全 文 :白芍炒制工艺实验研究
赫 炎t o赵惠东t o赫北湘u o唐力英t o张启伟t o王祝举t 3
kt1 中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszss ~u1 中国医科大学 基础医学院 o辽宁 沈阳 ttssst l
≈摘要 目的 }探讨白芍炒制过程中 o药物受热的均匀程度是否可控 o加热程度和时间对饮片药用物质是否有
影响 ∀方法 }模拟白芍炒制过程 o以 °≤测定芍药苷的含量 ∀结果 }炒制过程药物出锅温度和炒时间呈明显相关 o
且在热源功率固定的条件下 o呈较为稳定的态势 ~药物受热均匀程度是可控的 o加热对饮片芍药苷的含量有统计
影响 ∀结论 }从药物受热的均匀和受热程度角度 o白芍的炒制工艺尚属可控稳定 o可以通过热源功率进行控制 ∀加
热温度对饮片物质基础有一定影响 ∀
≈关键词 白芍 ~芍药苷 ~炮制工艺
≈中图分类号 u{v1v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltt2s{{|2sv
≈收稿日期 ussx2sv2uw
≈通讯作者 3王祝举 oר¯ }kstslywstwwtt2u|zx
白芍为毛莨科植物芍药 Παεονια λαχτιφλορα °¤¯ 1¯
的干燥根 ∀芍药苷是其中比较明确的有效成分之
一 ∀白芍药用多用炮制品 ∀现行的白芍炮制方法有
酒炒制 o清炒制 !麸炒制 !炒焦 o土炒制 o醋炒制 o酒麸
炒和炒炭≈t2w ∀为了探讨白芍炒制过程中 o药物受热
的均匀程度是否可控 o加热温度和加热时间对饮片
物质基础是否有影响 o作者以炒制过程出锅时药物
的瞬时温度 !炒制所需时间和色泽等观测值的稳定
性为评估指标 o在生片加入量一定的情况下 o通过这
些评估指标与可控工艺参数的相关性 o考察工艺的
稳定与可控性 ∀并对相应工艺参数对饮片的芍药苷
含量及浸出物的影响进行了定量考察 ∀
1 仪器与试剂
• ¤·¨µ¶yss型四元液相色谱泵 o||y型光电二极
管阵列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏° usts色谱管理系统 o甲醇
和纯水k°≤ 级l o其他试剂均为分析纯 ∀芍药苷
购自中国药品生物制品检定所k批号 szvy2ussut|l ∀
≤≤ƒt p tx型分体式电炒锅k广东顺德市电饭
锅厂生产l ~ ×|su≤ 型温度仪k插杆型热电偶 o由
深圳华仪试验与测量仪表公司生产l ∀黄酒为绍兴
醇雕k浙江临安酒业有限公司生产l ∀
2 方法
211 炒制工艺的可控性研究
白芍片 }取白芍药材k安徽产l o用清水浸泡 vy
«o取出 o闷润至内外湿度一致 o切片 o自然晾干即
得 ∀
炒白芍炮制 }将白芍片置锅内加热k分 t ot1x
®• u档l炒至微黄色取出 !晾凉得炒白芍 ∀
酒白芍炮制 }以白芍片用量的 ts h otx h ous h
的黄酒将白芍片拌匀 o闷透 o置锅内文火炒至微黄 o
取出 o放凉 ∀
每锅放入量 uxs ªk最大容量为 t {ss ªo在频繁
翻炒的条件 o最大可翻炒量为 yss ªl ∀在放入白芍
片前测定锅底的稳定温度 o炒制过程监测和记录药
物本身的平均温度 o出锅时药物的瞬时温度和炒制
时间 ∀结果见表 t ∀
表 t 炒制过程中药物的温度与热源功率变化
编号
热源功率
r®•
入药前锅底
温度r ε
过程药物
温度r ε
炒制时间
r°¬±
t t qx t|z {x z1wv
u t qx t|x {u y1y{
v t qx t|y {s y1|v
w t qx t|{ {u y1z{
x t qx uss {v y1tv
y t qs txv zs s1yt
z t qs txv yx tt1ss
{ t qs txv yy ts1t{
| t qs t|v yz |1us
ts t qs t|z y{ |1xx
212 饮片制备
安徽产的白芍片k制法同上l o黄酒 !加热器及温
度仪均同上 ∀根据正交设计确定炒制条件 o分别检
测相应条件下的制品芍药苷和浸出物的含量 o统计
分析炮制工艺中 o不同热源 o炒制时间和加酒量对芍
#|{{#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy
药苷和浸出物含量的影响 ∀
213 炒制过程中可控因素对饮片物质基础影响
21311 芍药苷含量测定方法学研究 色谱条件 }
⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l色谱柱 o柱温
ux ε o流动相甲醇2水2冰醋酸kvvΒyzΒs1ul o流速 t
°#°¬±pt ∀结果见图 t ∀
图 t 白芍饮片 °≤图
1 对照品 ~
1 饮片 ~t1芍药苷
精密度试验 }精密吸取标准品溶液 ts Λo重复
进样 x次 o测定各次峰面积 o ≥⁄t1u h ∀
线性关系试验 }精密吸取芍药苷对照品溶液 u o
w oy o{ ots Λo分别进样 o在上述色谱条件下测定 ∀
以进样量kΛªl为横坐标k Ξ) ,以测得峰面积为纵坐
标(Ψl o绘制标准曲线 o回归方程 Ψ t1yut ≅ tsy Ξ n
u1xsv ≅ tsw o结果表明 o进样量至少在 s1tv{ ∗ s1y|
