全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

·1336·
微波加压提取大黄的工艺研究
任国强 1，刘照强 2，薛 栋 2，曹 旭 2，刘世恩 2，闫 正 1，孙宏丽 2*
1. 河北大学物理科学与技术学院，河北 保定 071002
2. 河北大学药学院，河北 保定 071002
摘 要：目的 采用一种微波加压萃取装置提取大黄饮片，并优化其工艺。方法 以浸膏得率和蒽醌提取率为指标，通过单
因素和正交试验研究大黄在微波加压条件下提取的最佳工艺参数，并与常压煎煮法、加压提取法、常压微波提取法进行比较。
结果 微波加压提取大黄的最佳工艺为料液比 1∶16，操作压力 0.20 MPa，提取时间 20 min，浸膏得率达到 44.37%、蒽醌
提取率达 2.44%。结论 微波加压提取大黄饮片浸膏得率和蒽醌提取率明显优于常压煎煮法、加压提取法、微波提取法。
关键词：大黄；微波加压提取；蒽醌；正交试验；微波提取
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)07 - 1336 - 04
Study on extraction technology of Rhei Radix et Rhizoma by microwave pressure
REN Guo-qiang1, LIU Zhao-qiang2, XUE Dong2, CAO Xu2, LIU Shi-en2, YAN Zheng1, SUN Hong-li2
1. College of Physics Science and Technology, Hebei University, Baoding 071002, China
2. College of Pharmaceutical Science, Hebei University, Baoding 071002, China
Key words: Rhei Radix et Rhizoma; microwave pressure extraction; anthraquinone; orthogonal test; microwave extraction

大黄为蓼科植物掌叶大黄 Rheum palmatum L.、
唐古特大黄 R. tanguticum Maxim. ex Balf. 或药用
大黄 R. officinale Baill. 的干燥根及根茎，其主要产
地为甘肃省、青海省。大黄为常用中药，具有泻热
通肠、凉血解毒、逐瘀通经的功效。实验及临床研
究表明，大黄对慢性肾功能衰竭有确切的疗效[1]。
大黄的化学成分有蒽醌类衍生物，其中游离蒽醌衍
生物有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大
黄素甲醚等。
大黄的提取方法主要包括水煮醇沉法、微波提
取法[2]、超声提取法、超滤法等，未见微波加压条
件下提取大黄饮片的报道，本实验采用专利技术[3]
研制的一款适合工业化生产的微波压力萃取中草药
的设备，微波频率为 2 450 MHz，最大功率为 3 kW，
有效容积为 20 L，工作压力在 0～0.4 MPa，工作温
度＜145 ℃，在此微波压力的条件下，研究了提取大
黄的工艺参数，为今后工业化生产提供有效可靠的
数据。
1 仪器与材料
自制微波压力中草药萃取样机，LS—35L 型高
压灭菌锅（江阴滨江医疗设备厂），GZX—9070MBE
数显鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备
厂），KDM 型调温电热套（山东省鄄城光明仪器有
限公司），FA2104N 电子分析天平（上海民桥精密
科学仪器有限公司），721 型分光光度计（上海菁华
科技仪器有限公司）。
大黄饮片购自安国药材市场，经河北大学药学
院生药学讲师徐红欣鉴定为蓼科植物唐古特大黄
Rheum tanguticum Maxim. ex Balf. 的干燥根及根茎
（产地为甘肃，2010 年 3 月）；大黄素对照品（批号
110756-200110，中国药品生物制品检定所）；甲醇、
氯仿、无水硫酸钠、醋酸镁、浓硫酸均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 微波加压提取方法
将 25.0 g 大黄饮片放入萃取装置的提取罐内，
按比例加水。加金属盖，启动微波加热开关，排尽

收稿日期：2011-09-02
基金项目：河北省科学技术厅科技支撑资助项目（10215676）
作者简介：任国强（1963—），男，副教授，专业方向为制剂设备。Tel: (0312)5079354 E-mail: Renguoqiang2007@126.com
*通讯作者 孙宏丽 Tel: (0312)2281527 E-mail: chdshl@sina.com
网络出版时间：2012-06-19 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20120619.1731.002.html
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

