全 文 :不同粒度麻杏石甘汤配方药材超微粉中
麻黄碱及伪麻黄碱的溶出率比较
司 南 o杨 健 o边宝林 3
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }运用反相高效液相法k °2°≤l比较不同超微粉碎条件下中药复方麻杏石甘汤样品中的麻黄
碱k ³¨«¨ §µ¬±¨ l与伪麻黄碱k δ2³¶¨∏§²2 ³¨«¨ §µ¬±¨ l的溶出率变化趋势 ∀方法 }≠ ≤ ⁄≥2≤t{柱 kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l ~
流动相水2乙腈2十二烷基硫酸钠k≥⁄≥l2磷酸kyxsΒvxsΒxΒtl ~柱温 xs ε ~检测波长 uts ±° ~流速 t1x °#°¬±p t ∀结
果 }超微粉碎前后样品溶出率差异显著 ∀结论 }证明对于麻杏石甘汤复方 o经过超微粉碎技术处理后的样品 o其麻
黄碱与伪麻黄碱的溶出速度比未经超微粉碎处理之复方加快 o且溶出率增加 ∀
≈关键词 反相高效液相法 ~超微粉碎 ~麻黄碱 !伪麻黄碱 ~溶出率
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltt2s{{w2sv
≈收稿日期 ussx2st2tt
≈通讯作者 3 边宝林 oר¯ }kstslywsutss{ o∞2°¤¬¯}¥¬¤±xstst
¶¬±¤1¦²°
麻杏石甘汤出自5伤寒论6 o主治由于风热袭肺
或风寒郁而化热 o壅遏于肺所致的病证 ∀全方由麻
黄 !杏仁 !甘草 !石膏组成 o为清热解毒之良药 o其中
麻黄为君药 ∀
超微粉化技术是应用于中药领域中的一项新技
术 ∀中药材饮片经过超微粉碎后 o粒度均匀细密 o并
可使细胞壁破碎 o因而增加了药材的比表面积 o理论
上有利于难溶性药物有效成分的溶出 o增加药材有
效成分的溶出率 ∀
本试验目的在于探求经过相同条件处理的麻杏
石甘汤原饮片及经过超微粉碎的复方微粉样品中麻
黄碱和伪麻黄碱的提取效率是否随着粉碎度不同而
发生变化 ∀
1 制剂处方 麻黄 vs ªo杏仁 { ªo石膏 ys ªo甘草
tx ª∀
2 仪器与材料
211 仪器
安捷伦 ttss型高效液相色谱仪 ~济南倍力粉碎
机 ~倾斜式高速万能粉碎机k天津市泰斯特仪器有限
公司l ~⁄x p u 型低速离心机k北京医用离心机
厂l ∀
212 药品试剂
麻杏石甘汤各个药材饮片及麻杏石甘汤微粉粉
末kvss oxss ot sss目lk本所王跃生课题组提供 o为
同仁堂提供药材 o济南倍力粉碎机粉碎并过筛l ~盐
酸麻黄碱k中国药品生物制品检定所 o批号 ss|s2
|{stl ~盐酸伪麻黄碱 k国家麻醉品实验室 o批号
tuvz2|ystl ~甲醇k ¨ o北京化工厂 o优级纯l ~磷酸
kv °w o北京化工厂 o分析纯l ~十二烷基硫酸钠
k≥⁄≥ o北京市旭东化工厂 o化学纯l ~乙腈k≤v≤¤2
²·¤o≥°l ~高纯水k本所分析室自制l ∀
3 方法与结果≈t
311 色谱条件
≠ ≤ ⁄≥2≤t{柱kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l ~流动
相 u 2≤v≤2≥⁄≥2v°wkyxsΒvxsΒxΒtl ~柱温 xs
ε ~检测波长 uts ±° ~流速 t1x °#°¬±pt o色谱图见
图 t ∀
312 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱 v1t|u °ªo盐酸伪麻黄碱
v1s|| °ªo共同置于 ts °量瓶中 o加入流动相定
容 os1uu Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
313 不同微粉样品的测定
31311 相同目数微粉样品不同提取时间的麻黄碱
与伪麻黄碱含量的比较 精密称取 vss目微粉样品
t1s ªo分别加蒸馏水 ts °o称重 o分别于 |s ε 水浴
浸泡 tx ovs oys °¬±o放凉 o补重 ox sss µ#°¬±pt离心 x
°¬±o取上清液定容 ts °∀s1uu Λ°微孔滤膜滤过 o
即得样品溶液 ∀
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第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏±¨ oussy
图 t 麻杏石甘汤 °≤图
1 对照品 ~
1 阴性对照品k不含有麻黄碱药材的配方l ~
≤1 样品 ~t1 伪麻黄碱 ~u1 麻黄碱
分别取以上供试品溶液 u Λ进样 o测定峰面
积 o外标法计算盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 o
测定结果见表 t ∀
表 t 相同目数kvss目l微粉样品不同提取时间的麻黄碱
与伪麻黄碱含量的比较 °ª#ªp t
