全 文 ：当归多糖铁理化性质的初步研究
王凯平 3 o张 玉 o戴立泉
k华中科技大学 同济医学院 药学院 o湖北 武汉 wvssvsl
≈摘要  目的 }对当归多糖铁的某些理化性质进行初步研究 ∀方法 }以高价铁盐的鉴别反应为依据 o通过与氢
氧化铁进行比较确定当归多糖铁的定性鉴别反应 ~置换碘量法测定当归多糖铁的铁含量 ~以氢氧化钠滴定当归多
糖铁 o根据当归多糖铁的水解情况 o判断它在生理条件下的稳定性 ~采用邻菲罗啉比色法 o对当归多糖铁进行还原
性实验 ∀结果 }当归多糖铁显示高价铁盐的定性鉴别反应 ~铁含量介于 ts h ∗ ws h o水溶性与铁含量有关 ~水解性
实验表明 o当归多糖铁在 ³‹ v ∗ tu性质稳定 o无沉淀出现 ~还原性实验表明 o在 vz ε 的温度下 oy «内当归多糖铁中
的 ƒ k¨ ¶l 基本被还原剂抗坏血酸完全还原为 ƒ k¨ µl ∀结论 }当归多糖铁可以采用高价铁的鉴别反应进行定性鉴
别 o铁含量在 us h ∗ ux h有较好的水溶性 o生理条件下理化性质稳定 ∀
≈关键词  当归多糖 ~当归多糖铁 ~理化性质
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyls|2szwz2sv
≈收稿日期  ussx2su2us
≈基金项目  湖北省科技厅攻关项目kussw„„vst≤swl
≈通讯作者  3 王凯平 oר¯ }ksuzl{vyxzxw| o∞2°¤¬¯}º®³½¦´ ƒ
tyv1¦²°
当归 Ανγελιχα σινενσισ k’¯¬√1l ⁄¬¨ ¶¯是一味常用
的传统中药 o功能补血活血 !调经止痛 ∀近 ts余年
来 o药理学实验研究表明 }当归补血活血的作用 o主
要是由于当归中的多糖成分影响造血系统 !促进造
血的结果≈t2x  ∀换言之 o当归多糖是当归补血活血的
主要活性成分 ∀
缺铁性贫血是一种常见的营养缺乏病 ∀长期以
来在临床上主要应用硫酸亚铁的各种制剂治疗缺铁
性贫血 ∀硫酸亚铁虽然铁含量较高 o吸收较好 o但用
于治疗缺铁性贫血却存在许多副作用 o如游离的亚
铁离子刺激胃肠道 o造成恶心 !呕吐 !腹泻 !便秘等消
化道不良反应≈y oz  ~而且 o研究证实≈{  o二价铁在体
内易产生内源性自由基 o可导致细胞膜脂质过氧化
而造成细胞损伤 ∀出于这种原因 o用硫酸亚铁k或其
他亚铁盐l作为治疗缺铁性贫血的补铁剂 o效果并不
理想 ∀
近年来有研究表明≈z o|  o有机高价铁复合物也
能被胃肠道吸收 o生物利用度也不低于硫酸亚铁 ~用
于治疗缺铁性贫血 o起效迅速 o疗效确切 o副作用少 ∀
多糖是有多方面生物活性的生物大分子 o也能够与
金属离子发生配合反应生成相应的复合物 ∀研究表
明≈y ots ott  o多糖与高价铁配合生成多糖铁复合物 o作
为补铁剂用于缺铁性贫血的治疗 o不仅具有较理想
的稳定性 !水溶性和吸收率等 o而且没有游离铁离子
所造成的对胃肠道的刺激作用 o亦没有明显的消化
道不良反应和其他毒性 ~并且 o配体多糖由于具有多
方面的生物活性 o如免疫调节 !抗病毒 !降血糖等 o亦
可被机体吸收 !利用 o从而发挥相应的效应 ∀
根据上述研究结论 o同时借鉴国内外已经有右旋
糖苷铁 !力蜚能等多糖铁复合物作为补铁剂广泛应用
于临床治疗缺铁性贫血的实例≈tuotv  o可以设想 o用当
归多糖与高价铁配合生成当归多糖铁 o有可能开发出
一种新型的 !具有双重补血作用的补血剂 }一方面 o可
起到高价铁治疗缺铁性贫血的作用 o另一方面 o又可
发挥当归多糖的补血活性 ∀基于这种思路 o作者对当
归多糖铁的有关理化性质进行了初步研究 ∀
1 仪器 !药品及试剂
ƒ„tssw‘型电子天平k上海精密科学仪器有限
公司l ozut型分光光度计k上海第三仪器分析仪器
厂l ∀当归多糖由本实验室提取并经纯化 o其他试剂
均为分析纯 o实验用水为双蒸水 ∀
2 方法与结果
211 当归多糖铁的合成≈tw 
