全 文 :取黄芩苷 !盐酸小檗碱 !大黄素和大黄酚对照品适
量 o精密称定 o用 s1xh十二烷基硫酸钠水溶液制成
黄芩苷 uxs Λª# °pt o盐酸小檗碱 vs Λª# °pt o
大黄素 v1y Λª# °pt o大黄酚 u1x Λª# °pt的对
照品溶液 ∀分别取对照品和样品溶液各 us Λo注
入液相色谱仪 o依照本研究的色谱条件 o测定黄芩
苷 !盐酸小檗碱 !大黄素和大黄酚的峰面积 o以外标
法计算 o求出每粒的溶出量 o再与 tssh溶出量比较
得出每粒的溶出度 ∀溶出曲线见图 u∀
图 u 一清胶囊的溶出曲线
2q5q5 样品的溶出度测定结果 按上述方法测定
v批一清胶囊的溶出度 o测定结果见表 w∀
3 讨论
一清胶囊为一种现代常用中药复方制剂 o其溶
出度测定方法尚未见报道 ∀作者建立了以多种药材
中的多指标成分为溶出指标的溶出方法 o采用
°≤测定了大黄中大黄素 !大黄酚及黄芩中黄芩
苷和黄连中盐酸小檗碱的溶出 o方法简单 o结果准确
表 w 一清胶囊的溶出度测定 kcξ ? σ, ν yl
批号 指标 平均溶出度 rh ≥⁄rh
swszsx 黄芩苷 |z1zz ? u1s u1s
盐酸小檗碱 z{1|s ? t1x t1{
大黄素 tsu1y ? u1v u1u
大黄酚 tsx1v ? u1v u1t
svszux 黄芩苷 |z1uv ? t1y t1y
盐酸小檗碱 {u1y{ ? s1{ s1|
大黄素 tss1v ? u1y u1x
大黄酚 tsz1y ? t1z t1x
swtutx 黄芩苷 tsu1y ? u1s t1|
盐酸小檗碱 zz1{t ? t1w t1z
大黄素 tsy1v ? u1| u1z
大黄酚 |z1|x ? u1{ u1{
可靠 o适于一清胶囊的溶出度测定及质量控制 ∀
由于所测定的指标成分黄芩苷 !盐酸小檗碱与
大黄素 !大黄酚的极性差别较大 o溶出介质对各组分
的溶出影响较大 o通过对溶出介质的选择 o结果表明
以 s1xh十二烷基硫酸钠水溶液作为一清胶囊的溶
出介质最能体现其在体内的溶出情况 o原因可能是
十二烷基硫酸钠在水中形成了胶束 o其与体内细胞
膜的类脂层结构相似 o溶出的成分可以进入胶束中 o
形成了溶出 2吸收的动态平衡 ∀
≈参考文献
≈t 国家药典 ≈≥ q一部 qusss}vutq
≈责任编辑 鲍 雷
长春七化学成分研究
宋小妹 t3 o吴立军 u o曹军毅 t o张小光 t o徐 虹 t o唐志书 t o王 薇 t
ktq陕西中医学院 o陕西 咸阳 ztuswy~ uq沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttsstyl
≈收稿日期 ussy2s|2uu
≈通讯作者 3 宋小妹 oר¯}ksu|lvvty{vvuo∞2°¤¬¯}¶²±ª¬¬²¤°
tuyq¦²°
长春七 o别名长虫七 o为伞形科岩风属植物岩风
Λιβανοτισβυχητοριµ ενσισkƒ¬¶¦«l⁄¦q的干燥根及根茎 ∀
为陕西太白 /七药 0之一 o在陕西民间应用具有较好
的疗效 ∀本品性甘温 !味苦 o具有疏风散寒 o祛风除
湿 o活络止痛的功效 o用于风寒感冒 o周身疼痛 o关节
肿胀 o跌打损伤 o风湿筋骨疼痛等疾病的治疗 ∀王长
岱等 ≈tou 对其化学成分进行研究 o从中分得香豆素
类 !甾醇类 !有机酸类等化学成分 ∀本研究对产于陕
西太白山的长春七药材的化学成分进行系统研究 o
从石油醚部分分离得到 w个香豆素类化合物 o分别
为 ¶¨¶¬¥µ¦¬±k1lo异欧芹素乙 k¬¶²¬°³¨ µ¤·²µ¬±o2lo蛇
