全 文 ：中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2015;6(5) ·33·
川木香顺气丸（羌药医院制剂，羌语名：曲合
思柏库氜斯），由川木香、乌药、沉香、枳壳、槟
榔、丁香等十味药材组成，为羌族羌药医院验方制
剂。具有顺气解郁、降逆止呃的功效，用于慢性胃
炎、恶心、呕吐、脘腹疼痛等症。川木香为该制剂
的主药，木香烃内酯和去氢木香内酯为其主要活性
成分[1~3]，本文采用HPLC法对川木香顺气丸中的木
香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定，以为羌
药医院制剂川木香顺气丸的质量评价提供参考。
1 仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪（配有四元梯度
泵、在线脱气装置、Agilent Chem Station 色谱工作
站，Agilent Technologies，美国）；CP225D和BS
210S电子天平（Sartorius，德国）；KH—300DB型
数控超声仪（昆山禾创超声仪器有限公司）。
木香烃内酯和去氢木香内酯对照品（中国药
品生物制品检定所，批号分别为 111524-201107
和111525-201105）；乙腈(HPLC grade, Dikma
technologies, Beijing, China)；甲酸 (HPLC grade, 成
刘巧1，王战国2，胡慧玲1，包希福3
[摘要] 目的：采用HPLC法同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：色谱柱为
Ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液（80:20，v/v），流速为1 ml.min-1，检测
波长为225 nm，柱温为30 ℃。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在1.47～47.12、3.26～104.24 μg.mL-1 范围内呈良
好的线性关系，川木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香内酯平均总含量为3.35mg/g。结论：实验所建立的HPLC方法可用
于羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。
[关键词] 川木香顺气丸；木香烃内酯；去氢木香内酯；HPLC
[中图分类号] R283 [文献标识码] A [文章编号] 1674-926X(2015)05-010-03
Simultaneous determination of costunolide and dehydrocostus lactone in Qiang medicine Chuanmuxiang Shunqi pill
by HPLC/LIU Qiao1, WANG Zhan-guo2 ,HU Hui-ling1, BAO Xi-fu3//(1. School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional
Chinese Medicine; Key Laboratory of Standardization for Chinese Herbal Medicine, Ministry of Education; National Key
Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137,
Sichuan; 2. Basic Medicine and Nursing College, Chengdu University, Chengdu Sichuan,610106; 3. Maoxian Qiang Medicine
Insititute, Maoxian Sichuan,623200)
[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for simultaneous determination of costunolide and dehydrocostus
lactone in Qiang medicine Chuanmuxiang Shunqi pill. Method: Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm，5 μm) was adopted as the
chromatographic column, with acetonitrile-0.2% formic acid water (80:20，v/v) as mobile phase. The fl ow rate was 1 mL.min-1,
the detection wavelength was 225 nm and the column temperature was 30 ℃. Result: Costunolide and dehydrocostus lactone had
a good linearity within the range of 1.47 μg.mL-1～47.12μg.mL-1, 3.26μg.mL-1～104.24 μg.mL-1 respectively. The total average
content was 3.35mg/g. Conclusion: The method can be applied for the determination of costunolide and dehydrocostus lactone in
the Qiang medicine Chuanmuxiang Shunqi pill, which provide the reference for quality evaluation of the medicine.
[Key words] Chuanmuxiang Shunqi pill; costunolide ; dehydrocostus lactone; HPLC
HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
·炮制制剂·
[基金项目] 四川省教育厅项目（14ZA0073）；四川省科技厅
项目（2011SZ0063）
[作者单位] 1.成都中医药大学药学院 中药材标准化教育部重
点实验室 四川省中药资源系统研究与开发利用
重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，
四川 成都 611137；2.成都大学基础医学与护理学
院，四川 成都 610106；3.茂县羌医药研究所，
四川 茂县 623200
[作者简介] 刘巧，女，在读硕士研究生，主要从事中药炮制
