全 文 ：质配比为:水溶性高分子聚合物-交联剂-交联调节
剂-保湿剂(1.0∶0.02∶0.01∶2.5)。
2.7　验证性试验　按均匀设计试验优选的基质配
比加入 ELCAS 制备 3 批样品 ,测定快黏力和内聚
力。结果证明均匀设计试验优选的结果可靠 ,制备
的巴布剂具有良好的延展性 ,外观平整光滑 ,且能满
足皮肤贴敷给药的黏性要求 ,结果见表 5。
表 5　验证性试验结果
Tab 5　Results of v alidation test
批号 快黏力/ cm 内聚力/ s
20080728 5.8 896
20080805 6.1 910
20080812 6.2 957
3　讨论
基质配比是巴布剂研究的基础 , 也是巴布剂研
究的核心内容 , 各种物质的合理配比和添加顺序 ,
是制成优良巴布剂的关键 。巴布剂载药量较大 ,药
物对巴布剂黏附性能有很大的影响 ,空白基质和含
药基质的性能会有很大差别。因此 ,巴布剂制备过
程中 ,空白基质实验基本完成后 ,应及时转入加药的
实际配方研究[ 3] 。
芎归巴布剂基质为交联型基质 , 依靠聚丙烯酸
钠与 Al3+交联固化成型 ,因三价阳离子能最有效形
成三维空间结构 ,酒石酸为交联调节剂。交联剂甘
羟铝的用量对巴布剂的性能有重要影响 , 若交联剂
用量过少 , 基质交联不完全 , 呈分散状 ,难聚合 ,胶
凝时间延长 ,凝胶层的内聚力差 , 可发生基质与无
纺布分离的现象;交联剂超量 , 基质交联过度 ,迅速
聚集成块 ,膏面黏性降低甚至没有黏性 ,无法延展铺
布。交联剂产生作用的速度与程度同时受交联调节
剂的影响 ,当交联调节剂的用量增加 ,胶凝时间变长
甚至胶凝不完全 ,引起基质外渗。
控制胶凝速率在巴布剂制备过程中至关重要。
甘羟铝为微溶性铝化合物 ,加入酒石酸后溶解释放
铝离子缓慢 ,胶凝化速度较慢 ,有利于加入其他成
分 ,并且在完全交联前更易涂布。很多文献报道在
巴布剂的制备过程中采用烘干工艺 ,但烘干过程会
导致水份蒸发 , 而影响巴布剂含水量高的特性。本
实验基质涂布后直接密封避光放置 , 随着交联反应
的进行而固化成型 ,不需水份蒸发 , 从而便于控制
含水量并简化了制备工艺。
参考文献:
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[ 2] 　许可 ,许沛虎,张雪琼 ,等.应用均匀设计筛选香萸巴布剂基质
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布剂的基质处方 [ J] .中国中药杂志 , 2008 , 33(6):638-642.
[收稿日期] 2008-11-06
[ 基金项目] 江苏省高校自然科学基础研究资助项目(编号:07KJB350011);江苏省环洪泽湖生态农业生物技术重点实验室资助项目(编号:
HZH L0823)　[ 作者简介] 卞伦永 ,男 , 电话:0517-83525045 , E-mail:l vjinshu n2000@yahoo.com.cn　[ 通讯作者] 吕金顺 ,男 , 学士 ,教授 , 电
话:0517-83525045 , E-m ail:lvjinsh un2000@yah oo.com .cn
超声辅助助剂提取火棘果果胶的工艺考察
卞伦永 ,吕金顺 ,孙磊 ,于芳　(淮阴师范学院化学系 , 江苏省环洪泽湖生态农业生物技术重点实验室 , 江苏 淮安 223300)
[ 摘要] 　目的:研究超声辅助助剂法提取火棘果中果胶的新工艺。方法:单因素试验超声 、不同助剂 、不同 pH 值的溶剂及时
间对提取火棘果中果胶产率的影响 ,正交试验确定超声时间 、原料与溶液的质量体积比 、提取溶液的温度及原料与阳离子树
脂质量比等因素的最佳工艺参数。结果:最佳工艺条件为原料与溶液体积比为 1∶30 的pH 2 的水溶液 ,按照 1∶10比加入阳离
子树脂后 ,在加热 50 ℃下 , 超声提取 45 min。结论:超声辅助助剂法缩短提取时间 ,提高果胶产率 。
[ 关键词] 　火棘果;超声辅助助剂提取技术;果胶
[中图分类号] R284.2　　[ 文献标识码] A　　[文章编号] 1001-5213(2009)18-1539-04
Study on the ultrasounic extraction of pectin from the fruit of pyracantha fortuneana
