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Determination of two polyacetylenes in Herba Lobeliae Chinensis by HPLC analysis

HPLC测定半边莲药材中2个多炔类成分的含量



全 文 :化合物 y 白色无定形粉末 o°³ t|z ∗ t|{
ε ∀t‹2‘ • kxss  ‹½o³¼µ¬§¬±¨ 2 δxl ∆}v1|wkt‹ o° o‹2
vl ox1vykt‹ o§oϑ € u1y ‹½o‹2yl os1y|kv‹ o¶ot{2
≤‹vl os1|ykv‹ o¶ot|2≤‹vl ot1sskv‹ o§oϑ € y1t ‹½o
ut2≤‹vl os1{{kv‹ o§oϑ € z1t ‹½ouy2≤‹vl os1|skv‹ o
§oϑ € z1t ‹½ouz2≤‹vl os1|tkv‹ o·oϑ € z1w ‹½ou|2
≤‹vl ox1szkt‹ o§oϑ€ z1z ‹½o‹2tχl ow1stkt‹ o·oϑ €
z1{ ‹½o‹2uχl ow1uvku‹ o° o‹2vχwχl ov1|wkt‹ o° o‹2
xχl ow1xukt‹ o§oϑ € tt1z ‹½o‹2yχ¤l ow1vzkt‹ o§§o
ϑ€ w1z ott1z ‹½o‹2yχ¥l ~ƒ„…2≥k °¨ ª¤·¬√¨ l µ/ ζ }
xzx≈  p t n ∀以上数据与文献≈{ 报道的胡萝卜苷
完全一致 o故鉴定为胡萝卜苷k§¤∏¦²¶·¨µ²¯l ∀
≈参考文献 
≈t  焦 莹 o柳江华 o刘桂芳 1 大戟属植物主要化学成分及其生理
活性的研究进展 1 中草药 ot||s outkul }v|1
≈u  柳润辉 o孔令义 1大戟属植物中的鞣质 1 国外医学#植物药分
册 ousst otykul }yt1
≈v  王文祥 o丁杏苞 1 月腺大戟根中的乙酰间苯三酚类衍生物 1 药
学学报 ot||| ovwkzl }xtw1
≈w  江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上册 1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|{y1wt1
≈x  中国科学院西北植物研究所 1 秦岭植物志 1 北京 }科学出版
社 ot|zy1tys1
≈y  郭增军 o朱 蓉 o吕居娴 1 九牛造化学成分的研究 1 中国中药
杂志 ot||x ousktul }zww1
≈z  曹 东 o苏亚伦 o杨峻山 1 大狼毒三萜类化学成分的研究 1 药
学学报 ot||u ouzkyl }wwx1
≈{  顾 莹 o刘永和 o李国光 1 沙苑子化学成分的研究 1 西北药学
杂志 ot||z otukvl }tsz1
Στυδιεσ ον χονστιτυεντσφροµ ροοτσ οφ Ευπηορβια ηψλονοµα
• ˜„‘‹¤±2¯¬o‹„‘Š ≠∏¨ o‹„‘Š ≠²±ª2«∏¬o°Œ ‹∏¬2©¤±ªo • ˜ ¬2½«²∏
( Φαχυλτψ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Τονγϕι Μεδιχαλ Χολλεγε οφ Ηυαζηονγ Υνιϖερσιτψ οφ Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Ωυηαν wvssvs , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶©µ²° µ²²·¶²© Ευπηορβια ηψλονοµα1 Μετηοδ : ≤²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦·¨¦«±¬´∏¨¶
º µ¨¨ ∏¶¨§©²µ¬¶²¯¤·¬²± ¤±§³∏µ¬©¬¦¤·¬²± ²©·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶¤±§·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¬¶kŒ• ot‹2‘ • otv≤2
‘ • ou⁄2‘ • ¤±§ ≥l1 Ρεσυλτ : ≥¬¬¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨§¤¶±²±¤±¨ ktl o¥¬¶ku2 ·¨«¼¯ «¨ ¬¼¯ l ³«·«¤¯¤·¨ kul o ∏¨³«²¯
kvl oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ kwl o¤¦¤¯¼³«²¯ kxl ¤±§§¤∏¦²¶·¨µ²¯ kyl µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 Χονχλυσιον : ≤²°³²∏±§¶t ou ov ox ¤±§y º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨
³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬° 1¨
[ Κεψ ωορδσ] Ευπηορβια ; Ευπηορβια ηψλονοµα ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨±·¶
≈责任编辑 李 禾 
≈收稿日期  ussx2sx2ts
≈通讯作者  3徐宏喜 oר¯ }k{xulvwsyu{zv o∞2°¤¬¯}¬∏«²±ª¬¬ƒ «®­¦¬¦°1²µª
‹°≤测定半边莲药材中 u个多炔类成分的含量
乔春峰 o贺震旦 o韩全斌 o宋景政 o徐宏喜 3
k香港赛马会 中药研究院 o香港l
≈摘要  目的 }建立测定半边莲药材中 u个多炔类成分 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的 ‹°≤ 定量分析方法 ∀方法 }
采用 ≤t{柱 o乙腈2水ks ∗ ux °¬±ots h ∗ ws h乙腈l梯度洗脱 o流速 t1s °#°¬±p t o检测波长 uyz ±° ∀结果 }半边莲药
材中 u个多炔类成分含量普遍较低 o其中最高者含 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±分别为 s1wyt os1wvy °ª#ªp t o总量接近
t ϕ o而在有的样品中未检测到 ∀结论 }本方法简便可行 o适用于半边莲药材中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的含量测定 ∀
≈关键词  半边莲 ~多炔 ~¯²¥¨·¼²¯¬± ~¯²¥¨·¼²¯¬±¬±~‹°≤ ~含量测定
#wwz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyls|2szww2sv
半边莲 Λοβελια χηινενσισ²∏µ1为桔梗科植物 o广
泛分布于我国长江以南大部分地区 ∀药用全草 o有
利尿消肿 o清热解毒的功效≈t  o可用于治疗毒蛇咬
伤 o痈肿疔疮 o扁桃体炎 o阑尾炎 o肝硬化腹水及多种
癌症≈u  ∀半边莲的主要成分为生物碱类 o如山梗菜
碱k¯ ²¥¨ ¬¯±¨ l !山梗菜酮碱k¯ ²¥¨ ¤¯±¬±¨ l和山梗菜醇碱
k¯ ²¥¨ ¤¯±¬§¬±¨ l等≈v  ∀此外 o多炔类成分如 ²¯¥¨·¼²¯ o¯²2
¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±k图 tl等 o也存在于半边莲及其
同属植物中 o这类成分被认为是桔梗科植物在化学
分类中的特征性成分≈w  o¯²¥¨·¼²¯¬±对乙醇造成的胃
黏膜损伤有很好的保护作用≈x  ∀文献报道了党参中
²¯¥¨·¼²¯¬±的含量测定方法≈x  o本研究建立了半边莲
药材中多炔类成分 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的 ‹°≤
含量测定方法 o并对收集到的 tw份商品药材进行了
分析 ∀
图 t ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的化学结构
²¯¥¨·¼²¯¬±1 • € Š¯¦
²¯¥¨·¼²¯¬±¬±1 • € Š¯¦y2t Š¯¦
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }„ª¬¯¨ ±·ttss系列 o⁄„⁄检测
器 ∀水为超纯水 o乙腈为 ‹°≤ 级 o甲醇为分析纯 ∀
²¯¥¨·¼²¯¬±自管花党参 Χοδονοπσισ τυβυλοσα Ž²°1 根中
分得 o其结构经核磁共振光谱鉴定 o纯度经 ‹°≤ 检
测大于 |{ h ∀ ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±为日本 Ž¤±­¬Œ¶«¬°¤µ∏教授
赠送 ∀tw份半边莲商品药材购自香港和内地药材
市场 o经作者鉴定 o其中 tu份为正品 ot份为混淆品
半枝莲 Σχυτελλαρια βαρβατα ⁄1 ⁄²±o另 t份为菊科植
物 o种名待确定 ∀
2 方法与结果
21 1 色谱条件 ²µ¥¤¬÷⁄…• °2 ≤t{色谱柱kw1y
°° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2水 o梯度洗脱 os ∗
ux °¬±o乙腈 ts h ∗ ws h ~流速 t1s °#°¬±pt ~检测
波长 uyz ±°∀
212 线性关系考察 精密称取 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼2
²¯¬±¬±适量 o加甲醇配制成含量分别为 s1vyu os1vvx
°ª#°pt的混合对照品贮备溶液 ∀精密量取上述溶
液 s1sx os1t os1u os1w os1y os1{ ou1s °至 ts °量瓶
中 o加甲醇稀释至刻度 o配制成不同含量的混合对照
品溶液 ∀精密吸取上述混合对照品溶液各 ts ˏo进
样分析 o测定峰面积 ∀ ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的保
留时间分别为 tz1w{ otw1{s °¬±k图 ul ∀以进样量
