全 文 ：腈2冰醋酸2水等不同的流动相系统 o只有以甲醇2冰
醋酸2水为流动相系统时 o各色谱峰之间分离度好 o
峰形锐 o故选择甲醇2冰醋酸2水为流动相 ∀
312 检测波长的选择 取 us1u{ Λª#°pt丹参素和
t1vxv Λª#°pt原儿茶醛的混合对照品溶液 o在二极
管阵列检测器下检测所得三维色谱图 o结果表明 o
u{s ±°处丹参素和原儿茶醛均有较大吸收 o基线平
稳 o故选择 u{s ±°为检测波长 ∀
313 柱温的选择 曾考察 ux ou{ ovs ovx ε 等不同
柱温对测定结果的影响 o结果表明 vs ε 时各色谱峰
之间分离度好 o峰形锐 o出峰时间适宜 o故选择 vs ε
为测定柱温 ∀
314 由于实验使用的流动相为甲醇2s1x h冰醋酸
的水溶液kw1xΒ|x1xl o水相所占比例很大 o样品中极
性很小的成分易吸附在色谱柱上 o连续进样多次后 o
可能出现峰形不好 o基线漂移等问题 o用甲醇短时间
冲柱可解决此类问题 o所以在测样过程中应定时使
用甲醇冲洗色谱柱 o以保护色谱柱 o防止影响测定结
果 ∀
≈参考文献
≈t 凌海燕 o鲁学照 o赵咏丽 o等 q丹参水溶性成分的研究概况 1
天然产物研究与开发 ot||{ ottktl }zx1
≈u 张文婷 o寿优天 o陈碧莲 o等 q丹参水溶性制剂中丹参素和原儿茶
醛含量的考察 q中国现代应用药学杂志 ousstot{kwl }vsvq
∆ετερµινατιον οφ δανσηενσυ ανδ προτοχατεχηυιχ αλδεηψδειν
Γυανξιννινγ ινϕεχτιον ποωδερ βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
÷¬¤²2µ∏¬t o • ±¨2·¬±ªu o≤∞÷¬¤²2«∏¬t o
¤¬2¶«∏±t
(t1 Σχηοολ οφ Πηαρµαχψ, Σηενψανγ Πηαρµαχευτιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssty , Χηινα ;
u1 Ζηεϕιανγ Ινστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Ηανγζηου vtsssw , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ± °2°≤ ³µ²¦¨§∏µ¨ º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© §¤±¶«¨ ±¶∏¤±§³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ ¬±
∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ1 Μετηοδ : ± °2°≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ³µ²¦¨§∏µ¨ º¤¶§¨√¨¯²³¨ §∏¶¬±ª ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥u ≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l º¬·«° ·¨«¤±²¯2s1x h ª¯¤¦¨¤¯ ¤¦¨·¬¦¤¦¬§kw1xΒ|x1xl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ o¤±§¤º¤√¨¯ ±¨ª·«²©u{s ±°©²µ∂ §¨·¨¦·¬²±1 Ρεσυλτ : ׫¨
¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ º¤¶v1ssw2wx1sy Λª#°ptkρ s1||| x oν yl ©²µ§¤±¶«¨ ±¶∏o¤±§s1vss2w1xs| Λª#°ptkρ s1||| v oν yl©²µ³µ²·²¦¤·¨2
¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ 1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¬¨¶º µ¨¨ ||1t h ¤±§|z1| h oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§ º¤¶¶·¤¥¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨o¤±§µ¨³µ²2
§∏¦¬¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ1
[ Κεψ ωορδσ] ∏¤±¬¬±±¬±ª¬±¨¦·¬²± ³²º§¨µ~§¤±¶«¨ ±¶∏~³µ²·²¦¤·¨¦«∏¬¦¤¯§¨«¼§¨ ~ °2°≤ ≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2sy2uz
≈通讯作者 3林瑞超 oר¯ }kstslyzstzzxx2vtz o∞2°¤¬¯ }¯¬±µ¦«vsz ¶¬±¤1¦²°1¦±
°≤测定强力枇杷露中罂粟碱的含量
秦文杰t o马 开u o高 寒u o王钢力v o林瑞超v 3
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~u1 河南省中医药研究院 o河南 郑州 wxsssw ~
v1 中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }建立高效液相色谱法测定强力枇杷露中罂粟碱含量的方法 ∀方法 }采用 ≤t{色谱柱 o乙腈2s1su