BEAN Lun-yong , Lǜ Jin-shun , SUN Lei , YU Fang (Depar tment of Chemist ry , H uaiyin Normal Co lleg e , Jiang su
Key Labo rato ry o f Eco-Agricultural Bio technolog y ar ound H ongze Lake , Jiang su H uaian 223300 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　A new ultr asonic e xtr action techno log y w as developed fo r ex tracting pectin from the fruit of Py ra-
cantha for tuneana.METHODS　Under ultrasound condition , the influence of the pH value , ext raction time , use o f difference
so lv ent , ra tio ult rasound time on the yield of pectin ex tracted f rom the fruit of Py r acantha for tuneana w ere investig ated by sin-
g le facto r experiments and the optimum techno lo gical parame te rs we re ascertained through o rthogonal experiment in selecting
·1539·中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 18期 Chin H osp Pharm J , 2009 Sep , Vol 29 , No.18
four facto r:ultrasound time , the mass ratio o f material to ca tion exchanging resin , ratio of the vo lume of solvent to mass of
material and temperature.RESULTS　The optimum technological parameter s obtained w ere ultrasound time of 45 min , r atio of
so lv ent to material o f 30∶1 , ra tio of materia l to ca tion exchanging resin o f 1∶10 , pH value and tem pera tur e of 2 and 50℃.CON-
CLUSION　Ultr asounic method decrea ses ex traction time and increases pectin yie ld.
KEY WORDS:fruit o f the py racantha fo r tuneana;ultra sounic ex traction technolo gy;pectin
　　果胶具有较高的药用和食用价值 ,近年来它在
医药领域的应用备受关注 。果胶具有降低胆固醇和
血糖的作用 ,可用于治疗心血管硬化 、糖尿病和胃溃
疡;其次果胶还是一种优良的药物制剂基质 ,目前已
作为结肠靶向和多聚糖类靶向的材料[ 1-2] ,其具有
pH 敏感性和易成膜性 ,特别是高甲氧基果胶不溶
于水 、酸碱和其他溶剂 ,只能被结肠内的果胶酶所降
解 ,将其用于结肠定位释药系统具有显著优越性 ,已
成为近几年的一个研究热点。火棘(Pyracantha
f ortuneana)为蔷薇科火棘属野生植物 。火棘果可
生食或作为粮食用 ,也是一种良好的中药[ 3] 。火棘
果中的纤维可以刺激大肠蠕动 ,帮助排便 ,降低体内
胆固醇 ,减少毒素 、废物在体内的积存 ,达到预防中
风 、胃癌 、子宫癌的功效;尤其是火棘果中含有一种
非常特殊的养分叫“菊泰” ,是一种可促进性荷尔蒙
分泌的精氨酸 ,被视为有助于人体筋骨发达 、增强体
力及壮阳的食物 ,特别适合糖尿病患者食用[ 4] 。因
而火棘果是提取药用和食用果胶的上佳材料 。本试
验采用超声辅助助剂提取法和正交试验法优选火棘
果胶的提取条件 ,为进一步开发利用火棘果胶提供
