全 文 ：相测定 ,本品中柚皮苷与相邻色谱峰基线分离效果
好 ,阴性不干扰 ,故确定流动相为乙腈2水 (17 ∶83) 。
312 　供试品的制备方法的优选[ 1 ,2 ] : 曾考察了加甲
醇回流提取 3 h 和加甲醇超声提取 30 min ,其结果
基本一致 ,而超声提取操作简便 ,故采用超声处理。
又对不同超声时间 (10、15、20、30 min)进行了比较
研究 ,结果确定提取时间以超声处理 (功率 250 W ,
频率 35 k Hz) 30 min 最佳。
参考文献 :
[ 1 ] 　中国药典[ S]1 一部1 20051
[ 2 ] 　李玉仿 ,林月英 1 高效液相色谱法测定骨仙片中柚皮苷 [J ]1
中草药 ,2007 ,38 (7) :1019210201
高效液相色谱法测定愈风宁心分散片的溶出度
何三民1 ,石森林2
①
,陈方伟2
(11 金华市中心医院 ,浙江 金华 321000 ; 21 浙江中医药大学 ,浙江 杭州 310053)
摘 　要 :目的 　考察愈风宁心分散片中葛根素的体外溶出度。方法 　参照《中国药典》2005 年版第二部附录 XC 溶
出度测定法第二法 (桨法) ,以脱气蒸馏水 500mL 为溶出介质 ,温度控制在 37 ℃±015 ℃,转速 100 r/ min ,采用高
效液相色谱法进行检测。结果 　葛根素在 01123 2～11108 8μg 呈良好线性关系 ,平均回收率 9818 % , RSD 为
2114 % ,50 min 时葛根素的溶出接近 90 %。结论 　愈风宁心分散片的溶出度符合规定。
关键词 :愈风宁心分散片 ;葛根素 ;溶出度 ;高效液相色谱
中图分类号 :R286102 　　　文献标识码 :B 　　　文章编号 :0253 - 2670 (2010) 06 - 0916 - 02
　　愈风宁心片是葛根经加工制成 ,具有解痉止痛 ,
增强脑及冠脉血流量的作用 ,临床上用于高血压、头
晕、头痛冠心病等症。愈风宁心片主要有效成分是
以葛根素为代表的葛根异黄酮 ,且葛根素亦是多个
经典解表葛根复方中解表药效组分之一[1 ] 。然而葛
根异黄酮类水溶性差 ,脂溶性也不理想 ,因而口服吸
收较差 ,口服途径在动物体内的生物利用度很低[2 ] 。
分散片为在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂 (要
求在 (21 ±1) ℃下水中 3 min 即可崩解分散 ,并通过
180μm 孔径的筛网) ,加水中分散后饮用 ,也可咀嚼
或含服[3 ] 。分散片具有比普通片稳定性好 ,生物利
用度较高等优点[4 ] 。为了提高愈风宁心片中葛根素
的生物利用度 ,笔者研制了愈风宁心分散片 ,由于口
服固体制剂的生物利用度与药物的溶出度密切相
关 ,本实验对愈风宁心分散片的溶出度进行考察。
1 　仪器与试药
美国 Agilent1100 液相色谱仪 , 浙江大学
N2000 色谱工作站。葛根素 (批号 1107522200209 ,
中国药品生物制品检定所) ,愈风宁心分散片 (批号
20090201 ,自制) 。甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其
余试剂均为分析纯。
2 　方法与结果
211 　葛根素的 HPL C 测定法的建立
21111 　对照品溶液的制备 :精密称取葛根素对照品约
6 mg ,于 100 mL 量瓶中加甲醇定容至刻度 ,即得。
21112 　供试品溶液的制备 :取本品 6 片 ,照溶出度测
定法 (《中国药典》2005 年版二部附录 XC 第二法) 以
脱气蒸馏水 500 mL 为溶剂 ,转速为 100 r/ min ,依法
操作 ,经 45 min 时 ,取样 2 mL ,立即滤过 ,续滤液经
高速离心后 ,取上清液 ,即得。
21113 　测定波长的选择 :取葛根素对照品液适量 ,
进行紫外扫描 ,结果葛根素其在 249 nm 波长处有
最大吸收 ,综合有关文献资料选择 250 nm 作为测
定波长。
21114 　色谱条件 :Aichrom Reliasil C18色谱柱 (250
mm ×416 mm , 5 μm) 色谱柱 ,流动相为甲醇2水
(25 ∶75) ;体积流量 110 mL/ min ;柱温 40 ℃,检测
波长 250 nm。
21115 　线性范围的考察 :精密吸取葛根素对照品溶
液 2、4、6、8、10、14、18μL 进样 ,测定峰面积 ,以进样
量为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标准线 ,结果葛
根素进样量在 01123 2～11108 8μg 与峰面积呈很
好的线性关系 ,回归方程为 Y = 1177 ×104 + 310 ×
106 X , r = 01999 9。
·619· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 41 卷第 6 期 2010 年 6 月
①收稿日期 :2009211223　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
作者简介 :何三民 (1962 —) ,男 ,浙江义乌人 ,副主任中药师 ,主要从事中药制剂新技术和新剂型的研究。
Tel :13506582061 　E2mail :hsn82552720 @1261com3 通讯作者　石森林　Tel :13157106148 　E2mail :pjstone @1631com
21116 　精密度试验 :于不同时间精密吸取葛根素对
照品液 10μL 进样 ,测定峰面积 ,计算 ,结果 RSD 为
