全 文 ：ＧＣＭＳ测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量
刘塔斯，龚力民，郭英，任守利，杨丽，肖冰梅，潘清平
（湖南中医药大学，湖南 长沙 ４１０２０８）
［摘要］　目的：用ＧＣＭＳ测定龙脑樟植物不同部位右旋龙脑的含量。方法：水蒸气蒸馏法提取，气质联用法测定；色谱
柱：Ｒｔｘ５ｍｓ（０２５ｍｍ×３０ｍ，０２５μｍ）；色谱条件：柱温从８０℃开始，以１０℃·ｍｉｎ－１升至１２０℃，并保持４ｍｉｎ，再以２０℃·
ｍｉｎ－１升至１４０℃；汽化温度２５０℃；载气为高纯度氦气；流速１００ｍＬ·ｍｉｎ－１。质谱条件：ＥＩ离子源，电子能量７０ｅＶ，离子源
温度２００℃，接口温度２５０℃；进样量１μＬ；内标法。结果：ｄ龙脑在０４～２８μｇ呈良好的线性关系，ｒ＝０９９９９，平均回收率
为９５４０％，ＲＳＤ为０５６％。结论：本实验方法操作简便、准确、回收率好，右旋龙脑含量以阴干后叶较高，其含量为６３９７％，
为龙脑樟的合理开发和综合利用提供了科学依据。
［关键词］　龙脑樟；不同部位；右旋龙脑；气质联用；含量测定
［收稿日期］　２００８１２０３
［基金项目］　湖南省卫生厅中医药科研基金（２００６７３）
［通信作者］　刘塔斯，教授，博士生导师，主要研究方向：中药的质
量与资源研究。Ｔｅｌ：（０７３１）８４５８２３４，Ｅｍａｉｌ：ｌｉｕｔａｓｉ＠１２６．ｃｏｍ
　　龙脑樟Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｍｐｈｏｒａ（Ｌ．）Ｐｒｅｓｌ．为樟
科 Ｌａｔｕｒａｃｅａｅ樟属 Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ植物的一个化学
型，是湖南省西部地区近年来发现的一种樟类植物，
主要含有天然的右旋龙脑（ｄＢｏｒｎｅｏｌ）。右旋龙脑
又称为天然冰片，属于“芳香开窍类”中药，中医学
认为龙脑为“芳香走窜”之品，内服有开窍醒神之
效，适用于神昏、惊厥诸证；外用有清热止痛、防腐止
痒之功，可治疗疮疡、肿痛、口疮等疾患。由于天然
右旋龙脑的药用价值是合成龙脑无法比拟的，因而
其需求量与日俱增，供需矛盾相当突出。可以预料，
龙脑樟树的开发利用产业将具有一个乐观的市场前
景。龙脑樟树被发现的时间不长，目前栽培的地方
不多，由于它含有珍贵的天然右旋龙脑，因而越来越
受到人们的青睐。利用龙脑樟进行工业化生产提取
右旋龙脑成为迫切的需要。目前工业化生产主要是
采用叶［１］，其他部位的研究应用很少，为了进一步
开发利用，探讨不同部位（鲜花、鲜枝、鲜皮、鲜叶、
鲜叶阴干、干枝、干叶、落叶）挥发油“龙脑油”［２］的
含量。
因此，本实验对龙脑樟用水蒸气蒸馏方法提取，
采用气质联用法测试分析，对右旋龙脑含量进行比
较，为龙脑樟的综合利用以及工业化生产提取天然
冰片提供实验依据。
１　仪器与试药
ＧＣＭＳＱＰ２０１０型气质联用仪（日本岛津公
司）；Ａｏｃ２０ｉ自动进样器，ＥｄｗａｒｄＥ２Ｍ２５真空泵，
ＧＣＭＳｓｏｌｕｔｉｏｎ工作站（日本岛津）。
天然冰片（ｄ龙脑）对照品（由中国药品生物制
品检定所提供，批号 １１１６８８２００５０１）；龙脑樟样品
采自湖南省浏阳市古港镇，在同一块地同一株龙脑
樟植物采集鲜花、鲜枝、鲜枝皮、鲜叶、鲜叶阴干（室
内通风处自然干燥）、干枝、干叶（低温干燥，干燥后
１００ｇ干叶相当于鲜叶２００ｇ）、落叶，以上药材由湖
南中医药大学药学院中药鉴定教研室刘塔斯教授鉴
定；乙醚，丙酮，萘等试剂均为分析纯。
２　方法与结果
２．１　样品提取
经过反复实验，采用以下方法进行提取：将以上
样品剪碎，分别称取２０００ｇ，加水浸泡３０ｍｉｎ，水蒸
气蒸馏１ｈ。馏出液用乙醚萃取３次，合并萃取液，
用无水硫酸钠干燥，过滤，回收乙醚，得到有特殊气
味的白色晶体粗龙脑，密封待测。
２．２　溶液制备
２．２．１　对照品溶液制备　精密称取天然冰片（ｄ龙
脑）对照品００２００ｇ，置５ｍＬ量瓶内用丙酮定容，
配成４００ｇ·Ｌ－１的ｄ龙脑对照品溶液。
２．２．２　内标液制备　精密称取萘１１１２２ｇ，置１００
ｍＬ量瓶中用丙酮定容，得内标溶液。
２．２．３　供试品溶液制备　分别称取２．１项下适量
粗龙脑（约０２ｇ）置１０ｍＬ量瓶中用丙酮定容，从
中精密量取０５ｍＬ置５ｍＬ量瓶中，加上述内标液
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０５ｍＬ，丙酮定容，得供试品溶液。
２．３　色谱条件与系统适用性试验
２．３．１　气相色谱条件　Ｒｔｘ５ｍｓ色谱柱（０２５ｍｍ×