床子素 k3l和 z2羟基 2{2异戊烯二醇基香豆素 k4lo
其中化合物 2o4为首次从陕西太白山长春七中分离
得到 ∀
1 仪器和材料
#ywx#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ y
¤µ¦«o ussz
÷ ×w显微熔点测定仪 k未校正 lo
µ∏®¨ µ ÷
vss核磁共振光谱仪 k瑞士 lo• ƒ ust
紫外投射
反射仪 o薄层色谱硅胶 !柱色谱硅胶 均为青岛海
洋化工集团生产 ∀长春七药材购于陕西眉县 o经本
院生药教研室王继涛副教授鉴别为岩风 Λ. βυχητορι2
µ ενσισ的干燥根及根茎 ∀所用试剂均为分析纯 ∀
2 提取分离
长春七药材 u ®ªo乙醇回流提取 v次 o每次 t «o
合并提取液 o减压回收乙醇 o浓缩 o稠膏用硅藻土拌
干 o依次用石油醚 !乙醚 !醋酸乙酯连续回流提取至
色淡 o石油醚部分回收石油醚 o上硅胶柱 ktss ∗ uss
目 l分离 o石油醚 }醋酸乙酯梯度 kusΒt ∗ |Βtl洗脱 o
得化合物 1 ks1y ªlo2 ktx °ªlo3 ku1w ªlo4 ktv
°ªl∀
3 结构鉴定
化合物 1 白色针晶 k石油醚 lo°³ tt{ ∗ tt|
ε ot 2 kvss ½o≤⁄≤ v¯ l∆}y1tukt o§oϑ
|1y ½ov2 lo{1stkt o§oϑ |1y ½ow2 loy1vu
kt o¶oy2 low1ysku o§oϑ y1z ½otχ2 lox1w{
kt o°ouχ2 lot1zzkv o¶owχ2 lot1{ukv o¶oxχ2
lov1wvku o§oϑ z1u ½otδ2 lox1uskt o°ouδ2
lot1yy kv o¶owδ2 lot1{u kv o¶oxδ2 lov1|t
kv o¶o2≤v l∀tv ≤ 2 kzx ½o≤⁄≤ v¯ l∆}tyt1{
k≤ 2ulotts1yk≤ 2vlotv|1sk≤ 2wlotxw1xk≤ 2xlo|t1y
k≤ 2ylotys1z k ≤ 2zlo tsw1t k ≤ 2{lo yx1y k ≤ 2tχlo
tt|1sk≤ 2uχlotv{1z k≤ 2vχlotz1| k≤ 2wχloux1{k≤ 2
xχlout1wk≤ 2tδlotut1{k≤ 2uδlotvu1sk≤ 2vδlot{1v
k≤ 2wδloux1{k≤ 2xδloxx1|k2≤v lotts1tk≤ 2w¤lo
txv1xk≤ 2{¤l∀以上数据与文献 ≈v 报道 ¶¨¶¬¥µ¦¬±
基本一致 ∀
化合物 2 白色针晶 k石油醚 lo°³ tsw ∗ tsx
ε ot 2 kvss ½o≤⁄≤ v¯ l∆}y1uzkt o§oϑ
|1{ ½ov2 lo{1tykt o§oϑ |1{ ½ow2 loz1tw
kt o¥µ¶o{2 loz1yskt o§oϑ u1w ½ouχ2 lo
y1|ykt o§oϑ u1w ½ovχ2 low1|uku o§oϑ z1s
½otδ2 lox1xwkt o°ouδ2 lot1zskv o¶owδ2 lo
t1{skv o¶oxδ2 l∀tv ≤ 2 kzx ½o≤⁄≤ v¯ l ∆}
tyt1vk≤ 2ulottu1xk≤ 2vlotww1|k≤ 2wlotw{1|k≤ 2
xlottw1tk≤ 2ylotx{1tk≤ 2zlo|w1tk≤ 2{lotv|1xk≤ 2
uχlott|1tk≤ 2vχloy|1zk≤ 2tδlotsx1sk≤ 2uδlotv|1{