称取当归多糖 u1s ªo柠檬酸三钠 s1xªo溶于 ys
°水中 o置 zs ε 水浴中加热并不断搅拌 ∀在不断
搅拌的过程中 o先滴加 us h氢氧化钠溶液调节溶液
³‹ { ∗ | o然后在搅拌下缓缓加入 u °²¯#pt三氯化
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铁溶液 ~控制二者的滴加速度和滴加的量 o使反应液
的碱性一直保持在 ³‹ { ∗ | ∀当反应液中出现有红
棕色不溶物质时 o立即停止滴加氢氧化钠溶液和三
氯化铁溶液 ∀继续在 zs ε 水浴中加热 !搅拌约 t «~
停止搅拌后 o趁热离心除去沉淀 o收集深红棕色离心
液 ∀离心液中加入约 u倍量的无水乙醇 o搅拌均匀 o
溶液中出现棕褐色沉淀 ∀静置过夜 o倾去上清液 o沉
淀分别用甲醇 !|x h乙醇 !无水乙醇 !乙醚洗涤 ∀真
空挥去沉淀中残留的有机溶剂 o将沉淀干燥 o得棕褐
色当归多糖铁约 u1s ª∀按上述方法合成当归多糖
铁 o制备 x批 ∀
212 当归多糖铁的定性鉴别反应
21211 当归多糖铁和氢氧化铁的定性比较 当归
多糖铁是在碱性条件下 o由三氯化铁和当归多糖合
成得到 o在这种情况之下 o不可避免地有氢氧化铁生
成 ∀为了说明合成最后得到的棕褐色物质是当归多
糖铁而不是氢氧化铁 o根据药典中收录的高价铁盐
的鉴别反应≈tv  o将这种棕褐色物质k当归多糖铁l与
氢氧化铁进行定性比较 o以期为当归多糖铁的定性
鉴别提供方法依据 ∀
取干燥的棕褐色当归多糖铁粉末适量 o加水 xs
°o置 zs ε 水浴中加热使溶解 o得当归多糖铁溶
液 ∀取新制备的红棕色氢氧化铁沉淀适量 o以胶溶
法制备成氢氧化铁溶胶 xs °∀分别取当归多糖铁
溶液和氢氧化铁溶胶 u °o置于试管中 o对二者进
行如表 t所列的定性比较 ∀
表 t 当归多糖铁和氢氧化铁的定性比较
‘²q 方法 当归多糖铁溶液 氢氧化铁溶胶
t 比较二者颜色 颜色略深 o深红棕色 颜色稍浅 o棕红色偏黄
u 加水观察丁达尔现象 可观察到丁达尔现象 可观察到丁达尔现象
v 加甲醇 !乙醇或乙醚 出现棕褐色沉淀 未见发生变化
w 加氢氧化钠溶液 无沉淀出现 o亦未见其他变化 出现红棕色沉淀
x 加硫氰酸钾试液 未见发生变化 立即显血红色
y 加亚铁氰化钾试液 无沉淀出现 o亦未见其他变化 出现深蓝色沉淀 o该沉淀不溶于稀盐酸和稀硝酸 o
遇氢氧化钠溶液立即转变为棕色沉淀
21212 当归多糖铁的破坏反应 取当归多糖铁溶
液 x °o置具塞锥形瓶中 o加水至 us °o加盐酸 x
°o加热煮沸约 x °¬±o得橙黄色溶液 o该橙黄色溶
液显示铁盐的定性鉴别反应 }加亚铁氰化钾试液产
生深蓝色沉淀 o加硫氰酸钾试液立即显血红色 ∀
213 当归多糖铁的铁含量的测定
合成当归多糖铁的原料之一是三氯化铁 o其中
的铁是以高价态k三价l的形式存在的 ∀三价铁的含
量测定可以采用置换碘量法≈tx  o其原理为三价铁定
量地将碘化钾氧化为碘 o生成的碘用硫代硫酸钠滴
定液滴定 o由此即可间接地测定三价铁的含量 ∀有
关反应为 }u ƒ v¨ n n uŒp € u ƒ u¨ n n Œu oŒu n u ≥u’u pv €
uŒp n ≥w’u py ∀上述当归多糖铁的破坏反应提供了破
坏当归多糖铁使其中的三价铁游离出来的方法 o据
此可以采用置换碘量法测定其铁含量 ∀
取干燥的当归多糖铁粉末约 s1ux ªo精密称定 o
置具塞锥形瓶中 o加水 vs °和硫酸 u °o加热至溶
液显橙黄色 o放冷后滴加高锰酸钾试液至溶液恰显
粉红色并持续 x ¶o加盐酸 vs °和碘化钾试液 vs
°o密塞 o于暗处静置 v °¬±使反应完全 o加水 xs
°o用硫代硫酸钠滴定液ks1t °²¯#ptl滴定 o将近
终点时 o加淀粉指示剂 u °o继续滴定至蓝色消失 ∀
每t °硫代硫酸钠滴定液ks1t °²¯ #ptl相当于
x1x{x °ª的铁 ∀样品中铁含量k h l € kx1x{x ≅ ςlr