·1337·
提取罐内冷空气后密封提取罐。继续加热，提取罐
内的压力升到所需的压力并保持压力至所需的时间
后，切断电源。提取罐内压力自然下降，压力降到
0 MPa 时，倒出药液，趁热滤过。
2.2 制备浸膏[4]
将“2.1”项过程滤过后得到的药液定容至 250
mL，精密吸取 10.00 mL 于恒定质量的表面皿上，
水浴蒸干称定质量，放入 80 ℃干燥箱至恒定质量，
计算浸膏得率。
浸膏得率＝浸膏质量 / 药材质量
2.3 线性关系考察
精密称取大黄素对照品 50 mg 置于 50 mL 量瓶
中，加甲醇定容。精密吸取大黄素对照品甲醇溶液
0.20、0.40、0.60、0.80、0.10、1.20、1.40、1.60、
1.80 mL 置于 10 mL 量瓶中。50 ℃温水浴下挥发除
去甲醇，冷却至室温，加入甲醇 1.00 mL，用醋酸
镁-甲醇溶液定容至 10 mL。以醋酸镁-甲醇溶液为
空白，在 510 nm 处测定吸光度（A）值，以 A 值对
质量浓度进行线性回归，得回归方程 Y＝0.348 7 X＋
0.004 7，r＝0.999 98，表明大黄素在 0.20～1.80
mg/mL 线性关系良好。
2.4 提取液中总蒽醌的测定[5]
将按“2.1”项方法提取的大黄药液定容至 100
mL，用移液管取 1.00 mL 置 50 mL 圆底烧瓶中，加
入稀硫酸 10.0 mL，氯仿 8.5 mL，水浴加热回流 1 h。
冷却，将圆底烧瓶内的药液移至分液漏斗中，用少
量氯仿洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，分取氯仿层。
分两次各用 8.5 mL 氯仿洗涤水层，合并氯仿层，再
分两次各用 10.0 mL 蒸馏水洗涤氯仿层。用 5.0 g
无水硫酸钠将氯仿层脱水，氯仿层转移至 50 mL 烧
瓶中，水浴加热回收氯仿。残渣用甲醇溶解，在 10
mL 量瓶中定容，用 0.45 μm 微孔过滤器滤过，吸取
1.00 mL 滤液于 10 mL 量瓶中加醋酸镁-甲醇溶液定
容，摇匀后以醋酸镁-甲醇溶液为空白，在 510 nm
处测定 A 值，计算总蒽醌的量，计算提取率。
提取率＝C 测×V 测 / (M 样×W 蒽醌)
C 测为测得的样品质量浓度；V 测为测定时样品定容的体积；
M 样为 V 测体积中生药的质量；W 蒽醌为生药中蒽醌的量
2.5 单因素试验
取 25.0 g 大黄饮片，选择料液比、提取时间、
提取压力为因素，以浸膏得率、蒽醌提取率为指标
进行试验。
2.5.1 料液比 在压力 0.15 MPa，提取时间 20 min
条件下按不同的料液比进行大黄提取，制备浸膏，
测定蒽醌的量，计算提取率，结果见表 1。随料液
比增大，提取率也逐渐增高，至 1∶16 最高，而后
1∶20 下降，因而确定料液比为 1∶16。

表 1 料液比的影响
Table 1 Influence of solid-liquid ratio
料液比 浸膏得率 / % 蒽醌提取率 / %
1∶8 33.1 0.96
1∶12 35.6 1.08
1∶16 41.8 1.21
1∶20 35.2 1.07

2.5.2 提取时间 在料液比 1∶16，提取压力 0.15
MPa，提取时间 5、10、15、20、25 min 条件下进
行大黄提取，制备浸膏，测定蒽醌的量，计算提取
率，结果见表 2。提取时间 20 min 时提取率最高，
因此选择提取时间为 20 min。

表 2 提取时间的影响
Table 2 Influence of extracting time
提取时间 / min 浸膏得率 / % 蒽醌提取率 / %
5 38.87 1.82
10 40.45 1.77
15 40.39 2.13
20 44.37 2.44
25 43.71 1.95

2.5.3 提取压力 在料液比 1∶16，提取时间 20
min，分别在 0.05、0.10、0.15、0.20 MPa 条件下进
行大黄提取，制备浸膏，测定蒽醌的量，计算提取
率，结果见表 3。在时间、料液比一定的条件下，浸
膏得率随着压力的增大而增大，在 0.15 MPa 时达到
最大值，压力超过 0.15 MPa 后，增大压力，浸膏得
率减小；确定提取的最佳压力为 0.15 MPa。
2.6 正交试验
根据单因素试验结果，以浸膏得率（Y1）和蒽

表 3 提取压力的影响
Table 3 Influence of extracting pressure
压力 / MPa 浸膏得率 / % 蒽醌提取率 / %
0.05 33.62 1.54
0.10 38.07 1.02
0.15 43.95 2.44
0.20 43.14 2.02
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

·1338·
醌提取率（Y2）的综合评分（综合评分＝Y1i / Y1max×
0.4＋Y2i / Y2max×0.6）为考察指标[6]，选择对大黄提
取工艺具有较大影响的料液比（A）、提取压力（B）、
提取时间（C）为考察因素，采用正交试验优化最
佳提取工艺，正交试验设计及结果见表 4，方差分
析见表 5。
由表 4 可以看出，各因素对试验结果的影响程
度为 B＞A＞C，即提取压力＞料液比＞提取时间。
结合表 4 和 5，最佳条件为 A4B4C4，而料液比的
K3 与 K4 差别很小，从节省溶剂考虑料液比选 K3
即 1∶16，所以确定大黄微波加压提取的条件为
A3B4C4 即压力 0.20 MPa，料液比 1∶16，提取时
间 20 min。
2.7 验证试验
按确定的提取条件重复提取 3 次，计算浸膏得
率及总蒽醌提取率，结果见表 6。