与中药制剂研究 Email:lqiao218@yeah.net
[通讯作者] 胡慧玲，女，副教授，硕士研究生导师，主要从
事中药炮制与中药制剂研究
Email:hhlmedicine@126.com
[收稿日期] 2015-05-15
中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2015;6(5)·34·
都试剂公司)；超纯水。川木香顺气丸为茂县中医
院医院制剂（共3批，批号为111201、111202、
111203）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250 mm，
5 μm），流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液（80:20，v/
v），流速为1 ml.min-1，检测波长为225 nm，柱温
为30 ℃，进样量20 μL。
2.2 对照品溶液的制备
取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品适量，精
密称定，加甲醇制成分别为224.20 μg.mL-1、204.40
μg.mL-1对照品储备溶液。精密吸取木香烃内酯、
去氢木香内酯对照品储备溶液2.5 mL置于10 mL 容
量瓶，用甲醇稀释至刻度，得到浓度分别为56.05、
51.10 μg.mL-1 的混合对照品溶液（S1）。精密吸取
S1 混合对照品溶液 5 mL，置10 mL 棕色量瓶中，
用甲醇稀释定容至刻度，摇匀，得混合对照品溶液
S2；采用倍数稀释法，按上法依次制得混合对照溶
液S3～S5。
2.3 供试样品溶液的制备
分别取川木香顺气丸（3批：111201~111203）
各约50 g，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形
瓶中，精密加入甲醇100 mL，密塞，称定重量，超
声处理30 min（100 Hz），放冷，再称定重量，用甲
醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得
供试样品溶液（编号YP01~YP03）。
2.4 色谱学行为和线性关系的考察
精密吸取对照品溶液和川木香顺气丸供试样品
溶液，按“2.1 色谱条件”进样分析，色谱图如图1所
示，结果表明木香烃内酯、去氢木香内酯在7.5 分钟
内达到分离，理论塔板数以木香烃内酯和去氢木香
内酯峰计算均不低于3000。

图1 混合对照品（S3）和川木香顺气丸样品（YP01）的HPLC 色谱图
（1，木香烃内酯；2，去氢木香内酯）
精密吸取上述混合对照品溶液S1～S5，按“2.1
色谱条件”测定，以对照品浓度（μg.mL-1）为横坐
标（X），峰面积为纵坐标(A)，绘制标准曲线，结
果见表1。结果表明，木香烃内酯和去氢木香内酯分
别在3.50~56.05、3.19~51.10 μg.mL-1范围内呈良好线
性关系。
表1 木香烃内酯和去氢木香内酯的标准曲线、相关系数及线性范围
成 分 线性方程 相关系数(r) 浓度范围(μg.mL-1)
木香烃内酯
A=109.23
X+26.25
0.9998 3.50~56.05
去氢木香内酯 A=85.12X-30.83 0.9999 3.19~51.10
2.5 精密度试验
精密吸取木香烃内酯、去氢木香内酯各20μL，
各连续进样5 次，测得峰面积积分值RSD分别为
1.26%、1.98%，表明仪器的精密度良好。
2.6 稳定性试验
取样品YP01(批号：111201)溶液与木香烃内
酯、去氢木香内酯对照品溶液，于0、1、2、4、8 h
分别进样。木香烃内酯、去氢木香内酯峰面积积分
值RSD分别为1. 52%、2.63%和1. 95%、2.65 %。表
明供试品溶液和对照品溶液在8 h 内稳定性良好。
2.7 重复性试验
取样品YP01 (批号111201) 5 份，分别按“2.3 供
试样品溶液的制备”方法制备，进样分析，计算木
香烃内酯、去氢木香内酯含量，其含量RSD分别为
2.20%、2.45%，表明重现性良好。
2.8 加样回收率试验
取5份已知含量的样品（YP01）约0. 25 g，分
别加入木香烃内酯、去氢木香内酯对照品储备溶液1
mL，按“2.3 供试样品溶液的制备”方法制备，进样分
析。加样回收率按（测定总量-样品含量）/加入对照
品量×100%计算：木香烃内酯、去氢木香内酯的回
收率均在95%～105%之间，平均加样回收率分别为
97. 22 %、96.89%，RSD 分别为2.21%、2. 23%，表
明方法加样回收率符合要求。
2.9 样品测定
按上述色谱条件进样测定，记录三批样品溶液
的色谱图，外标法计算羌药川木香顺气丸中木香烃
内酯、去氢木香内酯的含量及总量，结果见表2。
表2 川木香顺气丸样品含量测定结果（n=3）
样品及批号
木香烃内酯
（mg/g）
去氢木香内酯
（mg/g）
木香烃内酯和去
氢木香内酯总量
（mg/g）
YP01(111201) 1.00±0.09 2.20±0.08 3.27±0.13
中药与临床 Pharmacy and Clinics of Chinese Materia Medica 2015;6(5) ·35·
YP02(111202) 1.01±0.08 2.42±0.25 3.43±0.18
YP03(111203) 0.97±0.03 2.37±0.08 3.34±0.09
结果表明，3批川木香顺气丸中木香烃内酯和去
氢木香内酯总量的平均含量为3.35mg/g，按照样品中
含量总量不低于测定结果的80%计算，暂定川木香
顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯总量应不低于
2.70 mg/g。
3 讨论
3.1 川木香顺气丸（羌药医院制剂：曲合思柏库氜
斯）为羌族羌药医院验方制剂，该方的特色是重用
川木香，重用其行气止痛，用于胸胁、脘腹胀痛，
肠鸣腹泻，里急后重的功效，因此本论文以川木香
的主要活性成分即木香烃内酯和去氢木香内酯为指
标，进行制剂的质量控制研究，为制剂的临床应用
提供数据参考。
3.2 本文采用多种流动相进行分析，前期研究采用
甲醇和水的流动相体系进行研究，表明以甲醇:水
（60:40）较好，然而其分析时间相对较长；实验
中选择乙腈和含0.2%的甲酸水溶液为流动相，在乙
腈-0.2%甲酸水溶液（80:20，v/v），流速为1 ml.min-1
的条件下，木香烃内酯和去氢木香内酯可以在7.5分钟
以内达到分离，并且分离度高，拖尾因子及对称因子
均符合要求，方法重现性好，可作为川木香顺气丸中
指标成分的含量分析方法。
[参考文献]
[1] 毛茜,傅超美,胡慧玲,等.川木香煨制前后主要药效成分在人
工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的稳定性研究[J]. 中
国中药杂志,2012,(6):785.
