全 文 ： °2°≤测定百蕊草中紫云英苷的含量
刘 洋 o邓玉林 3 o禹玉洪 o戴荣继 o徐志慧 o孟薇薇
k北京理工大学 生命科学与技术学院 o北京 tsss{tl
≈摘要 目的 }建立百蕊草中紫云英苷的含量测定方法 ∀方法 }采用 °2 °≤测定 o≤t{柱 o流动相为乙腈 2水
kuvΒzzlo用冰醋酸调 ³至 v1{xo流速 t1s °# °¬±pt o检测波长 vwy ±°~供试品溶液的制备采用 xsh乙醇提取 u
次 ∀结果 }测定了同一产地不同批次的百蕊草药材 o紫云英苷质量分数在 s1tush ∗ s1txxh ∀结论 }建立的测定方
法简便 !可靠 ∀
≈关键词 百蕊草 ~紫云英苷 ~ °2 °≤~含量测定
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussylut2tzyy2su
≈收稿日期 ussx2sz2ut
≈基金项目 国家自然科学基金资助项目 kusuzxssxl~北京市
科委基金项目 k≥÷ ƒsssy2stl
≈通讯作者 3 邓玉林 oר¯ rƒ¤¬}kstsly{|twyszo∞2°¤¬¯}§¨ ±ª
¥¬·1 §¨∏1¦±
百蕊草为檀香科植物百蕊草 Τηεσιυµ χηινεσε
×∏µ¦½1的全草 ∀其味苦涩 o性寒 o具有补气益肾 o清
热解毒 o解暑之功效 ≈t o现代药理研究表明其具有
显著的抗炎 !解热 !镇痛和抗菌作用 ≈u ∀主要有效
成分为黄酮类化合物 o本研究首次采用 °2°≤建
立了百蕊草中紫云英苷的含量测定方法 o为质量标
准研究奠定了基础 ∀
1 仪器与试药
大连依利特 °uss型高效液相色谱仪 }高压恒流
泵 o二极管阵列检测器 o∞¦«µ²° usss色谱工作站 ∀
百蕊草药材采于安徽省东至县 o由北京大学药
学院陈虎彪教授鉴定为百蕊草 Τ1 χηινεσε的干燥全
草 ∀ ys ε 干燥 y «o粉碎为细粉 o备用 ∀
紫云英苷 k¤¶·µ¤ª∏¯¬±l对照品自制 o由百蕊草药
材中分离纯化得到 o经 o∂ o o ≥鉴定为 vo
xozowχ2四羟基黄酮 2v2Ο2葡萄糖苷 o用 °≤面积归
一化法测定 o其纯度达 ||h以上 ∀乙腈为色谱纯 o
水为纯净水 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 检测波长的选择 取紫云英苷对照品适量 o用
乙醇溶解后作紫外全波长扫描 oΚ uyyovwy ±°o因
uyy ±°下非黄酮物质也有吸收 o为避免干扰 o选择
检测波长为 vwy ±°∀
212 色 谱 条 件 ⁄¬¤°²±¶¬¯ ≤t{ 色 谱 柱
kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相乙腈 2水 kuv Β
zzlo用冰醋酸调 ³ v1{x~流速 t1s °# °¬±pt ~柱
温为常温 ~检测波长 vwy ±°~在选定的色谱条件下 o
理论塔板数按紫云英苷计算不低于 u xsso分离度大
于 t1xo拖尾因子在 s1|x ∗ t1sx∀色谱图见图 t∀
图 t 百蕊草样品的 °≤图
1对照品 ~
1百蕊草药材 ~t1紫云英苷
213 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的
紫云英苷对照品 ts1vs °ªo置 ts °量瓶中 o加乙
醇溶解至刻度 o摇匀 o制成 t1svs °ª# °pt的对照
品溶液 ∀
214 供试品溶液的制备 取干燥的百蕊草细粉
t1s ªo精密称定 o加入 xsh乙醇 tss °o回流提取 u
次 o第 t次 t1s «o第 u次 s1x «o滤过 ou次滤液合
并 o浓缩至干 o残渣用 xsh乙醇定容至 ts °o摇匀 o
经 s1wx Λ°微孔滤膜滤过 o即得 ∀
215 线性范围考察 分别精密量取上述紫云英苷
对照品溶液 o用乙醇稀释制成 s1tsvos1usyos1vs|o
s1wtuos1xtx °ª# °pt的溶液 o各进样 us Λo以色
谱峰面积 kΨ)对紫云英苷进样量 (Ξ)进行回归统
计 ,回归方程为 Ψ w1st ≅ tsw Ξ n u1sx ≅ tsu , ρ
s1||| zo表明紫云英苷在 u1sy ∗ ts1v Λª线性关系
#yyzt#
第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto ¶¶∏¨ ut
²√ °¨¥¨ µo ussy
良好 ∀
216 精密度试验 精密吸取对照品溶液 ks1vs| °ª
# °pt lus Λo连续进样 x次 o紫云英苷峰面积的
≥⁄ s1tth o表明精密度良好 ∀
217 稳定性试验 取上述供试样品溶液 o分别在
souowo{oty «进样 us Λo紫云英苷峰面积的 ≥⁄
t1uh o表明样品溶液在 ty «内基本稳定 ∀
218 重复性试验 取同一批药材 k批号 swszvslo
按供试品溶液制备方法制备 x份供试品溶液 o依法
测定紫云英苷的含量 o平均值为 s1tyh o ≥⁄
s1{wh o表明该方法的重复性好 ∀