表 4 L16(45) 正交试验设计及结果
Table 4 Design and results of L16(45) orthogonal test
试验号 A B / MPa C / min D E Y1 / % Y2 / % 综合评分
1 1∶ 8 (1) 0.05 (1) 5 (1) (1) (1) 31.97 0.87 59.96
2 1∶ 8 (1) 0.10 (2) 10 (2) (2) (2) 32.43 0.86 59.93
3 1∶ 8 (1) 0.15 (3) 15 (3) (3) (3) 37.35 1.06 71.78
4 1∶ 8 (1) 0.20 (4) 20 (4) (4) (4) 44.18 1.51 93.08
5 1∶12 (2) 0.05 (1) 15 (3) (2) (4) 40.17 1.00 71.64
6 1∶12 (2) 0.10 (2) 20 (4) (1) (3) 38.87 1.05 72.59
7 1∶12 (2) 0.15 (3) 5 (1) (4) (2) 37.56 1.14 75.13
8 1∶12 (2) 0.20 (4) 10 (2) (3) (1) 46.82 1.37 91.62
9 1∶16 (3) 0.05 (1) 20 (4) (3) (2) 43.05 1.15 79.88
10 1∶16 (3) 0.10 (2) 15 (3) (4) (1) 38.90 1.27 81.35
11 1∶16 (3) 0.15 (3) 10 (2) (1) (4) 41.08 1.20 80.30
12 1∶16 (3) 0.20 (4) 5 (1) (2) (3) 41.81 1.42 89.63
13 1∶20 (4) 0.05 (1) 10 (2) (4) (3) 35.74 1.01 68.51
14 1∶20 (4) 0.10 (2) 5 (1) (3) (4) 46.91 1.09 80.56
15 1∶20 (4) 0.15 (3) 20 (4) (2) (1) 50.37 1.44 97.22
16 1∶20 (4) 0.20 (4) 15 (3) (1) (2) 49.39 1.38 94.06
K1 284.75 279.99 305.28 306.91 330.12
K2 310.98 294.43 300.36 318.42 309.00
K3 331.16 324.43 318.83 323.84 302.52
K4 340.35 368.39 342.77 318.07 325.58
R 55.60 88.36 42.41 16.93 27.64

表 5 方差分析
Table 5 Analysis of variance
误差来源 平方和 自由度 F值 显著性
A 455.472 3 0.556 无
B 1143.780 3 1.397 无
C 270.386 3 0.330 无
误差 1637.160 6
F0.05(3, 6)＝3.86

2.8 提取方法比较
为了比较微波、微波加压方法提取大黄饮片的
表 6 重复性试验结果
Table 6 Results of reproducibility test
试验号 浸膏得率 / % 蒽醌提取率 / %
1 50.88 1.89
2 52.78 1.93
3 53.89 2.02

效果，采用高压蒸汽灭菌锅与自制设备，在相同条
件下进行了大黄饮片提取的对比试验。提取时间、
料液比以本正交试验的最佳条件设定，压力以高压
蒸汽灭菌锅安全操作压力（0.15 MPa）设定。常压
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 7 期 2012 年 7 月

·1339·
提取，保持沸腾 20 min；高压提取，压力控制为 0.15
MPa，时间 20 min。实验结果见表 7。

表 7 4 种提取方法对照表
Table 7 Contract of four kinds of extracting methods
装 置 提取方法 浸膏得
率 / %
蒽醌提取
率 / %
常压煎煮法 26.32 1.57 高压锅
加压法 32.62 1.57
常压微波法 30.03 1.04 微波压力提取设备
微波加压法 44.37 2.44

3 结论
利用微波压力萃取装置，探索了一种在微波加
压条件下提取中药饮片的方法。以大黄为主要试验
材料，通过正交试验确定了大黄饮片在微波加压下
的最佳提取条件：料液比 1∶16，操作压力 0.20
MPa，提取时间 20 min，在该条件下大黄浸膏得率
比常压微波法提高 74.9%，比加压法提高 61.0%，
比传统煎煮法提高 99.5%，证实微波加压条件下的
提取率、有效成分的量高。综上所述微波加压提取
方法是一种新型实用的提取方法，具有广阔的应用
前景。
参考文献
[1] 郝守祝, 张 虹, 刘 丽, 等. 微波技术在大黄游离蒽
醌浸提中的应用 [J]. 中草药, 2002, 33(1): 23-26.
[2] 金汝城, 谢伟雪, 吴 卓, 等. 微波技术提取大黄蒽醌
类物质的最佳工艺研究 [J]. 中国中医药信息杂志 ,
2009, 16(5): 54-56.
[3] 河北大学 . 闫 正 . 大容量分层辐射微波萃取装置
[P]. 中国专利: ZL200910073920.5, 2010-12-1.
[4] 叶殷殷, 曾元儿, 曹 骋, 等. 大黄总蒽醌乙醇提取工
艺优化实验 [J]. 时珍国医国药, 2010, 21(10): 246-249.
[5] 魏玉辉, 武新安, 陈 岚, 等. 大黄蒽醌类成分含量测
定方法实验研究 [J]. 兰州大学学报 , 2005, 31(1):
13-15.
[6] 高祖新. 医药数理统计方法 [M]. 第 4 版. 北京: 人民
卫生出版社, 1987.