免费文献传递   相关文献

Study on processing method of Cistanche tubulosa

鲜管花肉苁蓉加工工艺



全 文 :鲜管花肉苁蓉加工工艺
蔡 鸿1,鲍 忠1,姜 勇1,王新意2,樊兴土2,
艾尔肯·买提肉孜2,屠鹏飞1
(1.北京大学 药学院 中医药现代研究中心,北京 100083;
2.和田天力沙生药物研究所,新疆 和田 848400)
[摘要] 目的:建立鲜管花肉苁蓉直接加工饮片的工艺。方法:采用4因素3水平的正交试验对鲜管花肉苁
蓉饮片加工过程的主要影响因素,包括切片厚度、加热温度和杀酶时间进行了优化,得到最佳的工艺参数为:鲜管
花肉苁蓉切成4mm厚片,70℃杀酶6min。另外,将优化后的工艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按
传统方法晒干的工艺进行了比较。结果:按照优化后工艺得到的饮片,其松果菊苷的含量是鲜品切片直接晒干方
法的73倍,是传统晒干方法的128倍;毛蕊花糖苷的含量是鲜品切片直接晒干方法的65倍,是传统晒干方法的
149倍。结论:利用本方法加工管花肉苁蓉,可以大大提高饮片中有效成分的质量,节约原料,从而有效地保护野
生肉苁蓉资源,提高药物的疗效,将产生很好的经济效益和生态效益。
[关键词] 管花肉苁蓉;加工方法;松果菊苷;毛蕊花糖苷
[中图分类号]R283 [文献标识码]A [文章编号]10015302(2007)13128903
[收稿日期] 20060602
[通讯作者] 屠鹏飞,Tel/Fax:(010)82802750,Email:peng
feitu@bjmu.edu.cn
  肉苁蓉为著名的补益中药,具有补肾阳、益精血、
润肠通便等功效,用于阳痿、不孕、腰膝酸软、筋骨无
力、肠燥便秘等症。活性成分研究表明,其补肾阳作
用的有效成分为松果菊苷(echinacoside)和毛蕊花糖
苷(verbascoside)等苯乙醇苷类成分[1],润肠通便的
主要有效成分为半乳糖醇[2,3]。《中国药典》2005年
版一部收载的肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche
deserticolaY.C.Ma和管花肉苁蓉 C.tubulosa
(Schenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎[4]。肉苁蓉
主产于内蒙古西北部和新疆北疆的古尔班通古特沙
漠边缘地区,由于长期的不合理采挖,该种资源已濒
于枯竭。管花肉苁蓉分布于新疆南疆的塔克拉玛干
沙漠周围,资源比较丰富,沙漠公路的开通,为其采集
提供了便利,同时该种易于人工种植,目前已在于田、
民丰等县大面积栽培,因此,年产量有不断增加的趋
势,目前已成为市场上肉苁蓉的主流品种。
作者在长期的野外调查和成分分析中发现,肉
苁蓉属植物所含的苯乙醇苷类成分易于被其体内的
相应酶水解,特别是当晾晒过程中出现发霉或生虫
现象,其含量会大幅度降低,甚至难以检出[5]。由
于肉苁蓉体积大、含糖量高,干燥困难,传统的自然
干燥方法一般需要2~4个月,在雨水较多的季节极
易发霉,所以传统干燥方法加工的肉苁蓉,其主要有
效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷含量非常低。作者前
期的初步研究表明,将新鲜的肉苁蓉切片,采用热水
杀酶,然后干燥,其有效成分将提高5~10倍[6]。为
了建立优质肉苁蓉饮片的加工工艺,作者以目前产
量最大的管花肉苁蓉为原料,对鲜管花肉苁蓉加工
饮片的工艺进行了系统研究,使鲜管花肉苁蓉饮片
中松果菊苷的平均含量提高了128倍,毛蕊花糖苷
的平均含量提高了149倍,为中药产业和中医临床
提供优质原料和饮片,大大节约了原料,有效地保护
了野生肉苁蓉的资源,产生了很好的经济效益和生
态效益。
1 仪器与试药
美国Agilent1100系列(G1322A在线真空脱气
机,G1311A四元梯度泵,G1313A自动进样器,
G1316A柱温箱,G1314AVWD紫外检测器)高效液
相色谱仪。
松果菊苷对照品自制,纯度≥98%;毛蕊花糖苷
对照品(批号111530200404)购自中国药品生物制
品检定所,纯度≥98%;色谱纯乙腈(USA,J.T.Bak
er);色谱纯甲醇(天津市西华特种试剂厂);分析纯
·9821·
第32卷第13期
2007年7月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.32,Issue 13
July,2007
甲酸(北京化工精细化学品公司);水(乐百事纯净
水,一次蒸馏)。
管花肉苁蓉药材由新疆和田天力沙生药物研究
所王新意、艾尔肯·买提肉孜收集,北京大学药学院
屠鹏飞教授鉴定为列当科植物管花肉苁蓉 C.tubu
losa带鳞叶的肉质茎。
2 方法与结果
2.1 含量测定
2.1.1 色谱条件 AgilentZORBAXSBC18色谱柱
(46mm ×150mm,5μm);流动相 甲醇01%甲
酸梯度洗脱,按甲醇01%甲酸(265∶735),保持
17min,3min内,换成29.5∶705,保持7min;流速
10mL·min-1;检测波长330nm;柱温35℃;理论
塔板数按松果菊苷峰计不低于3000。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和
毛蕊花糖苷对照品适量,加60%甲醇制成05mg·
mL-1的混合溶液,摇匀,即得。
2.1.3 供试液的制备 取管花肉苁蓉药材粉末
(过80目筛)约10g,精密称定,置100mL棕色量
瓶中,精密加入60%甲醇50mL,密塞,摇匀,称定重
量,浸泡05h,超声处理40min,取出,放冷,再称定
重量,用60%甲醇补足减失重量,摇匀,静置,取上
清液用045μm微孔滤膜滤过,滤液置棕色样品瓶
保存,作为供试品溶液。
2.1.4 测定方法 按2.1.1的色谱条件,分别精密
吸取松果菊苷和毛蕊花糖苷混合对照品溶液与供试
品溶液各5μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,按外
标一点法计算含量,即得。
2.2 鲜管花肉苁蓉加工方法的建立
2.2.1 正交试验设计 根据初步试验结果,鲜肉苁
蓉加热杀酶加工肉苁蓉片主要影响因素包括切片厚
度、加热温度、杀酶时间等3个主要因素,作者以新
疆塔中采集的鲜管花肉苁蓉为原料,采用4因素3
水平的正交试验表对3个因素的各水平进行考察,
优选最佳工艺参数。因素水平设计见表1。
表1 因素水平
水平