科学依据 。
1　材料
精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司);XA
-1型粉碎机(江苏江堰市分析仪器厂);火棘果(采
自江苏淮安 ,由江苏淮阴师范学院生物系植物学杨
晋彬副教授鉴定;WDX-3-型大孔树脂(安徽省皖东
化工厂 ,小球状);732型阳离子交换树脂(上海树脂
厂);膨润土和凹土棒石(江苏盱眙奥图邦有限公司 ,
颗粒状);试剂均为分析纯 。
2　方法
2.1　助剂的预处理　大孔树脂:用乙醇浸泡 3 h ,
滤去乙醇后 ,用稀盐酸溶液浸泡 ,并洗涤 ,用纯化水
充分淋洗 ,以稀氢氧化钠溶液浸泡 ,水洗涤至中性后
待用 。阳离子交换树脂:上述干的阳离子交换树脂
经纯化水浸泡过夜后 ,按大孔树脂的处理方法进行
处理 。膨润土和凹土棒石:用去离子水浸泡过夜后 ,
析去水后待用。
2.2　火棘果胶提取方法
2.2.1　浸提　火棘粉碎 ,称取20.0 g和一定量的助
剂置烧杯中。按照一定的固液比加入不同浓度的盐
酸混合后 ,放在超声振荡器中 ,在 100 kHz 和要求
温度下浸提一定时间。趁热过滤 ,滤渣用热水洗涤
3次 ,合并滤液 。
2.2.2　沉淀　将所得果胶浸提液进行减压浓缩至
原溶液体积的 1/4后置于冰箱中冷却 ,然后加入到
相同体积 、已预冷的 95%乙醇中 ,静置 3 h ,使果胶
沉淀析出 。
2.2.3　过滤与干燥　将酒精-果胶混合物抽滤 ,滤
饼用 95%乙醇洗涤 2 次 ,搅拌成松散状 ,置真空干
燥箱中减压干燥至恒重 。称重 ,计算得率。
3　结果
3.1　超声提取对果胶产率的影响　当提取温度为
60 ℃, pH 1.0 ,考察有无超声及不同提取时间对果胶
产率的影响。结果为 ,用超声提取 15 min时 ,果胶产
率为1.84%,无超声提取 2 h时提取率为1.75 %。
3.2　溶剂 pH 值对提取果胶产率的影响　在超声
时间为 15 min ,温度为 60 ℃,分别选取 pH 1 ,2 , 3 ,
4 ,5的盐酸溶液提取果胶 ,结果见图 1 。
图 1　pH 值对果胶产率的影响
Fig 1　Ef fect of pH value of th e solu tion
3.3　提取时间对果胶产率的影响　选取提取温度
为 60 ℃、pH 2.0的盐酸 ,考察不同超声时间对果胶
产率的影响 ,结果见图 2。
图 2　提取时间对果胶产率的影响
Fig 2　Ef fect of ext raction t ime on ext raction rate of pectin
·1540· 中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 18期 Chin H osp Pharm J , 2009 Sep , Vol 29 , No.18
3.4　助剂对果胶产率的影响　在提取温度为 60
℃,pH 2 ,超声 45 min 条件下 ,考察阳离子交换树
脂 、大孔树脂 、膨润土和凹土棒石作为助剂对果胶提
取率的影响 ,结果见表 1。与未使用助剂比较 ,使用
大孔树脂与阳离子交换树脂时均对提取率有所提
高 ,但后 2种有所降低 。由于前 2种助剂对提取率
的影响差别不大 ,且采用大孔树脂时其芳香烃有害
残留物会带入果胶[ 5] ,因而选择阳离子交换树脂作
为助剂。
表 1　不同助剂对果胶产率的影响
Tab 1　Effect of diffe rent solvent on ex traction ra te of pectin
助 剂 果胶产率/ % 产品颜色
大孔树脂 2.54 红
阳离子交换树脂 2.49 浅红
膨润土 2.02 浅红
凹土棒石 1.05 白色
3.5　用阳离子交换树脂作助剂确定果胶提取的最
佳方案　在前述实验的基础上 ,对阳离子交换树脂
水提法的提取工艺进行进一步优化 ,选超声时间 、料
液比 、加热温度 、树脂用量 4 个因素 ,每因素选取 3
个水平拟定成表 2 ,按表 2所示的方法进行试验 ,结
果取平行 2次实验值 ,见表 3。方差分析见表 4。
表 2　正交试验表
Tab 2　Table o f or thogona l test
水平
A
超声时间
/min
B
原料与溶液比
/ g·mL -1
C
加热温度
/ ℃
D
原料与树脂的
用量比
1 30 1∶10 50 1∶5
2 45 1∶20 60 1∶10
3 60 1∶30 70 1∶15
表 3　正交试验设计及结果