kt sss ≅ Σl ≅ tss h o式中 ς为滴定消耗的硫代硫酸
钠滴定液的体积k°l oΣ为取样量kªl ∀按上述方
法测定所制备的 x批当归多糖铁样品的铁含量 o结
果见表 u ∀
表 u 当归多糖铁样品中铁含量
批号 水溶性 Σrª ςr° 铁含量r h
t 溶于水 s1uxv x |1xx ut1sw
u 不易溶于水 s1uws z tx1{s vy1yy
v 易溶于水 s1uwt { {1ss t{1w{
w 极易溶于水且易吸潮 s1uvu w w1zs tt1u|
x 不易溶于水 s1uwt y tu1xs u{1|s
214 当归多糖铁的水解实验
在不同 ³‹ 条件下 o对当归多糖铁复合物
k„°≤l !三氯化铁 !硫酸亚铁 v种含铁剂进行水解实
验 o观察它们在不同 ³‹时的稳定情况 ∀
配制铁浓度均为 s1st °²¯ #pt的当归多糖铁 !
三氯化铁 !硫酸亚铁溶液 o各精密量取 us1ss °o用
s1st °²¯#pt的氢氧化钠标准溶液分别滴定 ~同时
用 ³‹酸度计测定反应溶液的 ³‹变化情况 o得到滴
定曲线如图 t ∀
215 当归多糖铁的还原性实验
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图 t v种含铁剂的 ‘¤’‹滴定曲线
采用邻菲罗啉比色法对当归多糖铁进行还原性
实验 o该方法的基本原理为 }以抗坏血酸为还原剂 o
在酸性条件下 o将多糖铁中的 ƒ k¨ ¶l还原为 ƒ¨
k µl oƒ k¨ µl与邻菲罗啉结合产生一种红色螯合物 o
螯合物溶液颜色的深浅反映出 ƒ k¨ µl含量的高低 ∀
量取铁浓度为 s1sst °²¯ #pt的当归多糖铁溶
液 xs °o置于三颈烧瓶中 o加入抗坏血酸溶液≈称
取 us °ª Λk n l2抗坏血酸 o置于 tss °量瓶中 o加
水溶解并定容至刻度 o混匀 o即得 ts °o再加入
s1tu h的邻菲罗啉试剂 x °o控制温度为 vz ε 并不
断搅拌 o取不同时间点的反应溶液于 w|s ±°波长处
测定吸光度 Α~以当归多糖铁溶液中不加入抗坏血
酸溶液 o加入相应量的邻菲罗啉试剂 o均匀混合 o所
得溶液作为空白 ∀结果见图 u ∀
图 u 当归多糖铁与抗坏血酸反应体系的 Α2τ曲线
3 讨论
当归多糖铁溶于水形成深红棕色透明溶液 o该
溶液有丁达尔现象 ∀这表明当归多糖铁溶液和氢氧
化铁溶液一样 o也是一种胶体溶液 ∀根据作者的观
察 o这种胶体溶液相当稳定 o长期放置不发生聚沉 o
颜色均一且保持透明 ∀
表 t所列反应 v ∗ y充分说明 o当归多糖铁和氢
氧化铁是彼此不同的两种物质 ~反应 w ∗ y同时还说
明 o当归多糖铁中的三价铁并不是以游离的形式存
在 o而与当归多糖配合生成了稳定的复合物 ∀由当
归多糖铁的破坏反应可知 o在强酸并加热的条件下 o
当归多糖铁被破坏 o三价铁游离出来 o因此显示出三
价铁盐的定性鉴别反应 o这一性质为当归多糖铁的
定性鉴别和铁含量的测定提供了方法依据 ∀
当归多糖铁的铁含量介于 ts h ∗ ws h o可能是
因为当归多糖与三价铁之间的络合反应没有明确的
定量关系 ~也可能是因为铁含量与反应条件有关 o即
当归多糖铁的合成反应有最佳的反应温度 !时间 !反
应液的碱性等 ∀初步研究结果表明 o反应原料当归
多糖与柠檬酸三钠之比值在 u ∗ wΒt以及反应液的
碱性在 ³‹ { ∗ |时 o合成的当归多糖铁有较高的铁
含量 o但最佳反应条件仍有待于进一步研究 ∀
当归多糖铁的水溶性与其铁含量存在一定相关
性 o铁含量过高则不易溶于水 o如表 u所示样品 u和
样品 x ~而样品 w极易溶于水 o且易吸潮 o应该与该
批样品的铁含量过低有关 ∀根据测定结果 o铁含量
应控制在 us h ∗ ux h ∀在这个范围内 o当归多糖铁
有较高的铁含量 o也有较好的水溶性 ∀
比较当归多糖铁 !三氯化铁 !硫酸亚铁 v种含铁
剂在不同 ³‹的水解情况 o从图 t三者的 ‘¤’‹滴定