219 加样回收率试验 取已知含量的药材 k批号
swszvsl样品 y份 o每份 s1xs ªo精密称定 o计算样品
中紫云英苷量 o分别加入适量的紫云英苷对照品 o按
样品制备方法和测试条件进行测定 o计算加样回收
率 o结果见表 t∀
表 t 百蕊草中紫云英苷的加样回收率
称样量
rª
样品中
含量 r°ª
添加量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
sqxsv sqz{s sqyxu tqwvt ||q{
sqxs{ sqz{z sqyxu tqwws tssqu
sqxsy sqz{w sqz{v tqxy| tssqv tssqz sqz{
sqxtt sqz|u sqz{v tqx{s tssqy
sqxst sqzzz sq|tw tqzsx tstqx
sqxsv sqz{s sq|tw tqzts tstq{
219 样品含量测定 依上述方法测定 v批
ksuttuxosvtss{oswszvsl百蕊草中紫云英苷的含
量 o结果分别为 s1tush os1tuwh os1txwh ∀
3 小结与讨论
在供试品制备中作了几项考察 o≠ 提取溶媒的
选择 }分别用水 !xsh甲醇 !xsh乙醇 !甲醇 !乙醇作
为提取溶媒 o对百蕊草细粉进行超声振荡提取 us
°¬±oxsh乙醇的提取液中紫云英苷的含量最高 ∀
提取方法的确定 }以 xsh乙醇为溶媒 o分别比较了
超声振荡提取 tsousovs °¬±以及回流提取 s1xot1s
«o百蕊草中紫云英苷的溶出以回流提取 t1s «的效
率较高 ∀ ≈溶剂用量的选择 }分别加入药材量 uxo
xsotssotxsouss倍的 xsh乙醇回流提取 t1s «o紫
云英苷提取率分别为 ws1{xh oy{1yuh o{x1v{h o
{z1uth o{|1wvh o溶剂用量越多 o紫云英苷提取率
越高 o但增加的趋势却有较大的差异 oux ∗ tss倍间
增加明显 otss ∗ uss倍间增加不明显 o故溶剂用量
暂定为药材的 tss倍 ∀ …提取次数的确定 }由于
xsh乙醇 tss倍回流提取 t次 o紫云英苷的提取率
仅仅为 {x1v{h o而提取 u次后 o紫云英苷提取率可
达到 |{1yh ∀故确定提取 u次 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 1中药大辞典 ≈ 1上册 1上海 }上海科学技术
出版社 o t|{t} yyq
≈u 杨 军 o王 静 o高美华 o等 q百蕊片药理作用的实验研究
≈ q中国中药杂志 o t|||ouwkyl}vyzq
∆ ετερµ ινατιον οφ αστραγυλιν ιν Τηεσιυµ χηινεσε βψ Ρ Π2ΗΠΛΧ
≠¤±ªo ⁄∞ ≠∏2¯¬±o ≠ ≠∏2«²±ªo ⁄ ²±ª2¬o ÷ «¬2«∏¬o ±¨ª• ¬¨2º ¬¨
(Σχηοολοφ Λιφε Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Βειϕινγ Ινστιτυτε οφ Τεχηνολογψ, Βειϕινγ tsss{t, Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶¨·¤¥¯¬¶« ¤ §¨ ·¨µ°¬±¤·¬²± ° ·¨«²§ ²©¤¶·µ¤ª∏¯¬± ¬± Τηεσιυµ χηινεσε. Μετηοδ : °2 °≤ ¤±¤¯¼·¬¦¤¯
° ·¨«²§º¤¶ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §∏¶¬±ª¤°²¯¤µ¬¶≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µkuvΒzzl ¤¶·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨o º¬·« ¤ ©¯²º µ¤·¨ ²©ts °#
°¬±pt o§¨ ·¨¦·¨§¤·vwy ±°q׫¨ ° ·¨«²§²©¶¤°³¯¨¬¶µ¨©¯∏¬¬±ª ¬¨¤·¬²± ¥¼ xsh ¤¯¦²«²¯ ©²µu ·¬° ¶¨q Ρ εσυλτ: ׫¨ ¦²±·¨±·²©¤¶·µ¤ª∏¯¬±
º¤¶©µ²° s1tush ·²s1txxh o ¬± §¬©©¨µ¨±·ªµ²∏³¶²©Τ. χηινεσε ¦²¯¯¨ ¦·¨§©µ²° ·«¨ ¶¤°¨ ²¯¦¤·¬²±q Χονχλυσιον: ׫¨ ° ·¨«²§º¤¶√¤¯¬§¤2
·¨§·²¶«²º ¦²±√ ±¨¬¨±·¤±§µ¨ ¬¯¤¥¯ q¨
[ Κεψ ωορδσ] Τηεσιυµ χηινεσε; ¤¶·µ¤ª∏¯¬±~ °2 °≤~ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨§¨ ·¨µ°¬±¤·¬²±
≈责任编辑 张宁宁
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