Tab 3　Design and result of o r thogonal test
实验号
超声
时间
A/min
原料与
溶液比
B/ g·mL -1
加热
温度
C/ ℃
原料与
树脂比
D
产率 Y
/ %
1 1 1 1 1 2.11±0.31
2 1 2 2 2 2.42±0.30
3 1 3 3 3 2.51±0.27
4 2 1 2 3 2.34±0.33
5 2 2 3 1 2.46±0.33
6 2 3 1 2 3.32±0.13
7 3 1 3 2 2.24±0.24
8 3 2 1 3 2.10±0.24
9 3 3 2 1 2.37±0.24
K1 7.04 6.69 7.53 6.94
K2 8.12 6.98 7.13 7.98
K3 6.71 8.20 7.21 6.95
R1 2.35 2.23 2.51 2.31
R2 2.71 2.33 2.38 2.66
R3 2.24 2.73 2.40 2.32
极差 0.47 0.50 0.13 0.35
优先水平 A2 B3 C1 D2
表 4　方差分析表
Tab 4　Variance analy sis of ex traction
变异来源 平方和 自由度 均方 F值
第 1列 0.7252 2 0.3626 4.956 6
第 2列 0.8561 2 0.4281 5.851 5
第 3列 0.0597 2 0.0299 0.408 3
第 4列 0.4761 2 0.2381 3.254 2
误差 0.6584 9 0.0732
注:F0.05(2 , 9)=4.257
　　影响果胶提取率各因素大小为 B>A >D>C ,
以 A 2B3C1D2为优化组合 ,即火棘果胶提取工艺为:
料液比为 1∶30倍量 pH 为 2的水 ,按照 1∶10比加
入阳离子树脂后 ,在加热 50 ℃下 , 超声提取 45
min 。经对平行 2次实验结果进行方差分析知 ,加
热温度对提取果胶含量无显著性影响 ,原料与树脂
比有较小的影响 ,超声时间和固液比有较显著性影
响。
4　讨论
所提取的火棘果胶有特殊香味。已有研究证
明 ,其香味为二氢猕猴桃内酯和反式肉桂酸[ 6] 。除
此之外 ,火棘果中含有 β-谷甾醇 、芦丁 、芒苷 、异槲皮
素和槲皮素等[ 7] 。这些化合物在超声及极性溶剂条
件下 ,具有一定的溶解性而部分进入果胶体系中 ,因
而火棘果胶除具有果胶的特性外 ,还应具有其他的
药理活性 。
按照 QB246-85方法进行分析检测 ,结果表明 ,
产品质量符合规定 ,特别是产品的灰分很低 ,说明产
品的盐含量小 ,证实了超声辅助助剂提取果胶可降
低金属离子含量。
果胶常存在于绿色陆生植物的细胞间质中 。对
于提取细胞内物质来说 ,细胞壁是影响提取速度的
壁垒之一 。超声能使细胞壁快速破碎肢解 ,从而释
放出细胞壁内易溶于溶剂的组分[ 8] 。当细胞璧中的
果胶进入酸性溶剂后 ,超声作用又可促使进入溶剂
中的果胶链的酸降解反应 ,又会导致果胶的产率反
而下降 ,因而合适的超声时间 ,可保证细胞壁中的果
胶溶出完全 ,又可防止溶出的果胶降解 。提取时所
用的助剂对果胶的产率有一定的影响 ,当助剂为膨
润土和凹土棒石时 ,浸提液中的 H+促使膨润土和
凹土的表面的 Ca2+ 、Mg2+的溶解 ,加大了这些金属
阳离子浓度 ,使得溶解出的果胶酸性基团与这些阳
离子发生沉淀反应 ,与助剂一起被过滤 ,导致果胶的
产率降低 。而用阳离子交换树脂做助剂时 ,能与果
胶形成沉淀的金属阳离子与 H +发生交换 ,使得果
胶的溶出浓度增大 ,同时交换出的 H+使得溶液的
酸性进一步加大 ,有利于果胶的提取 。因而采用超
声辅助助剂方法可使提取时间大大缩短 ,提高提取
·1541·中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 18期 Chin H osp Pharm J , 2009 Sep , Vol 29 , No.18
产率 。
提取溶剂的 pH 值也是影响果胶提取率的影响
因素之一 。强酸可使果胶大分子中的弱酸性基团结
合质子 ,从而使细胞间质中与其他难溶于水的纤维
素 、木质素等相连的果胶键断裂 ,溶出性增强 ,果胶
提取率增高。但 pH 值太低时 ,可将大量的其他可
溶物提取出 ,导致果胶所含杂质较多 。pH 值较大
时 ,与果胶相连的其他难溶于水的纤维素 、木质素等
键难以断裂 ,其溶出性降低产率较低 ,且较高的碱度
又可与溶于水中的果胶酸性基团发生反应 ,增加了
离子基团 ,水溶性增大 ,对后续进一步降低溶剂极性