Λª线性关系良好kρ s1||| |l ∀
稳定性试验 }取供试品溶液 o分别在 s ou ow o{ o
tu ouw ow{ «进样测定 o结果峰面积 ≥⁄值为 u1s h o
表明样品在 w{ «内稳定 ∀
重复性试验 }同一批样品取样 x份 o平行测定 o
≥⁄u1w h ∀
回收率试验 }同一批样品取样 x份 o分别加入适
量对照品 o平行测定 o结果平均回收率为 ||1s h o
≥⁄为 u1v h ∀
样品测定 }取样品粉末约 s1x ªo精密称定 o置 us
°量瓶中 o加入甲醇 t{ °o浸泡 w «o超声处理 vs
°¬±o放置室温 o加甲醇至刻度 o摇匀滤过 o取滤液 o作
为样品溶液 ∀分别精密吸取对照品溶液和样品溶液
x Λ进样分析 o测定结果见表 u ∀
21312 浸出物含量 按5中国药典6usss年版一部
附录 ½水溶性浸出物测定中热浸法测定≈t ∀结果见
表 u ∀
表 u 不同制品浸出物和芍药苷含量
编号
热源功率
r®•
加酒量
r h
炒制时间
r°¬±
浸出物
r h
芍药苷
r h
t t qs tu z }s tx qt s qw|
u t qx tu | }s tw q| s qyt
v t qx tu tt }s tw qx s qxy
w t qx us z }s tx q{ s qxs
x t qs us | }s tw qv s qxs
y t qs us tt }s tx qv s qxt
z t qx xs z }s tx qw s qxv
{ t qs xs | }s tw qz s qxz
| t qx xs tt }s tw qv s qxz
ts t qs tu z }s tw qy s qwz
3 结果与讨论
过程药物温度和炒制时间k以炒黄为止l是炒制
过程中不可直接控制的变量 o它们与可控因素k热
源功率和入药前锅底温度l之间的相关程度可以反
应炒制工艺可控的程度 ∀本炒制试验显示在热源功
率固定的条件下 o炒制过程药物温度波动分别为
k{u1w ? t1{l ε 和kyz1u ? t1|l ε o相应的入药前锅
底温度分别为kt|z1u ? t1|l ε 和kty|1{ ? uv1tl ε o
较为稳定k见表 tl o其相关性k表 vl也均显著k Π
s1sxl o说明可以通过热源功率和入药前锅底温度
给予控制 ∀因此从药物批量之间受热的均匀和受热
程度角度 o炒制工艺尚属可控 ∀
表 v 可控因素和非可控因素之间相关系数
热源 入锅温度 过程温度 炒制时间
热源 t qss
入锅温度 s qy{ t qss
过程温度 s q|{ s qy| t qss
炒制时间 p s q|x p s q{v p s q|u t qss
表 u给出了制品的浸出物 !芍药苷含量和相应的
工艺参数 ∀以浸出物和芍药苷含量为指标 o对表 v
中的热源功率和加酒量工艺参数方差分析 ∀结果不
同热源功率对浸出物含量未见有显著影响 o但对制品
的芍药苷含量 o相比检测误差 o可见明显变化 ∀说明
加热对芍药苷含量确有一定影响kΠ s1sxl∀由于芍
药苷含量可代表饮片中一类药用物质基础含量 o因
此在加工过程中对加热适当的控制是必要的 ∀
≈参考文献
≈t 河北省卫生局 q河北中药材炮制规范 o北京 }出版社不详 q
t|z|1u|1
≈u 河南省卫生厅 q河南省中药材炮制规范修订本 q郑州 }河南科
学技术出版社 ot|{v1yz q
≈v 湖南省卫生厅 q湖南省中药材炮制规范 q长沙 }湖南科学技术
出版社 ot|{v1wu q
≈w 中国药典 1 一部 1usss qwv q
#s|{#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy
Εξπεριµενταλστυδψ ον προχεσσινγ οφ Παεονια λαχτιφλορα
∞ ≠¤±t o ∏¬2§²±ªt o ∞
¨ ¬2¬¬¤±ªu o× ¬2¼¬±ªt o ±¬2º ¬¨t o • «∏2∏t
(t1 Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsszss , Χηινα ;
u1 Σχηοολ οφ Μεδιχινε , Χηινα Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ, Σηενψανγ ttssst , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ³µ²√¬§¨ ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ §¤·¤ ©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ³µ²¦¨¶¶¨§ Παεονια λαχτιφλορα o ¤ ≤«¬±¨ ¶¨ «¨µ¥¤¯
° §¨¬¦¬±¨ q Μετηοδ : ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ³µ²¦¨¶¶¬±ª²© Π. λαχτιφλορα º¤¶¶¬°∏¯¤·¨§o¦²±·¨±·²©³¤¨ ²±¬©¯²µ¬± ¤±§º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¶¤°²±ª§¬©©¨µ¨±·³µ¨³¤µ¤2
