 5∶5。
图 5 工作 /间歇比对黄色素提取的影响
2． 1． 6 提取次数对黄色素提取的影响
准确称取原料 5 份，各相当于火棘干果 3． 0 g，
按 1∶10 加入提取剂，在 40 ℃提取 80 min，提取次数
分别为 1、2、3、4 次和 5 次。过滤，合并所得的相应
滤液，定容至相同体积，于 450 nm测其吸光度值，结
果见图 6。由图 6 可知，随着提取次数的
图 6 提取次数对黄色素提取的影响
增加，吸光度值开始时增加较快，但到 2 次后其增幅
不明显。提取次数过多费时、且提取剂耗量大，提取
2 次较合适。
2． 2 正交实验
以上单因素实验结果表明，超声波功率、提取温
度、提取时间、料液比对火棘果黄色素的提取效果影
粮油食品科技 第 21 卷 2013 年 第 3 期 营养与品质
瑖瑡
响较大，因此，选择这四个因素、每个因素固定三个
水平，进行 L9(3
4)正交实验，结果见表 1 和表 2。
从表 1 中的极差 R 大小和表 2 方差分析可知，
影响火棘果黄色素提取效果的因素由主到次依次
为:料液比、超声波功率、提取温度、提取总时间;其
中料液比的影响最大，达显著水平(a = 0． 10)。
从表 1 可知，较佳提取条件组合为 A2B3C3D3，
但提取时间(C)为 80 min 时的均值 k3 与提取时间
60 min时的均值 k2 相差很小，且从表 2 可知提取时
间对提取效果的影响不显著，所以从经济效益考虑，
提取时间以 60 min 为佳。因此最佳提取条件组合
为 A2B3C2D3，即最佳提取条件为:超声波功率
400 W、提取温度 45 ℃、提取总时间 60 min、料液比
1∶12。通过在最佳条件下进行五次重复提取验证实
验，测得黄色素提取率平均值为 94． 3%、粉状黄色
素产率平均值为 1． 9%、色价平均值为 23． 6。
表 1 黄色素提取正交实验设计及结果
实验号及
因次分析
因 素
A功率
/W
B温度
/℃
C时间
/min
D
料液比
吸光度
1 1(300) 1(35) 1(40) 1(1∶8) 0． 245
2 1(300) 2(40) 2(60) 2(1∶10) 0． 287
3 1(300) 3(45) 3(80) 3(1∶12) 0． 344
4 2(400) 1(35) 2(60) 3(1:12) 0． 361
5 2(400) 2(40) 3(80) 1(1:8) 0． 261
6 2(400) 3(45) 1(40) 2(1:10) 0． 331
7 3(500) 1(35) 3(80) 2(1:10) 0． 324
8 3(500) 2(40) 1(40) 3(1:12) 0． 334
9 3(500) 3(45) 2(60) 1(1:8) 0． 278
均值 k1 0． 292 0． 310 0． 303 0． 261
均值 k2 0． 318 0． 294 0． 309 0． 314
均值 k3 0． 312 0． 318 0． 310 0． 346
极差 R 0． 026 0． 024 0． 007 0． 085
较优位级 A2 B3 C3 D3
因素次序 2 3 4 1
表 2 正交实验方差分析
因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
功率 0． 001 2 0． 308 3． 110
温度 0． 001 2 0． 308 3． 110
时间 0． 000 2 0． 000 3． 110
料液比 0． 011 2 3． 385 3． 110*
误差 0． 02 8
注:* 为 a = 0． 10，达显著水平。
2． 3 超声波提取法与常规溶剂法的比较
从表 3 可知，与常规溶剂法相比，超声波法提取
火棘果黄色素具有提取温度低、提取次数少、提取率
高等优点;虽然产率低于常规溶剂法，但产品的色价
更高，表明产品的纯度高于常规溶剂法。
表 3 超声波法与常规溶剂法的比较
提取方式
提取温度
/℃
提取次数
/次
提取率
/%
产率
/% 色价
常规溶剂法 60 5 92． 5 2． 1 22． 2
超声波法 45 2 94． 3 1． 9 23． 6
3 结论
(1)用乙醇作提取剂，超声波法提取野生火棘
果黄色素的最佳工艺条件为:料液比 1 ∶ 12、超声波
功率 400 W、超声波工作 /间歇时间比 5∶5、提取温度
45 ℃、提取总时间 60 min，提取 2 次。在该条件下
黄色素的提取率为 94． 3%、粉状黄色素产率为
1． 9%，色价为 23． 6。
(2)超声波法提取野生火棘果黄色素，具有提
取温度低、提取次数少、提取率高等优点，明显优于
常规溶剂法。
参考文献:
［1］王三根，邓如福．野生植物火棘的开发利用及生理生态［J］．中国
野生植物，1988，(3) :13 － 15．
［2］王三根，邓如福．火棘果实发育与储藏期间营养成分和色素的变
化研究［J］．营养学报，1996，18(3) :371 － 374．
［3］余红英．天然火棘色素提取方法的研究［J］．湖北民族学院学报
(自科版) ，1998，16(6) :37 － 39．
［4］蒋利华，熊远福，李霞，等．野生火棘果有效成分研究进展［J］．中
国野生植物资源，2007，26(2) :8 － 10．
［5］四川中药志编写组． 四川中药志［M］． 成都:四川人民出版社，
1982． 31．
［6］王冬妮，陈熠，熊海蓉，等．野生火棘果中果胶的提取及脱色研究
［J］．中国食品学报，2010，10(3) :175 － 179．
［7］周先玉，陈渭萍． 火棘果实中油、色素及果胶的联产工艺研究
［J］．食品科学，2004，25(2) :211 － 213．
［8］蒋利华，熊远福，李霞，等．野生火棘果中红色素的提取研究［J］．
中国食品添加剂，2007，(1) :58 － 61．
［9］蒋利华，黄忠良，熊远福，等． 野生火棘果中黄色素的提取研究
［J］．中国食品添加剂，2010，(2) :138 － 142．
［10］Hikima T． Skin － lightening，antinging，skin － conditioning cosmetics
containing Pyracantha extracts and biphenyls［P］． JP200515445，
2005 － 01 － 20．●完