k≤ 2vδlot{1u k ≤ 2wδloux1{ k ≤ 2xδlotsz1x k ≤ 2w¤lo
txu1yk≤ 2{¤l∀以上数据与文献 ≈w 报道异欧芹素
乙 k¬¶²¬°³¨ µ¤·²µ¬±l基本一致 ∀
化合物 3 白色针晶 k石油醚 lo°³{t ∗ {u ε o
t 2 kvss ½o≤⁄≤ v¯ l∆}y1uukt o§oϑ |1x
½ov2 loz1yskt o§oϑ |1x ½ow2 loz1u{kt o
§oϑ{1x ½ox2 loy1{vkt o§ooϑ {1x ½oy2 lo
v1xvku o§oϑ z1x ½otχ2 lox1uukt o·ouχ2 lo
t1yykv o¶owχ2 lot1{vkv o¶oxχ2 lov1|tkv o¶o2
≤v l∀tv ≤ 2 kzx ½o≤⁄≤ v¯ l∆}tyt1wk≤ 2ulo
ttz1|k≤ 2vlotwv1zk≤ 2wlotuy1uk≤ 2xlottu1|k≤ 2
ylotys1uk≤ 2zlottu1|k≤ 2{lout1uk≤ 2tχlotut1t
k≤ 2uχlotvu1y k ≤ 2vχlotz1| k ≤ 2wχloux1{ k ≤ 2xχlo
tsz1vk≤ 2w¤lotxu1{k≤ 2{¤l∀根据以上数据与文献
≈x 对照 o鉴定为蛇床子素 ∀
化合物 4 白色针晶 k石油醚 lot 2 kvss
½o≤⁄≤ v¯ l∆}y1uxkt o§oϑ |1x ½ov2 loz1yx
kt o§oϑ |1x ½ow2 loz1uzkt o§oϑ {1y ½ox2
loy1{skt o§oϑ {1y ½oy2 lou1||ov1tzku o
§§otz1y ½ox1t ½otχ2 lov1|wkt o·oϑ x1t
½ouχ2 lot1vzkv o¶owχ2 lot1wvkv o¶oxχ2 l∀
tv ≤ 2 kzx ½o≤⁄≤ v¯ l∆}tyt1wk≤ 2ulottw1wk≤ 2
vlotwv1|k≤ 2wlotuy1zk≤ 2xlottu1wk≤ 2ylotxy1w
k≤ 2zlottu1uk≤ 2{loux1{k≤ 2tχloy{1wk≤ 2uχloz{1t
k≤ 2vχlouu1t k ≤ 2wχlouw1y k ≤ 2xχlotsz1x k ≤ 2w¤lo
txv1yk≤ 2{¤l∀以上数据与文献 ≈y 报道的 k n l2z2
«¼§µ²¬¼2{2kuχo vχ2§¬«¼§µ²¬¼2vχ2° ·¨«¼¯ 2¥∏·¼¯ l2¦²∏°¤2
µ¬±基本一致 ∀
≈参考文献
≈t 王长岱 o郭建文 o陈 驹 o等 q长春七化学成分的研究 ≈ q植物
学报 ot|{vouxkul}txvq
≈u 王长岱 o陈 驹 q长春七化学成分研究再报 ≈ q植物学报 o
t|{you{kul}t|uq
≈v 饶高雄 o孙汉董 o林中文 o等 q中药云前胡的化学成分研究 ≈ q
药学学报 ot||touyktl}vsq
≈w 肖永庆 o马场 − _ 江 o谷口雅颜 o等 q中药羌活中的香豆素 ≈ q
药学学报 ot||xovskwl}uzwq
≈x 于德泉 o杨峻山 q分析化学手册 ≈ 1u版 1第 z分册 o北京 }化
学工业出版社 oussu}wxsq
≈y 孙汉董 o林中文 o钮芳娣 o等 q长前胡的化学成分 ≈ q云南植物
研究 ot|{voxkwl}wvvq
≈责任编辑 戴 畅
#zwx#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ y
¤µ¦«o ussz