的方法沉淀出果胶不利。
参考文献:
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[收稿日期] 2008-10-19
[ 基金项目] 中山市科技计划资助项目(编号:20082A088)　[ 作者简介] 曾聪彦 ,男 ,学士 ,副主任中药师 ,电话:0760-88815106 , E-mai l:zsz cy@
126.com
正交法优选和胃消痞合剂的制备工艺
曾聪彦 ,黄颖思 ,梅全喜 ,梁食　(广州中医药大学附属中山中医院 ,广东 中山 528400)
[ 摘要] 　目的:优选和胃消痞合剂的最佳制备工艺。方法:采用正交试验法 , 分别以芍药苷的含量和醇浸膏量为量化指标 ,优
选水提醇沉和乙醇提取的最佳提取工艺。结果:最佳水提醇沉工艺为 A1B3C2 D2 , 即药材加 10 倍量的水 ,煎煮 2 次 , 每次 1.5
h , 醇沉浓度为 70%;醇提工艺最优方案为 A 1B3 C2D1 , 即药材加 6 倍量 70%的乙醇 , 浸泡 0.5 h , 回流提取 3 次 , 时间分别为
1.5 , 1 , 1 h。结论:经正交设计优化的和胃消痞合剂的制备工艺可行。
[ 关键词] 　和胃消痞合剂;正交试验;提取工艺
[中图分类号] R283.6　　[ 文献标识码] A　　[文章编号] 1001-5213(2009)18-1542-04
Optimization of preparation process of Hewei Xiaopi mixture by orthogonal test
ZENG Cong-yan , HUANG y ing-si ,MEI Quan-xi , LIANG Shi(Affiliated Zhong shan TCM Hospital of Guangzhou
TCM Univer sity , Guangdong Zhong shan 528400 , China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To choose the optimal ex traction pr ocess o f Hew ei Xiaopi mix tur e.METHODS　By o rthogonal
me thod , with the content of paeoniflo rin by HPLC and ex trac tion o f ethanol as indexes , the optimal wa te r and ethanol ex traction
condition was studie s.RESULTS　The optimum w ater ex traction is a s follows:ten times of water , ext racting twice by relux ,
1.5 hours fo r each time and 70% a lcohol-semdiment.The optimum ethanol ex trac tion is as fo llow s:six times of 70% ethano l ,
ext racting 3 times each time 1.5 , 1 , 1 hours.CONCLUSION　The process choosed in this experiment is practicable and can be
applied fo r preparation of H ewei Xiaopi M ix tur e.
KEY WORDS:Hew ei Xiaopi mixture;or thogonal test;ex tract techno lo g
　　和胃消痞合剂是在我院临床使用多年的有效经
验方基础上研制而成的 ,制剂批准文号:粤药制字
Z2008-0002。该制剂是由白芍 、三七 、延胡索(醋)、
香附 、黄芩 、郁金 、柴胡等 14味中药组成 ,具有疏肝
和胃 、行气消胀 、止痛之功 ,主要用于胃脘部胀 、痛连
双肋 、嗳气 、纳呆 、口干 、尿黄等症 。经我院多年临床
观察发现 ,和胃消痞合剂合用西药治疗慢性胃炎效
果优于单纯西药治疗 ,且无明显的不良反应[ 1] 。根
·1542· 中国医院药学杂志 2009年第 29卷第 18期 Chin H osp Pharm J , 2009 Sep , Vol 29 , No.18