切片厚度
/mm

杀酶温度
/℃

杀酶时间
/min

空白 
1 2 140 2  
2 4 95 6  
3 8 70 8  
2.2.2 试验方法 取新疆塔中采集的鲜管花肉苁
蓉90kg,平均分为9份,按表1中各项参数进行正
交试验。切片采用不锈钢切片机切制;140℃杀酶
采用蒸气加热,通蒸气即开始计时至规定的时间;
95,70℃杀酶采用热水加热,热水用量为药材量的
10倍,从药材浸入水中即开始计时;干燥方法统一
采用自然晒干。
2.2.3 正交试验结果分析 正交试验结果见表2,
方差分析结果见表3。
表2 正交试验结果 mg·g-1 
No 松果菊苷 毛蕊花糖苷 合计
1 7309 1714 9023
2 8688 1934 10622
3 9246 2837 12083
4 13292 2192 15484
5 9892 1633 11525
6 7973 1489 9462
7 8902 2134 11036
8 4795 927 5722
9 14189 3356 17545
表3 方差分析
指标 因素 偏差平方和 自由度 F比 F临界值 P
松果菊苷  A 58514 2 100 1900 >005
  B 117406 2 201 1900 >005
  C 431665 2 738 1900 >005
  D 59501 2 102 1900  
  误差 58514 2      
毛蕊花糖苷 A 2882 2 100 1900 >005
  B 16944 2 588 1900 >005
  C 20123 2 698 1900 >005
  D 2257 2 078 1900  
  误差 2882 2      
合计    A 37585 2 100 1900 >005
  B 219314 2 584 1900 >005
  C 631251 2 1680 1900 >005
  D 84895 2 226 1900  
  误差 37585 2      
  直观分析结果:以松果菊苷和毛蕊花糖苷二者
含量之和为评价指标,各因素的影响顺序为C>B>
A,切片厚度以 A2(4mm)为好,杀酶温度以 B3(70
℃)为好,杀酶时间以C2(6min)为好。
方差分析结果:从表3可以看出,各因素之间无
显著性差异。结合直观分析的结果,确定鲜管花肉
苁蓉片的加工方法为A2B3C2,即将鲜管花肉苁蓉切
成4mm厚片,70℃杀酶6min。
2.2.4 优选工艺参数的结果验证 取同批鲜管花
肉苁蓉,2份,按鲜管花肉苁蓉片的优选加工工艺方
法(A2B3C2)进行试验,测定松果菊苷,毛蕊花糖苷
的含量。结果见表4。
结果表明,2次试验结果较一致,证明此加工工
艺稳定。故最后确定鲜管花肉苁蓉片的优选加工工
·0921·
第32卷第13期
2007年7月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.32,Issue 13
July,2007
   表4 优选工艺参数的验证 mg·g-1 
试验 松果菊苷 毛蕊花糖苷 合计
1 10213 2793 13006
2 10245 2534 12779
平均 10229 2664 12893
艺为将鲜管花肉苁蓉切成4mm厚片,70℃杀酶6
min,自然晒干。
2.3 不同加工工艺的含量比较 为了进一步证实
建立的鲜管花肉苁蓉加工工艺的优势,作者以新疆
于田采集的鲜管花肉苁蓉药材为原料,将优化的工
艺与鲜管花肉苁蓉切片直接晒干、鲜管花肉苁蓉按
传统方法晒干进行了比较,结果见表5。
表5 不同加工方式鲜管花肉苁蓉的含量(n=10)
mg·g-1 
加工方式 松果菊苷 毛蕊花糖苷 合计
优化工艺   41652 8615 50267
切片直接晒干 5352 1259 6611
传统干燥方式 3038 550 3588
3 讨论
3.1 根据本研究结果,采用鲜管花肉苁蓉切片,热
水杀酶,再干燥,可以明显提高有效成分松果菊苷和
毛蕊花糖苷的含量,采用鲜管花肉苁蓉直接切片干
燥也能一定程度上提高有效成分的含量。
3.2 从表5可以看出,本研究优化得到的鲜管花肉
苁蓉饮片的加工工艺与鲜管花肉苁蓉直接切片晒干
  