３０ｍ，０２５μｍ）。载气为高纯度氦气；程序升温，从
８０℃开始，以１０℃·ｍｉｎ－１升至１２０℃，并恒温４
ｍｉｎ，再以２０℃·ｍｉｎ－１升至１４０℃；进样口温度２５０
℃；流速１００ｍＬ·ｍｉｎ－１；分流比３０∶１。
２．３．２　质谱条件　ＥＩ离子源；电子能量７０ｅＶ；离
子源温度２００℃；接口温度２５０℃；溶剂切除时间
２５ｍｉｎ；质量扫描范围 ４０～４００；采集方式 扫描；
ＮＩＳＴ０５．ＬＩＢ谱库。进样量１μＬ。
２．３．３　适用性试验　分别吸取１μＬ对照溶液、内
标液与供试品溶液进样，测得对照品、内标物与供试
样品各组分分离度良好；色谱图见图１。
１．ｄ龙脑。
图１　内标物（Ａ）、对照品（Ｂ）和供试样品（Ｃ）图谱
２．４　线性关系考察
分别吸取上述对照品溶液（４００ｇ·Ｌ－１）０１，
０２，０３，０４，０５，０６，０７ｍＬ，分别加内标液（取５
ｍＬ稀释为１０ｍＬ）０２ｍＬ，用丙酮定容至１００ｍＬ，摇
匀。分别进样１μＬ，测定各组分的保留时间和峰面
积。以ｄ龙脑的质量为Ｙ，ｄ龙脑峰面积与内标物萘
峰面积的比值为Ｘ，进行线性回归分析，得回归方程
为Ｙ＝１１９１４Ｘ＋００８７６（ｒ＝０９９９９），ｄ龙脑在
０４～２８μｇ线性关系良好。
２．５　精密度试验
　　精密吸取２．３下的１６ｇ·Ｌ－１浓度的对照品溶
液，连续重复进样５次，进样量１μＬ，测得ｄ龙脑峰
面积比值的ＲＳＤ０５８％，结果表明精密度良好。
２．６　重复性试验
取同一批样品（干枝）５份，精密称定，按２１和
２２３项下方法操作制得供试品溶液，在相同条件
下进行５次重复性试验，测得 ｄ龙脑峰面积比值的
ＲＳＤ１０％。
２．７　稳定性试验
取同一批样品（鲜叶）精密称定，按 ２１和
２２３项下方法操作制得供试品溶液，分别于０，２，
４，８，１２ｈ测定，测得 ｄ龙脑峰面积比值的 ＲＳＤ
１９％，表明样品在放置１２ｈ内稳定。
２．８　回收率试验
称取已知含量的同一批龙脑樟鲜叶样品５份，
精密称定，再精密加入一定量的 ｄ龙脑对照品溶
液，照２．１项提取，按２．２．３项下条件制备供试液测
定含量，结果平均回收率为９５４０％，ＲＳＤ０５６％。
见表１。
表１　ｄ龙脑加样回收率
样品中量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
６７２２２ ７１０２５ ９５０７
７００５４ ７３９１０ ９６４１ 　 　
７６８１４ ８０６２０ ９５１６ ９５４０ ０５６
８１７７８ ８５６００ ９５５６ 　 　
８２７８３ ８６５７６ ９４７９ 　 　
　　注：加入量０４０００ｍｇ。
２．９　样品测定
分别称取龙脑樟不同部位样品（鲜花、鲜枝、鲜
皮、鲜叶、鲜叶阴干、干枝、干叶、落叶）按２．１和２．２．３
项下的方法提取和制备成相应的供试品溶液，按照
２．３项下的条件进行含量测定，结果见表２，图１。
表２　龙脑樟不同部位中ｄ龙脑的含量
部位
样品量
／ｇ
总粗龙脑量
／ｇ
供试品粗龙脑取样量
／ｇ
珋ｘ
（Ａｉ／Ａｓ）
ｄ龙脑
／ｇ
粗龙脑中ｄ龙脑
／％
质量分数
／％
鲜花　　 ２０００ ２３７５３ ０２２９５ ０９０６６ ０１１６８ ５０８９ ０６０６４
鲜枝　　 ２００８ １０３４０ ０２３４０ ０７７８２ ０１０１５ ４３３８ ０２２３４
干枝　　 ２００４ １７９９９ ０２３２１ ０７０８６ ００９３２ ４０１６ ０３６０７
鲜枝皮　 ２００６ １２６５２ ０１８２２ ０３３９８ ００４９２ ２７００ ０１７０３
鲜叶　　 ２００３ ２８０９９ ０２０７６ ０９９４４ ０１２７２ ６１２７ ０８５９５
鲜叶阴干 ２００４ ２７３１３ ０１９１８ ０９５６３ ０１２２７ ６３９７ ０８７１９
干叶　　 １９９９ ４３６７０ ０２１４４ １０４７４ ０１３３６ ６２３１ １３６１２
落叶　　 ２００２ ４３５４６ ０２１２８ ０９８４０ ０１２６０ ５９２１ １２８７９
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３　讨论
测定结果表明，龙脑樟不同部位 ｄ龙脑的含量
不同，结果为鲜叶阴干 ＞鲜叶 ＞鲜花 ＞鲜枝 ＞鲜枝
皮，且干叶＞落叶 ＞干枝，鲜枝皮含量最低，其次是
鲜枝；叶含量相对较高，干叶比落叶含量高，鲜叶阴
干后提取的ｄ龙脑较鲜叶要高。
通过实验，鲜干叶重量比为２∶１，干叶与落叶的
样品重量相当于鲜品重量的２倍，通过换算，样品中
ｄ龙脑含量（％）鲜叶和鲜叶阴干较干叶和落叶要
高。
等量的鲜叶２００ｇ与鲜叶２００ｇ阴干后（约１００
ｇ）提取比较，后者 ｄ龙脑含量较高，据报道可能与
叶阴干后中的内生菌有关［３］，实验数据表明，也与