kΛªl为横坐标 o峰面积为纵坐标 o绘制标准曲线 o计
算得回归方程 o¯²¥¨·¼²¯¬±}Ψ€ {u{1y Ξ n s1xyw x oρ€
s1||| { ~¯ ²¥¨·¼²¯¬±¬±} Ψ € z|{1z Ξ n s1tss { oρ €
s1||| z ∀结果表明 ²¯¥¨·¼²¯¬±在 t{1ts ∗ zuw ±ªo¯²¥¨2
·¼²¯¬±¬±在 ty1zx ∗ yzs ±ª线性关系良好 ∀
213 精密度试验 取 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±含量
分别为 tw1w{ otv1ws Λª#°pt的混合对照品溶液 o进
样 ts ˏo连续操作 x次 o测定峰面积 o计算 • ≥⁄分
别为 s1|t h ot1u h k ν € xl ∀
214 重复性试验 取 t号样品粉末 o按照样品测定
项下方法平行操作 x份 o计算 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±2
¬±的含量 ∀ • ≥⁄分别为 t1z h ou1s h k ν € xl ∀
215 回收率试验 取 t号样品粉末 o精密称取 t ªo
共 x份 o各加入 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±含量分别为
s1vyu os1vvx °ª#°pt的混合对照品贮备溶液 t °o
按照样品测定项下方法平行操作 o计算加样回收率 ∀
结果表明 u个成分的加样回收率都在 |x h ∗ tsx h o
²¯¥¨·¼²¯¬± 和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬± 的平均回收率分别为
|{1v h o|z1u h o• ≥⁄分别为 v1| h ov1x h k ν € xl ∀
216 样品测定 取药材样品粉末 t ªo精密称重 o置
tss °圆底烧瓶中 o加甲醇 xs °o称定质量 ∀加热
回流提取 t «o放冷 o用甲醇补足质量 o摇匀 o取上清
液用 s1wx Λ°微孔滤膜过滤 o取续滤液 o为供试品溶
液 ∀精密吸取各供试品溶液 us ˏ进样分析 o测定
峰面积 o根据回归方程计算各样品中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯2
¥¨·¼²¯¬±¬±的含量k表 t o图 ul ∀
3 讨论
含量测定结果表明半边莲药材中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和
²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的含量普遍不高 o而且不同样品间含量
差异较大 ∀从香港购买的 t份样品中含量最高 ou
个成分含量分别为 s1wyt os1wvy °ª#ªpt o总量接近
t ϕ ~而在个别半边莲样品中未检测到这 u个成分 ∀
与多数正品药材不同 ou份混淆品中均未检测
到 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±∀在供试品溶液制备过程
中 o曾比较了甲醇超声提取和热回流提取 u种方法 o

#xwz#
第 vt卷第 |期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ |
¤¼oussy
表 t 半边莲商品药材中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和
²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的含量k ξ ? σoν € vl
‘²q 购买地
‘²r°ª#ªpt
²¯¥¨·¼²¯¬± ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±
t 香港 s1wyt ? s1suy s1wvy ? s1suv
u 香港 s1t|z ? s1sty s1u|w ? s1ss|
v 香港 s1t|{ ? s1suv s1ttu ? s1st|
w 香港 s1tuv ? s1ssy s1tuy ? s1stz
x 香港 s1tss ? s1stx s1tt| ? s1suw
y 香港 s1s|{ ? s1stz p
z 香港 s1sv| ? s1su{ p
{ 香港 p p
|tl 香港 p p
ts 广东深圳 s1vt{ ? s1stu s1vty ? s1stz
tt 山西朔州 s1tw| ? s1st| s1sy| ? s1stv
tu 山西朔州 s1ty{ ? s1sus p
tv 山西朔州 p p
tw ul 山西朔州 p p
注 }tl混淆品 o一种菊科植物 ~ul混淆品 o半枝莲
结果表明超声方法未能将测定的成分有效提取出
来 o所测含量较低 o因此采用热回流提取方法 ∀所建
立的半边莲药材中 ²¯¥¨·¼²¯¬±和 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±的含量测
定方法简便 !可靠 o可用于该药材的质量控制研究 ∀

图 u 对照品k„l和半边莲样品k…l‹°≤图