°²¯#pt磷酸二氢钠水溶液k含 s1u h三乙胺 o磷酸调 ³ vlkuxΒzxl为流动相 o流速 t °#°¬±p t o柱温 ws ε o检测波长
uws ±° ∀结果 }罂粟碱在 s1sus t ∗ s1tss x Λª质量与峰面积积分值成良好的线性关系 o平均回收率 ||1t h o ≥⁄
#svvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ ty
∏ª∏¶·oussy
u1v h ∀结论 }该法简便 !准确 o可作为强力枇杷露的含量测定方法 ∀
≈关键词 强力枇杷露 ~高效液相色谱法 ~罂粟碱
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussylty2tvvs2sv
强力枇杷露≈t 由枇杷叶 !罂粟壳 !百部 !桔梗 !桑
白皮 !薄荷脑等药组成 o具有养阴敛肺 o镇咳祛痰之
功效 o用于久咳劳嗽 o支气管炎等 o现行药品质量标
准中无含量测定项 ∀近 ts年来 o关于罂粟碱的含量
测定的报道较少≈u2x o目前未见 °≤ 测定中药制剂
中罂粟碱含量的报道 ∀本研究采用 °≤ 测定罂粟
碱的含量 o方法简便灵敏 o准确 o重复性好 o可较好地
控制本品的质量 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 k日本岛津 ≤≥≥ p ∂°
ts∂°l o≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°lk大连依
利特公司l ~盐酸罂粟碱对照品k中国药品生物制品
检定所 o批号 zz|2|sstl o强力枇杷露k河南省众生制
药有限公司l ~所用试剂均为分析纯 !色谱纯 o酸性甲
醇ks1st °²¯#pt ≤¯ 甲醇液l o水为重蒸馏水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≤t{色谱柱 ~流动动乙腈2s1su °²¯#pt
磷酸二氢钠水溶液k含 s1uh三乙胺 o磷酸调 ³ vlkuxΒ
zxl ~流速 t °#°¬±pt o柱温 ws ε ~检测波长 uws ±°∀
进样量 ts Λ∀理论板数按罂粟碱计算不低于 u sss∀
212 对照品溶液的制备 精密称取盐酸罂粟碱对
照品适量 o加酸性甲醇制成 w Λª#°pt的对照品溶
液 o即得 ∀
213 供试品溶液的制备 精密量取本品 xs °o置
于 txs °锥形瓶中 o加 xs °无水乙醇 o摇匀 ots ε
以下放置过夜 o滤过 o用 ux °无水乙醇分次洗涤沉
淀 o滤过 o合并滤液 o水浴蒸干 o残渣加 s1t °²¯#pt
盐酸 ux °溶解 o用饱和的氢氧化钠溶液调 ³ ts o
用甲苯萃取 x次kus ous ous ots ots °l o合并甲苯
层 o水浴旋转蒸干 o残渣加酸性甲醇溶解并定容至 x
°o用 s1wx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
214 阴性样品溶液的制备 取缺罂粟壳处方 o按工
艺制备阴性制剂 o同 213制得阴性对照溶液 ∀
215 干扰试验 照上述色谱条件 o分别取对照品
溶液 !供试品溶液 !阴性对照溶液 o注入色谱仪 o记录
色谱图k见图 tl o从图中可见空白无干扰 ∀
图 t 罂粟碱 °≤ 图谱
1 对照品 ~
1 样品 ~≤1 阴性样品 ~t1 盐酸罂粟碱
216 线性关系考察 精密称取盐酸罂粟碱对照品
u1uu °ªk相当于罂粟碱 u1st °ªl o用酸性甲醇溶解
制成 w1ww Λª#°pt的对照品溶液 o分别进样 x ots o
tx ous oux Λo按上述色谱条件 o测定罂粟碱峰面积
积分值 o结果进样量在 s1sus t ∗ s1tss x Λª峰面积
积分值与进样量间线性关系良好 o回归方程为 Ψ
z1t{{ ≅ tsy Ξ p {xz , ρ s1||| | ∀
217 稳定性试验 照上述色谱条件 o每隔 u «时进
样一次 o记录峰面积 o结果表明供试品溶液在 ts «
内基本稳定 o ≥⁄s1w h ∀
218 精密度试验 按 213 方法制备供试品溶液 o重
复测定 x次 o ≥⁄s1{ h ∀
219 重复性试验 取同一批样品ksvtus{l o按 213
方法平行制备 x份供试液 o分别进行含量测定 o ≥⁄
t1y h ∀
2110 加样回收率 精密量取已知含量ktt1zx Λªl
的同一批样品 ux °k批号 svtus{l o分别精密加入
#tvvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ ty
∏ª∏¶·oussy
盐酸罂粟碱对照品溶液kw1ww Λª#°ptlv °o按 213
方法制备供试品溶液 o测定 o计算 ∀结果平均回收率
为 ||1t h o ≥⁄u1v h k ν xl ∀
2111 样品测定 按 213 方法制备供试品溶液 o取
供试品溶液和对照品溶液 o分别进样 o测定 v批样品
中罂粟碱的含量 o结果批号 svtus{ osvtus| osvtuts
的样品中罂粟质量浓度分别为 s1wy os1wz os1wz Λª#
°pt ∀
3 讨论
311 测定成分的选择 罂粟壳为方中主要药物 o
主要含罂粟碱 !吗啡和可待因等生物碱类化学物质 o
具有一定成瘾性 o应对其含量进行控制 o故选择罂粟
碱作为指标 ∀
312 供试品制备方法的选择 本品为口服液 o其
中罂粟碱含量相对较少 o故采用液液萃取法用适当
溶剂进行提取富集 ∀ ≠ 精密量取本品 ux °o置于
ys °分液漏斗中 o用氨水调 ³ ts o分别加氯仿 o甲
苯 o苯提取 x次kus ous ous ots ots °l o合并提取液 o
水浴蒸干 o用酸性甲醇溶解并定容至 x °o用 s1wx
Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀ 精密量取本品 ux °o
置于 tss °锥形瓶中 o加 xs °无水乙醇 o摇匀 ots
ε 以下放置过夜 o滤过 o再用 ux °无水乙醇分次洗
涤沉淀 o滤过 o合并滤液 o水浴蒸干 o加 s1t °²¯#pt
盐酸 ux °溶解 o用饱和氢氧化钠溶液调 ³到 ts o
分别用氯仿 o甲苯 o苯萃取 x 次kus ous ous ots ots
°l o合并提取液 o水浴蒸干 o用酸性甲醇溶解并定
容至 x °o用 s1wx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
用方法 ≠ 在萃取过程中乳化严重 o结果重复性
不好 o用方法 结果重复性好 o故采用方法 ~文献
≈x 报道罂粟碱在苯中溶解度较大 o实验过程中测得
罂粟碱在苯和甲苯中溶解效率相当 o因甲苯毒性较
小 o故选用甲苯为提取溶剂 ∀
313 色谱条件的选择 曾考察乙腈2s1st °²¯#pt
磷酸二氢钠水溶液kxsΒxsl ~乙腈2s1su °²¯#pt磷酸
二氢钠水溶液kxsΒxs和 uxΒzxl ~结果以乙腈2s1su
°²¯#pt磷酸二氢钠水溶液kuxΒzxl最好 o各成分均
能得到基线分离 ∀
将 tus ε 干燥至恒重的盐酸罂粟碱对照品适量
用酸性甲醇溶解 o在紫外分光光度计上进行扫描测
定 o在波长 usu1w ±° 处有中等强度的吸收 o在
tz|1u ovtw1w ovuy1{ ±°处有弱吸收 o在 uv{1w ±°处
有强吸收 o故在此选择 uws ±°作为检测波长 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国药典委员会 1 卫生部药品标准 1 中药成方制
剂 1 第 u册 1 t||s }uzu1
≈u 尹 萌 o梁宪扬 q酸性染料比色法测定强力枇杷露中盐酸罂
粟碱的含量 q华西药学杂志 ousst otykyl }wys q
≈v 涂志强 q罂粟壳中生物碱类化合物的含量测定 q中成药 o
t||{ ouskvl }wu q
≈w 陈庆伟 q紫外可见分光光度法测定盐酸罂粟碱氯化钠注射液
中盐酸罂粟碱的含量 q海峡药学 oussv otxkyl }vv q
≈x 唐 勇 o栾 杰 o王 黔 o等 q紫外可见分光光度法测定皮肤
及血液中盐酸罂粟碱的含量 q中国医学科学院学报 oussu ouw
kwl }wtv q
∆ετερµινατιον οφ παπαϖερινειν Θιανγλι Πιπαλυ βψ ΗΠΛΧ
± • ±¨2¬¨t o ¤¬u o ¤±u o • ¤±ª2¯¬v o∏¬2¦«¤²v
(t1 Χολλεγε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsstsu , Χηινα ;
u1 Ηεναν Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Ζηενγζηου wxsssw , Χηινα ;
v1 ΝατιοναλΙνστιτυτε φορτηε Χοντρολ οφ Πηαρµαχευτιχαλ ανδ Βιολογιχαλ Προδυχτσ , Βειϕινγ tsssxs , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©·«¨ ³¤³¤√ µ¨¬±¨ ¦²±·¨±·¬± ±¬¤±ª¯¬°¬¥¤¯∏¥¼ °≤ q Μετηοδ :
≤t{ ¦²¯∏°± º¬·«¤¶²¯√ ±¨·¶¼¶·¨° ²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2s1su °²¯#pt ¶²§¬∏° §¬«¼§µ²ª¨ ± ³«²¶³«¤·¨ ks1u h ·µ¬¨·«¼¯¤°¬±¨ o³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§o¤·³ vl
kuxΒzxl ¤±§∂ §¨·¨¦·¬²± uws ±° º µ¨¨ ∏¶¨§q׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶t1s °#°¬±p t q׫¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶°¤¬±·¤¬±¨ §¤·ws ε qΡεσυλτ :
׫¨ µ¨ º¤¶¤ª²²§ ¬¯±¨ ¤µµ¨ ¤¯·¬²±¶«¬³¥¨·º¨¨ ±·«¨ ¤¥¶²µ³·¬²± √¤¯∏¨ ¤±§·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©s1sus u2s1tss x Λª©²µ³¤³¤√ µ¨¬±¨ q
׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼µ¤·¨¶º µ¨¨ ||1t h k ≥⁄u1v h l qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨o¤¦¦∏µ¤·¨ ¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§·² §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±2
·¨±·¶¬± ±¬¤±ª¯¬°¬¥¤¯∏q
[ Κεψ ωορδσ] ±¬¤±ª¯¬°¬¥¤¯∏~ °≤ ~³¤³¤√ µ¨¬±¨ ≈责任编辑 鲍 雷
#uvvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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