浸泡时间r°¬± 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
tx t q|w s qx|
vs u qus s qyz
ys u qtw s qyx
根据以上测定结果 o决定用 |s ε 水浴浸泡 vs
°¬±为供试品提取条件 ∀
31312 复方原饮片及不同微粉样品相同提取条件
下麻黄碱与伪麻黄碱含量的比较 精密称取各微粉
样品 t1s ªo分别加蒸馏水 ts °o称重 o分别于 |s ε
水浴浸泡 vs °¬±o放凉 o补重 ox sss µ#°¬±pt离心 x
°¬±o取上清液定容 ts °os1uu Λ°微孔滤膜滤过 o
即得微粉样品溶液 ∀按处方比例精密称取各饮片
k略粉碎l共 tt1w ªo分别加蒸馏水 tss °o称重 o于
|s ε 水浴浸泡 vs °¬±o放凉 o补重 o滤过 o滤液定容
tss °∀s1uu Λ°微孔滤膜滤过 o即得原饮片样品溶
液 ∀
取上述各个样品溶液 u Λ进样 o测定峰面积 o
外标法计算盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量 ∀结
果见表 u ∀
表 u 复方原饮片及不同微粉样品相同提取条件
下麻黄碱与伪麻黄碱含量的比较 °ª#ªp t
供试品 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱
微粉 vss目 u qus s qyz
微粉 xss目 u qvv s qzv
微粉 t sss目 u qxs s qzz
原饮片 t q{v s qxy
4 讨论
试验结果表明 }在相同提取条件下 o不同粉碎条
件下的各个微粉样品中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出率
明显高于麻杏石甘汤原饮片 ~且随粉碎目数增加溶
出率增高kt sss目微粉样品 xss目微粉样品 vss
目微粉样品 原饮片l ∀粉碎度在 vss目的微粉样
品 o在热浸 tx °¬±时的麻黄碱与伪麻黄碱的溶出率
高于麻杏石甘汤原饮片热浸 vs °¬±的溶出率 ∀
说明经过超微粉碎处理的微粉样品中的有效成
分较未经过超微粉碎的样品有效成分易溶出 ~且随
粉碎目数的增加 o溶出率增高 ∀
≈参考文献
≈t 边宝林 o司 南 o杨 健 o等 q高效液相色谱法测定麻杏石甘
汤超微粉中麻黄碱及伪麻黄碱的含量 q中国实验方剂学杂志 o
ussx ottkxl }{ q
Σολυβιλιτιεσ οφ επηεδρινε ανδ δ2πσευδο2επηεδρινεφροµ διφφερεντ σιζεσ οφ
υλτραµιχρο2παρτιχλεσ οφ τηε χοµ πουνδ τραδιτιοναλ Χηινεσε ηερβσ
Μαξινγ Σηιγαν δεχοχτιον
≥ ¤±o ≠ ¬¤±o
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(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματεριαλ Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχιαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¦²°³¤µ¨ ·«¨ ¶²¯∏¥¬¯¬·¬¨¶ ²© ³¨«¨ §µ¬±¨ ¤±§ δ2³¶¨∏§²2 ³¨«§µ¬±¨ ¬± ·«¨ ¦²°³²∏±§ ²©·µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨
§µ∏ª¶) ) ) ¤¬¬±ª≥«¬ª¤± §¨¦²¦·¬²± º¬·«¤±§ º¬·«²∏·∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±¶∏¶¬±ª¤ °2°≤ ³µ²¦¨§∏µ¨ q Μετηοδ : ׫¨ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯ ¦²¯∏°±
º¤¶¤ ≠ ≤ ⁄≥2≤t{kw1y °° ≅ txs °° ow Λ°l q °¬¬·∏µ¨ ²©º¤·¨µ2¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2¶²§¬∏° §²§¨¦¼¯ ¶∏¯©¤·¨2³«²¶³«²µ²∏¶¤¦¬§kyxsΒvxsΒxΒtl º¤¶
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第 vt卷第 tt期
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中 国 中 药 杂 志