t1 ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±~u1 ²¯¥¨·¼²¯¬±
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1ussx1zz1
≈u  国家中医药管理局中华本草编委会 1 中华本草 1 精选本 1 上
海 }上海科学技术出版社 ot||{1t{vy1
≈v  ≥«¬¥¤±²  o׶∏®¤°²·² ⁄o ¤¶∏§¤ „ o ετ αλ1 ׺² ±¨ º ³¼µµ²¯¬§¬±¨ ¤¯2
®¤¯²¬§¶oµ¤§¬¦¤°¬±¨ „ ¤±§ …o¤¶¬±«¬¥¬·²µ¶²©Α2ª¯∏¦²¶¬§¤¶¨ ©µ²° Λο2
βελια χηινενσισ²∏µ11 Χηεµ Πηαρµ Βυλλousst ow|ktsl }tvyu1
≈w  Œ¶«¬°¤µ∏Ž1 °²¯¼¤¦¨·¼¯ ±¨¨ ¶¬±·¬¶¶∏¨ ¦∏¯·∏µ¨¶²© ≤¤°³¤±∏¯¤¦¨¤¨ 1 Ρε2
χεντ Ρεσ ∆εϖελιν Πηψτοχηεµ ot||z oktsl }t1
≈x  贺 庆 o朱恩圆 o王峥涛 o等 1 党参中党参炔苷 ‹°≤ 分析 1 中
国药学杂志 oussx owsktl }xy1
∆ετερµινατιον οφ τωο πολψαχετψλενεσ
ιν Ηερβα Λοβελιαε Χηινενσισ βψ ΗΠΛΧ αναλψσισ
±Œ„’ ≤«∏±2©¨ ±ªo ‹∞ «¨ ±2§¤±o ‹„‘±∏¤±2¥¬±o≥’‘Š ¬±ª2½«¨ ±ªo ÷˜ ‹²±ª2¬¬
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Μεδιχινε , Ηονγ Κονγ ϑοχκεψ Χλυβ , Ηονγ Κονγ , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± ‹°≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©·º²³²¯¼¤¦¨·¼¯ ±¨¨ ¶o ²¯¥¨·¼²¯¬± ¤±§ ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±o¬± ‹ µ¨¥¤²2
¥¨ ¬¯¤¨ ≤«¬±¨ ±¶¬¶1 Μετηοδ : ≤t{ ¦²¯∏°± º¤¶∏¶¨§º¬·«·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¨§²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ ¤±§º¤·¨µ1 ¬±¨ ¤µªµ¤§¬¨±·¨ ∏¯·¬²±©µ²° ts h ·²
ws h ¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ ¬± ux °¬± º¤¶¤³³¯¬¨§o¤··«¨ ©¯²º µ¤·¨ ²©t1s °#°¬±p t o·«¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶¤·uyz ±°1 Ρεσυλτ : ²º µ¨¦²±·¨±·¶
²© ²¯¥¨·¼²¯¬± ¤±§ ²¯¥·¼²¯¬±¬± º µ¨¨ ©²∏±§¬± ¦²¯¯¨ ¦·¨§¶¤°³¯ ¶¨²© ‹ µ¨¥¤²¥¨ ¬¯¤¨ ≤«¬±¨ ±¶¬¶1 ׫¨ «¬ª«¨¶·¤°²∏±·¶²© ²¯¥¨·¼²¯¬± ¤±§ ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±
º µ¨¨ ©²∏±§·² ¥¨ s1wyt ¤±§s1wvy °ª#ªpt¬± ¤¶¤°³¯¨³µ²¦∏µ¨§©µ²° ‹²±ªŽ²±ª1 ‹²º √¨ µ¨o·«¨µ¨ º µ¨¨ ±² ²¯¥¨·¼²¯¬± ¤±§ ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±¬±¶²°¨
²©·«¨ ¶¤°³¯ ¶¨1 Χονχλυσιον : „ ¶¬°³¯¨¤±§ ©¨©¨¦·¬√¨ ‹°≤ ° ·¨«²§·² ¤±¤¯¼½¨ ·«¨ ·º² ³²¯¼¤¦¨·¼¯ ±¨¨ ¶¬± ‹ µ¨¥¤²¥¨ ¬¯¤¨ ≤«¬±¨ ±¶¬¶º¤¶ ¶¨·¤¥2
¬¯¶«¨ §1 Œ·¦²∏¯§¥¨ ¤³³¯¬¨§©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²©·«¬¶«¨µ¥1
[ Κεψ ωορδσ] ‹ µ¨¥¤²¥¨ ¬¯¤¨ ≤«¬±¨ ±¶¬¶~³²¯¼¤¦¨·¼¯ ±¨¨ ~ ²¯¥¨·¼²¯¬±~ ²¯¥¨·¼²¯¬±¬±~ ‹°≤ ~§¨·¨µ°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 李 禾 
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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