曲线图可以看出 o三氯化铁溶液在开始出现浑浊时
³‹是 u1u| o出现大量沉淀时的 ³‹ 为 y1{t ~硫酸亚
铁溶液在开始出现浑浊时的 ³‹ 是 u1yv o出现大量
沉淀时 ³‹为 y1v{ ~而当归多糖铁溶液在 ³‹ v ∗ tu
无沉淀出现且溶液保持透明澄清 ∀这表明三氯化铁
和硫酸亚铁在生理 ³‹ 条件下生成不可被机体吸
收 !利用的氢氧化物 o而当归多糖铁在生理 ³‹条件
下可溶且能够稳定存在 ∀当归多糖铁的还原性实验
结果表明 o在 y «左右的时间内 o当归多糖铁基本被
抗坏血酸还原完全 ∀
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≈tv  中国药典 1 二部 1usss1tty o附录 uu1
≈tw  王凯平 o张 玉 o戴立泉 1 当归多糖铁的合成 1 中华临床医药
杂志 oussu ovkwl }uv1
≈tx  孙毓庆 1分析化学 1 上册 1 第 w版 1 北京 }人民卫生出版社 o
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¬±·«¨ ¦²°³¯ ¬¨ º¤¶¦²°³¯ ·¨¯¨ ¼ µ¨§∏¦¨§·²ƒ¨k µl ¥¼ ¤¶¦²µ¥¬¦¤¦¬§¬±¤¥²∏·y «²∏µ¶1 Χονχλυσιον : „°≤ ¦¤± ¥¨ ∏´¤¯¬·¤·¬√¨¯¼¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ∏¶¬±ª
·«¨ ∏´¤¯¬·¤·¬√¨¯¼¬§¨±·¬©¬¨§µ¨¤¦·¬²±¶²©¬µ²± k ¶l1 • «¨ ±¬·¶¬µ²± k ¶l ¦²±·¨±·¬¶º¬·«¬±us h 2ux h o„°≤ «¤¶¤¥¨·¨µ¤¥¬¯¬·¼·²§¬¶¶²¯√¨¬± º¤2
·¨µ1 „±§·«¨ ¦²°³¯ ¬¨¬¶¶·¤¥¯¨∏±§¨µ³«¼¶¬²¯²ª¬¦¤¯ ³‹ ¦²±§¬·¬²±¶1
[ Κεψ ωορδσ] Ανγελιχα σινενσισ ³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶~ Ανγελιχα σινενσισ ³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨2¬µ²± ¦²°³¯ ¬¨~³«¼¶¬¦²¦«¨ °¬¦¤¯ ³µ²³¨µ·¼
≈责任编辑 李 禾 
关于举办 ussy年k第六届l中国药学会学术年会的通知k第一轮l
ussy年k第六届l中国药学会学术年会定于 ussy年第三季度举行k地点见第二轮通知l ∀大会主题是 }医药自主创新与可
持续发展 ∀
ussy年中国药学会学术年会是 ussz年中国药学会百年庆典 !中国药学会第 uu次全国会员代表大会 !第 yz届世界药学大
会k北京l三大盛会召开之前的一次综合性学术盛会 ∀会议将通过对中药和天然药物等 tx个专业领域百年发展历史k特别是
新中国成立和改革开放以来l的回顾 o提出我国药学领域科技发展的重大问题 o并进行广泛深入的学术交流与研讨 ~同时总结
成功经验 o汲取历史教训 o全面对药学学科发展前景进行分析和研究 o提出药学各分支学科发展规划 !趋势和建议 o为我国药
学科技发展勾画蓝图 ∀本届年会将邀请我国医药卫生领域院士 !政府部门领导 !药学专家等做主会场大会报告 o并进行多个
分会场专题学术交流 ∀
大会有关事宜请与中国药学会学术部联系 }电话 }kstsly{vuxtyv !kstsly{vvtt{{ p uuty okstsl{{vytxvykƒ„÷l ~∞2°¤¬¯}¼¬«2
º¤ªƒ ¦³¤q²µªq¦±或 ¼¬«º¤ªƒ ¶¬±¤q¦²° ∀可及时从中国药学会网站kººº q¦³¤q²µªq¦±l查询本次会议情况 ∀
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