0181 %。精密吸取葛根素对照品溶液 10μL 注入液
相色谱仪 ,测定峰面积 ,连续测定 5 d ,结果 RSD 为
0151 %。
21117 　稳定性试验 :取本品样品 ,照溶出度测定项
下方法制备供试品溶液 ,分别于 0、1、2、4、6 h ,取样
10μL 注入液相色谱仪 ,分别记录峰面积 ,结果表
明 :供试品溶液在 6 h 内稳定 ,RSD 为 2123 %。
21118 　回收率试验 :取本品阴性 6 片 ,分别加入不
同量的葛根素对照品 ,以脱气的蒸馏水 500 mL 为
溶剂 ,照溶出测定项下的方法 ,测定 ,计算回收率 ,结
果平均回收率为 9818 % ,RSD 为 2114 %。
212 　溶出度的测定
21211 　样品中葛根素测定[5 ] :取本品 10 片 ,精密称
定 ,研细 ,取 0105 g ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精
密加入 30 %乙醇 50 mL ,密塞 ,称定质量 ,超声处理
30 min ,取出 ,放冷 ,再称定质量 ,用 30 %乙醇补足
减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液 ,
取供试品溶液 10 μL 进样测定 , 并以此量作为
100 %溶出时的参考值。
21212 　溶出曲线的制备 :取本品 6 片 ,以脱气的蒸
馏水 500 mL 为溶出介质 ,温度控制在 37 ℃±015
℃,转速 100 r/ min ,供试品进入释放池瞬间开始记
时 ,分别在 3、5、10、20、30、40、50、60 min 时取样 2
mL (同时补充等体积相同温度的溶出介质) ,立即滤
过 ,续滤液高速离心后 ,取上清液进样 ,测定葛根素
的质量浓度 ,计算相对累积溶出率。以取样时间为
横坐标 ,葛根素累积溶出率为纵坐标作图得愈风宁
心分散片出曲线 ,见图 1 。结果显示 ,愈风宁心分散
片在 50 min 时溶出接近 90 % ,具有良好的溶出度。
图 1 　葛根素溶出曲线图
Fig. 1 　Stripping curve of puerarin
3 　讨论
愈风宁心分散片由葛根单味药制成 ,葛根中所
含有效成分为葛根异黄酮 ,其中以葛根素为代表 ,因
而将葛根素作为指标 ,对愈风宁心分散片的溶出度
进行检查。
愈风宁心片剂改为分散片后 ,在 50 min 时溶出
接近 90 %。市售愈风宁心片 45 min 时溶出率未到
50 %[ 6 ] ,可见葛根素的溶出速度明显提高。所以将
愈风宁心片改制成分散片后可提高其溶出度 ,提高
生物利用度。
参考文献 :
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中草药 ,2005 ,36 (10) :15051
[ 6 ] 　程　静 ,钱一鑫1 愈风宁心分散片的制备及体外溶出度的研究
[J ]1 山地农业生物学报 ,2009 ,28 (1) :931
　　(上接第 884 页)
3144～3170 为脂肪氢信号 ; 13 C2NMR中δ 7018 ,
5912 为连氧碳信号 ,与文献对照[1 ] ,其数据与连翘
醇的数据完全一致 ,故确定该化合物为连翘醇。
化合物 9 :白色粉末 (甲醇2水) 。1 H2NMR (400
M Hz ,CD3 OD)在δ4130 (1 H ,d ,J = 716 Hz)为葡萄
糖的端基氢 ,且为β构型 ,结合13 C2NMR ,该化合物
含有葡萄糖和鼠李糖 ,其中葡萄糖的 C26 化学位移
向低场位移约 7 ,可知鼠李糖连在此位置上 ;δ7156
(1 H ,d , J = 16 Hz) ,6125 (1 H ,d , J = 1519 Hz) 为环
外双键氢。13 C2NMR中 ,δ11417～14917 含有 14 个
双键碳 ,结合1 H2NMR可知该化合物可能含有两个
苯环 ;δ 3616 , 7213 提示含有2CH22CH22O2结构。
13 C2NMR (400 M Hz ,CD3 OD)δ:13114 (C21) ,11711 (C22) ,14611 (C23) ,14417 (C24) ,11613 (C25) ,12113(C26 ) , 3617 ( C27 ) , 12717 ( C21′) , 11512 ( C22′) ,14618 (C23′) ,14917 ( C24′) ,11613 ( C25′) ,12311 ( C26′) ,14717 (C27′) ,11417 ( C28′) 。结合文献 ,推测该化合物可能为连翘酯苷 A ,其数据与文献对照[1 ] ,基本一致 ,故确定该化合物为连翘酯苷 A。参考文献 :[1 ] 　刘　悦1 连翘水提物的化学成分 [ D]1 沈阳 : 沈阳药科大学 ,20031[2 ] 　高　辉 , 马小军 , 温学森1 巴西人参的化学成分研究 [J ]1 中草药 , 2009 , 40 (4) : 52225251[3 ] 　张前军 , 杨小生 , 朱海燕 , 等1 假木豆脂溶性成分研究 [J ]1贵州大学学报 :自然科学版 , 2006 , 23 (3) : 27022711[4 ] 　李药兰 , 戴　杰 , 黄伟欢 , 等1 黄花倒水莲化学成分及其抗病毒活性 [J ]1 中草药 , 2009 , 40 (3) : 34523481[5 ] 　刘有强 , 孔令义1 闹羊花中的黄酮类成分研究 [J ]1 中草药 ,2009 , 40 (2) : 19922011
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