工业化生产时叶片初加工处理的工艺吻合，故此，采
收的鲜叶阴干后提取的加工工艺是有科学依据的。
在工业化生产中，为降低生产成本，应充分考虑
材料的综合利用价值，选择较佳的提取材料，建立科
学的提取工艺，获得ｄ龙脑的最佳得率。
［参考文献］
［１］　陈建南，曾惠芳，李耿，等．龙脑樟挥发油及天然冰片成分分析
［Ｊ］．中药材，２００５，２８（９）：７８１．
［２］　ＳｏｎｇＹＦ，ＳｕｎＸＱ．Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｅｘｐｌｏｉｔａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆ
ｎａｔｕｒａｌｂｏｒｎｅｏｌｆｒｏｍｃｉｎｎａｍｏｎｓ［Ｊ］．Ｆｌａｖｏｕｒｆｒａｇｒａｎｃｅｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，
１９９８（３）：３３．
［３］　陈美兰，黄璐琦，等．植物内生菌对道地药材形成的影响［Ｊ］．
中国中医药信息杂志，２００６，１３（９）：４０．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｂｏｒｎｅｏｌｉｎｔｈｅｄｉｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆ
ＣｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｍｐｈｏｒａｂｙＧＣＭＳ
ＬＩＵＴａｓｉ，ＧＯＮＧＬｉｍｉｎ，ＧＵＯＹｉｎｇ，ＲＥＮＳｈｏｕｌｉ，ＹＡＮＧＬｉ，ＸＩＡＯＢｉｎｇｍｅｉ，ＰＡＮＱｉｎｇｐｉｎｇ
（ＨｕｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０２０８，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｍｅａｓｕｒｅａｎｄｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｄｂｏｒｎｅｏｌｉｎｔｈｅｄｉｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆＣｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｍｐｈｏｒａｂｙ
ＧＣＭＳ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＷｉｔｈｗａｔｅｒｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌａｔｉｏｎａｎｄＧＣＭＳｍｅｔｈｏｄ，ｄｂｏｒｎｅｏｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒ
ｒａｎｇｅｏｆｄｂｏｒｎｅｏｌｗａｓ０４２８μｇ（ｒ＝０９９９９）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９５４０％，ａｎｄＲＳＤｗａｓ０５６％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ
ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈｇｏｏｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｄｂｏｒｎｅｏｌｉｎｔｈｅｄｒｉｅｄｌｅａｖｅｓ６３９７％ ｉｎｔｈｅｃｒｕｄｅｅｘｆｒａｃｔ．Ｉｔｃａｎ
ｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｐｒｏｏｆｏｆｔｈｅｅｘｐｌｏｉｔａｔｉｏｎｏｆＣ．ｃａｍｐｈｏｒａ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］　Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍｃａｍｐｈｏｒａ；ｄｉｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓ；ｄｂｏｒｎｅｏｌ；ＧＣＭＳ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
［责任编辑　王亚君］
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