及按传统的方法晒干的工艺相比,其有效成分的含
量有显著的提高,其中,松果菊苷的含量,按优化后
工艺加工的饮片其含量是鲜管花肉苁蓉直接切片晒
干的73倍,是传统晒干方法的128倍;毛蕊花糖
苷的含量,按优化后工艺加工的饮片其含量是直接
切片晒干的65倍,是传统晒干方法的149倍。由
此可见,利用本研究中的方法进行鲜管花肉苁蓉饮
片的加工,将会极大的提高管花肉苁蓉药材的使用
率,从而进一步有效地保护野生肉苁蓉的资源。
3.3 采用鲜肉苁蓉直接加工肉苁蓉片,不仅能够明
显提高有效成分的含量,而且切片、干燥、粉碎都很
容易,避免了干肉苁蓉加工肉苁蓉片的复杂程序,节
约大量的人力和物力,值得推广应用。
[参考文献]
[1] 宋志宏,雷 丽,屠鹏飞.肉苁蓉属植物的药理活性研究进展
[J].中草药,2003,34(9):16.
[2] 张百舜,赵学文,陈双厚,等.肉苁蓉分离部位通便作用的实验
研究[J].中国中医药信息杂志,2003,10(11):31.
[3] 张百舜,陈双厚,赵学文,等.肉苁蓉提取物半乳糖醇通便作用
的量效研究[J].中国中医药信息杂志,2003,10(12):28.
[4] 中国药典[S].一部,2005:90.
[5] 屠鹏飞,王 玢,张正高,等.肉苁蓉类生药中苯乙醇甙类成分
的RPHPLC分析[J].药学学报,1997,32(4):294.
[6] 屠鹏飞,齐学兵,姜 勇,等.提高松果菊苷含量的肉苁蓉药材
的加工方法[P].中国:200410048303.7,20051221
StudyonprocessingmethodofCistanchetubulosa
CAIHong1,BAOZhong1,JIANGYong1,WANGXinyi2,FANXingtu2,AIERKENMaitirouzi2,TUPengfei
(1.CenterofTraditionalChineseMedicine,SchoolofPharmaceuticalSciences,PekingUniversity,Beijing100083,China;
2.InstituentofHetianTianlidesertmedicine,Hetian848400,China)
[Abstract] Objective:ToestablishtheprocessingmethodofCistanchetubulosadecoctionpieces.Method:Theorthogonaltest
offourfactorsandthreelevelswasusedtooptimizethemainfactorsintheprocessoffreshC.tubulosadecoctionpiecesprocessing,in
cludingthethickness,temperature,andthetimeforinactivationoftheenzymeintheplant.Theresultshowedthattheoptimizedcon
ditionwasthatfreshC.tubulosawascutinto4mmthickness,andheatedat70℃ forinactivationtheenzymeintheplantfor6min.
Moreover,theoptimizedmethodwascomparedwiththemethodofinsolationandtraditionaldriedmethod.Result:Thecontentofechi
nacosideintheC.tubulosadecoctionpiecebytheoptimizedmethodwas73timesofthatdriedbyinsolation,and128timesofthat
bytraditionaldrymethod;thecontentofverbascosidewas65and149timesofthatdriedbyinsolationandbytraditionaldrymethod,
respectively;thecontentofgalactitolwas71and132timesofthatdriedbyinsolationandbytraditionaldrymethod,respectively.
Conclusion:ThequalityofC.tubulosadecoctionpiecescouldbeimprovedbythismethod,anditscruddrugcouldbesaved,which
wouldprotectthesourceofthemildHerbaCistanche,andproducedthebetereconomicandecologicalbenefits.
[Keywords] Cistanchetubulosa;processingmethod;echinacoside;verbascoside;galactitol [责任编辑 鲍 雷]
·1921·
第32卷第13期
2007年7月
         
    中 国 中 药 杂 志
ChinaJournalofChineseMateriaMedica
       
Vol.32,Issue 13
July,2007