[2] 胡慧玲,王战国,付超美,等.正交设计优选川木香纸煨工艺
[J].中药材,2009,(4):495.
[3] 王战国,赖先荣,肖莹莹,等.川木香质量标准研究[J].成都中
医药大学学报,2006,(1):54.
（责任编辑： 何瑶）
3.2 竹叶花椒挥发油共鉴定出有49个化合物，主要
含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、
α-松油醇和大根香叶烯D等。4批竹叶花椒挥发油样
品相对含量最高的成分均为芳樟醇，其含量分别为
75.03%、72.39%、71.12%、73.38%。
3.3 研究结果表明，竹叶花椒和青椒挥发油成分存在
显著差异，其能否作为花椒药材入药，还需对二者
其他成分及药效作用等进行深入比较研究。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（2010年版一部）
[S].北京:中国医药科技出版社,2010:149.
[2] 宋丽,刘友平.花椒与青椒的镇痛效应和药动学比较研究[J].
中药药理与临床,2009,25(6):64.
[3] Hu J,Shi X,Mao X,et al.Antinociceptive activity of Rhoifoline
A from the ethanol extract of Zanthoxylum nitidum in mice[J].
Journal of Ethnopharmacology, 2013,12,828.
[4] 袁太宁,王艳林,汪鋆植.花椒体内外抗肿瘤作用及其机制的
初步研究[J].时珍国医国药,2008,19(12):2915.
[5] Chen JJ,Wang TY,Hwang TL.Neolignans, a coumarinolignan,
lignan derivatives,and a chromene: anti-inflammatory
constituents from Zanthoxylum avicennae[J].Journal of natural
products,71(2):212.
[6] Prakash B,Singh P, Mishra PK,et al.Safety assessment of
Zanthoxylum alatum Roxb. essential oil, its antifungal,
antiafl atoxin, antioxidant activity and effi cacy as antimicrobial
in preservation of Piper nigrum L. Fruits[J].International
journal of food microbiology,2012,153(1-2):183.
[7] 马建旸,石应康,方定志.花椒挥发油在体外对低密度脂蛋白
氧化的影响[J].四川大学学报(医学版),2006,37(1):63.
[8] 刘永英,王多宁,刘渊声,等.花椒籽仁油对实验性高脂血症大
鼠的防治作用[J].第四军医大学学报,2007,28(5):411.
[9] 字燕,陈元,尹锦芳.花椒枝治疗霉菌性阴道炎[J].中国民族民
间医药杂志,2006,05:306.
[10] Jin Wang,Youping Liu，Hongping Chen, et al.Chemical
Changeability of Essential Oils in Chenpi and Qingpi from
the same Origin by Gas Chromatograph-Mass Spectrometry
Compiled with Automated Mass Spectral Deconvolution and
Identifi cation System.Asion J Chem, 2013, 25(11):6434.
[11] 王坚,陈鸿平,刘友平,等.Kováts保留指数在中药挥发油成分
定性中的作用-青皮[J].中药实验方剂学杂志,2013,19(14):92.
[12] 杨帅,杨文文,胡金芳,等.GC-MS保留指数分析白花蛇舌草
挥发性成分[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(9):93.
[13] 刘朋,徐琳琳,吕青涛,等.顶空进样GC-MS结合保留指数分析
补骨脂挥发性成分[J].中国实验方剂学杂志,2011,17(10):6.
[14] 刘锁兰,魏璐雪.两种药用花椒挥发油的分析[J].中国中药
杂志,1991,16(6):359.
(责任编辑: 李芸霞)
（上接第21页）