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∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±¶qΧονχλυσιον : ƒ²µ·«¨ ¤¬¬±ª ≥«¬ª¤± §¨¦²¦·¬²±o·«¨ §¬¶¶²¯∏·¬²± µ¤·¨¶¤±§¶²¯∏¥¬¯¬·¨¶²© ³¨«¨ §µ¬±¨ ¤±§ δ2³¶¨∏§²2
³¨«¨ §µ¬±¨ ∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²± º µ¨¨ ªµ¨¤·¯¼¬°³µ²√ §¨q
[ Κεψ ωορδσ] °2°≤ ~∏¯·µ¤°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±~ ³¨«¨ §µ¬±¨ !δ2³¶¨∏§²2 ³¨«¨ §µ¬±¨ ~¶²¯∏¥¬¯¬·¬¨¶
≈责任编辑 鲍 雷
≈收稿日期 ussx2su2tt
≈基金项目 吉林省科技厅资助项目kusswsusz2t2ul
≈通讯作者 3 郑毅男 oר¯ }kswvtlwxvvvsy o∞2°¤¬¯}½«¨ ±¼¬±¤±
·²°1¦²°
不同规格红参中皂苷的比较分析
张伟云t o陈全成u o侯集瑞t o张 晶t o刘 志t o孙彦君t o郑毅男t 3
kt1 吉林农业大学 中药材学院 o吉林 长春 tvstt{ ~
u1 韩国忠南大学校 药学大学 医药品分析室 o韩国 大田广域 vsx2zywl
≈摘要 目的 }测定几种不同规格中国红参主根及须根中人参皂苷 ªt o¨o ¥t o¦o¥u o §的含量 ∀方法 }应
用超声波提取法及反相高效液相色谱法分析 ∀结果 }y种皂苷的和分别为 tx支k每 xss ªlt1ut h ous支 t1wy h ovs
支 t1xw h ~红参须根 {1ty h ∀结论 }人参根随着体积增大 o皂苷含量减少 ∀
≈关键词 超声波提取法 ~红参 ~人参皂苷 ~反相高效液相色谱法
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussyltt2s{{y2sv
红参为五加科植物人参 Παναξ γινσενγ ≤1 1
¼¨¨ µ的栽培品k习称 /园参0l经蒸制后的干燥根 ∀
人参皂苷是其最主要的有效成分之一≈t o也是其质
量优劣的重要指标之一 ∀目前国内外应用高效液相
色谱法测定红参中人参皂苷含量的研究报道较
多≈u2x o对不同部位中人参皂苷的比较也有报道≈y ∀
¨¬2¬¦«¬≥¤°∏®¤º¤等≈w 用乙腈2水kutΒz|l洗脱 oy种
主要皂苷分析时间长达 |x °¬±∀ • ¤¶«¬§¤ ⁄等≈u 用
乙腈2s1x h磷酸盐kvtΒy|l测定 ¥t o ¥u o ¦o §o
乙腈2s1x h磷酸盐kusΒ{sl测定 ¨o ªt ∀本试验未
用缓冲盐 o同样获得较好的分离效果 ∀目前对不同
规格红参中主要人参皂苷含量比较研究报道较少 ∀
本实验采用反相高效液相色谱法测定同一批六年生
不同规格红参主根及须根中主要皂苷的含量 o揭示
出人参根随着体积增大 o皂苷含量减少 ∀
1 仪器和试药
ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪ktvuu ⁄∞2
≥≥∞ ~ tvtt ±∏¤·°∏°³~ tvt{ ≤≤ ~
tvtw ∂ • ⁄l o± p uxs型超声波清洗器k昆山市
超声波仪器有限公司l ∀
人参皂苷对照品 ªt o¨o¥t o¦o¥u o§k白求
恩医科大学有机教研室提供l ~同一批红参k六年生 o
长白县宝泉山参场提供l经郑毅男教授鉴定 o分别标
记为 ´ ktx 支每 xss ª主根l o µ kus 支l o ¶ kvs
支l o ·k须根l ∀甲醇为分析纯k北京化工厂l o乙腈
为色谱纯k©¬¶«¨µ¶¦¬¨±·¬©¬¦l o水为三重蒸馏水 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件≈w ²µ¥¤¬ ≥
2≤t{色谱柱kw1y °° ≅
txs °° ox Λ°l ~流动相乙腈2水 ~梯度洗脱 }s ∗ t{
°¬±otz1x h乙腈 ot{1t ∗ uv °¬±ot{1x h乙腈 ouv1t ∗
vx °¬±o由 u| h乙腈渐变为 ws h乙腈 ~流速 t1y °#
°¬±pt ~检测波长 usv ±° ~柱温 vx ε ~进样量 us Λ~
分析时间 vx °¬±∀见图 t ∀
212 供试品溶液的制备 将样品干燥恒重 o各精密
称取 v份 o各 t ªo用滤纸包成扁平状 o四角封死 o置
于烧杯中 o加入 us °zx h甲醇 o浸提 u «o吸出上清
液 ∀再向烧杯中加入 us °zx h甲醇 o用超声波在
ux ε ouxs ®½条件下提取 us °¬±o吸出上清液 o重
复 v次 o合并上清液于蒸发皿中 o水浴 zy ε 下蒸干 o
用 vs h甲醇溶解转至 ts °量瓶中 o定容 o备用 ∀
#y{{#
第 vt卷第 tt期
ussy年 y月
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