·¬²±¶º µ¨¨ ¤¶¶¤¼¨ §¥¼ °≤ ~׫¨ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¶¤°²±ª§¬©©¨µ¨±·³µ²¦¨¶¶¬±ª¦²±§¬·¬²±¶º µ¨¨ ¤±¤¯¼½¨ §o·«¨ ©¨©¨¦·¶²©³µ²¦¨¶¶¬±ª³¤µ¤°2
·¨¨µ¶²±·«¨ ¦²±·¨±·¶²©³¤¨ ²±¬©¯²µ¬± ¤±§º¤·¨µ ¬¨·µ¤¦·¶º µ¨¨ ¤¶¶¤¼¨ §¤±§¤±¤¯¼¶¨§qΡεσυλτ ανδ Χονχλυσιον : ׫¨ ¦²±·µ²¯¯¨ §³µ²¦¨¶¶¬±ª³¤µ¤° 2¨
·¨µ¶º µ¨¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¨§º¬·«¦²√¤µ¬¤¥¯ ¶¨º«¬¦«¶«²º §¨·«¤·³µ²¦¨¶¶¬±ª³µ²¦¨§∏µ¨¶º¤¶¦²±·µ²¯ ¤¯¥¯¨o¤±§·«¨ «¨ ¤·¬±ª·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶¤©¤¦·²µ¬°2
³¤¦·¬±ª·«¨ ¦²±·¨±·²©³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±q
[ Κεψ ωορδσ] Παεονιαλαχτιφλορα ~³¤¨ ²±¬©¯²µ¬±~·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ ³«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ³µ²¦¨¶¶¬±ª
≈责任编辑 鲍 雷
k上接第 {{v页l
ΗΠΛΧ δετερµινατιον οφ χαφφειχ αχιδ ιν Ηερβα Λψχοπι
∞
²t o ≠²±ªt o ÷ ±¬±ªu o≥¬±2¯¬t o ÷¬±2°¬¤²u o ÷ °¨ ¬2ª¨ ±v
(t1 Σχηοολ οφ Χηινεσε Πηαρµαχψ, Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsstsu , Χηινα ;
u1 ∆αλιαν Ινστιτυε οφ Χηεµιχαλ Πηψσιχσ, Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , ∆αλιαν ttystu , Χηινα ;
v1 Ινστιτυτε οφ Μεδιχιναλ Πλαντ , Πεκινγ Υνιον Μεδιχαλ Χολλεγε , Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Μεδιχαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsss|w , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤ ±¨ º ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¤©©¨¬¦¤¦¬§¬± µ¨¥¤¼¦²³¬¥¼ °≤ ¤±§¤±¤¯¼½¨ ·«¨ ¶¤°³¯ ¶¨
©µ²° §¬©©¨µ¨±·«¤¥¬·¤·¶¤±§¦²¯¯¨ ¦·¬±ª·¬°¨q Μετηοδ : ׫¨ ¶¤°³¯ ¶¨º µ¨¨ ¬¨·µ¤¦·¨§º¬·«vs h ·¨«¤±²¯ ¥¼ ∏¯·µ¤¶²±¬¦q≥ ³¨¤µ¤·¬²± º¤¶¦¤µµ¬¨§²∏·
²± ¤ ¼³¨µ¶¬¯ ⁄≥u ¦²¯∏°± ∏¶¬±ª ≤v≤2s1u h v°wkttΒ{|l ¤·§¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«vux ±° q Ρεσυλτ : ׫¨ «¬ª«¨¶·¦²±·¨±·²©¦¤©©¨¬¦¤¦¬§
º¤¶§¨·¨¦·¨§¬± µ¨¥¤¼¦²³¬©µ²° ¥¨¨¬¤°²±ª·¨± «¤¥¬·¤·¶o¤±§·«¨ ¶¤°³¯¨¦²¯¯¨ ¦·¨§¬± ∏ª∏¶·©µ²°
¨ ¬¬±ª¶«²º §¨·«¨ «¬ª«¨¶·¦²±·¨±·¤2
°²±ª©¬√¨¶¤°³¯¨¦²¯¯¨ ¦·¨§©µ²° ∏±¨ ·² ¦·²¥¨µqΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¨±¶¬·¬√¨¤±§¤¦¦∏µ¤·¨ º¬·«ª²²§µ¨³¨ ¤·¤¥¬¯¬·¼ ¤±§¶∏¬·¤¥¯¨©²µ·«¨
∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© µ¨¥¤¼¦²³¬q
[ Κεψ ωορδσ] µ¨¥¤¼¦²³¬~¦¤©©¨¬¦¤¦¬§~ °≤ ~«¤¥¬·¤·~¦²¯¯¨ ¦·¬±ª·¬°¨
≈责任编辑 张宁宁
欢 迎 投 稿 欢 迎 刊 登 广 告
#t|{#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy