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Solubilities of ephedrine and d-pseudo-ephedrine from different sizes of ultramicro-particles of the compound traditional Chinese herbs Maxing Shigan decoction

不同粒度麻杏石甘汤配方药材超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的溶出率比较



全 文 :不同粒度麻杏石甘汤配方药材超微粉中
麻黄碱及伪麻黄碱的溶出率比较
司 南 o杨 健 o边宝林 3
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要  目的 }运用反相高效液相法k• °2‹°≤l比较不同超微粉碎条件下中药复方麻杏石甘汤样品中的麻黄
碱k ³¨«¨ §µ¬±¨ l与伪麻黄碱k δ2³¶¨∏§²2 ³¨«¨ §µ¬±¨ l的溶出率变化趋势 ∀方法 }≠ ≤ ’⁄≥2≤t{柱 kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l ~
流动相水2乙腈2十二烷基硫酸钠k≥⁄≥l2磷酸kyxsΒvxsΒxΒtl ~柱温 xs ε ~检测波长 uts ±° ~流速 t1x °#°¬±p t ∀结
果 }超微粉碎前后样品溶出率差异显著 ∀结论 }证明对于麻杏石甘汤复方 o经过超微粉碎技术处理后的样品 o其麻
黄碱与伪麻黄碱的溶出速度比未经超微粉碎处理之复方加快 o且溶出率增加 ∀
≈关键词  反相高效液相法 ~超微粉碎 ~麻黄碱 !伪麻黄碱 ~溶出率
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltt2s{{w2sv
≈收稿日期  ussx2st2tt
≈通讯作者  3 边宝林 oר¯ }kstslywsutss{ o∞2°¤¬¯}¥¬¤±xstst ƒ
¶¬±¤1¦²°
麻杏石甘汤出自5伤寒论6 o主治由于风热袭肺
或风寒郁而化热 o壅遏于肺所致的病证 ∀全方由麻
黄 !杏仁 !甘草 !石膏组成 o为清热解毒之良药 o其中
麻黄为君药 ∀
超微粉化技术是应用于中药领域中的一项新技
术 ∀中药材饮片经过超微粉碎后 o粒度均匀细密 o并
可使细胞壁破碎 o因而增加了药材的比表面积 o理论
上有利于难溶性药物有效成分的溶出 o增加药材有
效成分的溶出率 ∀
本试验目的在于探求经过相同条件处理的麻杏
石甘汤原饮片及经过超微粉碎的复方微粉样品中麻
黄碱和伪麻黄碱的提取效率是否随着粉碎度不同而
发生变化 ∀
1 制剂处方 麻黄 vs ªo杏仁 { ªo石膏 ys ªo甘草
tx ª∀
2 仪器与材料
211 仪器
安捷伦 ttss型高效液相色谱仪 ~济南倍力粉碎
机 ~倾斜式高速万能粉碎机k天津市泰斯特仪器有限
公司l ~⁄x p u„ 型低速离心机k北京医用离心机
厂l ∀
212 药品试剂
麻杏石甘汤各个药材饮片及麻杏石甘汤微粉粉
末kvss oxss ot sss目lk本所王跃生课题组提供 o为
同仁堂提供药材 o济南倍力粉碎机粉碎并过筛l ~盐
酸麻黄碱k中国药品生物制品检定所 o批号 ss|s2
|{stl ~盐酸伪麻黄碱 k国家麻醉品实验室 o批号
tuvz2|ystl ~甲醇k ’¨‹ o北京化工厂 o优级纯l ~磷酸
k‹v °’w o北京化工厂 o分析纯l ~十二烷基硫酸钠
k≥⁄≥ o北京市旭东化工厂 o化学纯l ~乙腈k≤‹v≤‘¤2
­²·¤o≥°„Œ‘l ~高纯水k本所分析室自制l ∀
3 方法与结果≈t 
311 色谱条件
≠ ≤ ’⁄≥2≤t{柱kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l ~流动
相 ‹u ’2≤‹v≤‘2≥⁄≥2‹v°’wkyxsΒvxsΒxΒtl ~柱温 xs
ε ~检测波长 uts ±° ~流速 t1x °#°¬±pt o色谱图见
图 t ∀
312 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱 v1t|u °ªo盐酸伪麻黄碱
v1s|| °ªo共同置于 ts °量瓶中 o加入流动相定
容 os1uu Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
313 不同微粉样品的测定
31311 相同目数微粉样品不同提取时间的麻黄碱
与伪麻黄碱含量的比较 精密称取 vss目微粉样品
t1s ªo分别加蒸馏水 ts °o称重 o分别于 |s ε 水浴
浸泡 tx ovs oys °¬±o放凉 o补重 ox sss µ#°¬±pt离心 x
°¬±o取上清液定容 ts °∀s1uu Λ°微孔滤膜滤过 o
即得样品溶液 ∀
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第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy
图 t 麻杏石甘汤 ‹°≤图
„1 对照品 ~…1 阴性对照品k不含有麻黄碱药材的配方l ~
≤1 样品 ~t1 伪麻黄碱 ~u1 麻黄碱
分别取以上供试品溶液 u ˏ进样 o测定峰面
积 o外标法计算盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 o
测定结果见表 t ∀
表 t 相同目数kvss目l微粉样品不同提取时间的麻黄碱
与伪麻黄碱含量的比较 °ª#ªp t
浸泡时间r°¬± 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
tx t q|w s qx|
vs u qus s qyz
ys u qtw s qyx
根据以上测定结果 o决定用 |s ε 水浴浸泡 vs
°¬±为供试品提取条件 ∀
31312 复方原饮片及不同微粉样品相同提取条件
下麻黄碱与伪麻黄碱含量的比较 精密称取各微粉
样品 t1s ªo分别加蒸馏水 ts °o称重 o分别于 |s ε
水浴浸泡 vs °¬±o放凉 o补重 ox sss µ#°¬±pt离心 x
°¬±o取上清液定容 ts °os1uu Λ°微孔滤膜滤过 o

即得微粉样品溶液 ∀按处方比例精密称取各饮片
k略粉碎l共 tt1w ªo分别加蒸馏水 tss °o称重 o于
|s ε 水浴浸泡 vs °¬±o放凉 o补重 o滤过 o滤液定容
tss °∀s1uu Λ°微孔滤膜滤过 o即得原饮片样品溶
液 ∀
取上述各个样品溶液 u ˏ进样 o测定峰面积 o
外标法计算盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 ∀结
果见表 u ∀
表 u 复方原饮片及不同微粉样品相同提取条件
下麻黄碱与伪麻黄碱含量的比较 °ª#ªp t
供试品 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
微粉 vss目 u qus s qyz
微粉 xss目 u qvv s qzv
微粉 t sss目 u qxs s qzz
原饮片 t q{v s qxy
4 讨论
试验结果表明 }在相同提取条件下 o不同粉碎条
件下的各个微粉样品中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出率
明显高于麻杏石甘汤原饮片 ~且随粉碎目数增加溶
出率增高kt sss目微粉样品  xss目微粉样品  vss
目微粉样品 原饮片l ∀粉碎度在 vss目的微粉样
品 o在热浸 tx °¬±时的麻黄碱与伪麻黄碱的溶出率
高于麻杏石甘汤原饮片热浸 vs °¬±的溶出率 ∀
说明经过超微粉碎处理的微粉样品中的有效成
分较未经过超微粉碎的样品有效成分易溶出 ~且随
粉碎目数的增加 o溶出率增高 ∀
≈参考文献 
≈t  边宝林 o司 南 o杨 健 o等 q高效液相色谱法测定麻杏石甘
汤超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的含量 q中国实验方剂学杂志 o
ussx ottkxl }{ q
Σολυβιλιτιεσ οφ επηεδρινε ανδ δ2πσευδο2επηεδρινεφροµ διφφερεντ σιζεσ οφ
υλτραµιχρο2παρτιχλεσ οφ τηε χοµ πουνδ τραδιτιοναλ Χηινεσε ηερβσ
Μαξινγ Σηιγαν δεχοχτιον
≥Œ ‘¤±o ≠„‘Š ¬¤±o…Œ„‘…¤²2¯¬±
(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματεριαλ Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχιαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¦²°³¤µ¨ ·«¨ ¶²¯∏¥¬¯¬·¬¨¶ ²© ³¨«¨ §µ¬±¨ ¤±§ δ2³¶¨∏§²2 ³¨«§µ¬±¨ ¬± ·«¨ ¦²°³²∏±§ ²©·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨
§µ∏ª¶) ) ) ¤¬¬±ª≥«¬ª¤± §¨¦²¦·¬²± º¬·«¤±§ º¬·«²∏·∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±¶∏¶¬±ª¤ • °2‹°≤ ³µ²¦¨§∏µ¨ q Μετηοδ : ׫¨ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°±
º¤¶¤ ≠ ≤ ’⁄≥2≤t{kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l q„ °¬¬·∏µ¨ ²©º¤·¨µ2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2¶²§¬∏° §²§¨¦¼¯ ¶∏¯©¤·¨2³«²¶³«²µ²∏¶¤¦¬§kyxsΒvxsΒxΒtl º¤¶
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第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±¶qΧονχλυσιον : ƒ²µ·«¨ ¤¬¬±ª ≥«¬ª¤± §¨¦²¦·¬²±o·«¨ §¬¶¶²¯∏·¬²± µ¤·¨¶¤±§¶²¯∏¥¬¯¬·¨¶²© ³¨«¨ §µ¬±¨ ¤±§ δ2³¶¨∏§²2
³¨«¨ §µ¬±¨ ∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²± º µ¨¨ ªµ¨¤·¯¼¬°³µ²√ §¨q
[ Κεψ ωορδσ] • °2‹°≤ ~∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±~ ³¨«¨ §µ¬±¨ !δ2³¶¨∏§²2 ³¨«¨ §µ¬±¨ ~¶²¯∏¥¬¯¬·¬¨¶
≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2su2tt
≈基金项目  吉林省科技厅资助项目kusswsusz2t2ul
≈通讯作者  3 郑毅男 oר¯ }kswvtlwxvvvsy o∞2°¤¬¯}½«¨ ±¼¬±¤± ƒ
·²°1¦²°
不同规格红参中皂苷的比较分析
张伟云t o陈全成u o侯集瑞t o张 晶t o刘 志t o孙彦君t o郑毅男t 3
kt1 吉林农业大学 中药材学院 o吉林 长春 tvstt{ ~
u1 韩国忠南大学校 药学大学 医药品分析室 o韩国 大田广域 vsx2zywl
≈摘要  目的 }测定几种不同规格中国红参主根及须根中人参皂苷 •ªt o•¨o• ¥t o•¦o•¥u o• §的含量 ∀方法 }应
用超声波提取法及反相高效液相色谱法分析 ∀结果 }y种皂苷的和分别为 tx支k每 xss ªlt1ut h ous支 t1wy h ovs
支 t1xw h ~红参须根 {1ty h ∀结论 }人参根随着体积增大 o皂苷含量减少 ∀
≈关键词  超声波提取法 ~红参 ~人参皂苷 ~反相高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltt2s{{y2sv
红参为五加科植物人参 Παναξ γινσενγ ≤1 „1
 ¼¨¨ µ的栽培品k习称 /园参0l经蒸制后的干燥根 ∀
人参皂苷是其最主要的有效成分之一≈t  o也是其质
量优劣的重要指标之一 ∀目前国内外应用高效液相
色谱法测定红参中人参皂苷含量的研究报道较
多≈u2x  o对不同部位中人参皂苷的比较也有报道≈y  ∀
Ž¨¬2¬¦«¬≥¤°∏®¤º¤等≈w 用乙腈2水kutΒz|l洗脱 oy种
主要皂苷分析时间长达 |x °¬±∀ • ¤¶«¬§¤ ⁄等≈u 用
乙腈2s1x h磷酸盐kvtΒy|l测定 • ¥t o • ¥u o •¦o •§o
乙腈2s1x h磷酸盐kusΒ{sl测定 •¨o •ªt ∀本试验未
用缓冲盐 o同样获得较好的分离效果 ∀目前对不同
规格红参中主要人参皂苷含量比较研究报道较少 ∀
本实验采用反相高效液相色谱法测定同一批六年生
不同规格红参主根及须根中主要皂苷的含量 o揭示
出人参根随着体积增大 o皂苷含量减少 ∀
1 仪器和试药
„ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪kŠtvuu„ ⁄∞2
Š„≥≥∞• ~ Štvtt„ ±∏¤·°∏°³~ Štvt{„ ≤’≤’ ~
Štvtw„ ∂ • ⁄l oŽ± p uxs型超声波清洗器k昆山市
超声波仪器有限公司l ∀
人参皂苷对照品 •ªt o•¨o•¥t o•¦o•¥u o•§k白求
恩医科大学有机教研室提供l ~同一批红参k六年生 o
长白县宝泉山参场提供l经郑毅男教授鉴定 o分别标
记为 ´ ktx 支每 xss ª主根l o µ kus 支l o ¶ kvs
支l o ·k须根l ∀甲醇为分析纯k北京化工厂l o乙腈
为色谱纯k©¬¶«¨µ¶¦¬¨±·¬©¬¦l o水为三重蒸馏水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件≈w  ²µ¥¤¬ ≥…2≤t{色谱柱kw1y °° ≅
txs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2水 ~梯度洗脱 }s ∗ t{
°¬±otz1x h乙腈 ot{1t ∗ uv °¬±ot{1x h乙腈 ouv1t ∗
vx °¬±o由 u| h乙腈渐变为 ws h乙腈 ~流速 t1y °#
°¬±pt ~检测波长 usv ±° ~柱温 vx ε ~进样量 us ˏ~
分析时间 vx °¬±∀见图 t ∀
212 供试品溶液的制备 将样品干燥恒重 o各精密
称取 v份 o各 t ªo用滤纸包成扁平状 o四角封死 o置
于烧杯中 o加入 us °zx h甲醇 o浸提 u «o吸出上清
液 ∀再向烧杯中加入 us °zx h甲醇 o用超声波在
ux ε ouxs ®‹½条件下提取 us °¬±o吸出上清液 o重
复 v次 o合并上清液于蒸发皿中 o水浴 zy ε 下蒸干 o
用 vs h甲醇溶解转至 ts °量瓶中 o定容 o备用 ∀
#y{{#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tt
∏±¨ oussy