全 文 ：Φαχτορσ οφ υνφλυενχε ον θυαλιτψ εϖαλυατιον οφ αδηενσιϖε προπερτψ ον χαταπλασµα
Ž’‘Š ‹∏¤±2¼∏t o‹’˜ «∏¬u o‹’‘Š ‹²±ª2ª¤±ªt o • „‘Š ⁄¨ 2¯ ²±ªt o • „‘Š ÷∏¤±t
(t1 Ινστιτυτε οφ Ορτηοπαεδιχσ ανδ Τραυµατολογψ, Χηινα Αχαδεµψ οφ ΤΧΜ, Βειϕινγ tsszss , Χηινα ;
u1 Ξινϕιανγ Μεδιχαλ Υνιϖεσιτψ, Ωυλυµυθι {vssst , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ³µ²√¬§¨ ¬¨³¨µ¬° ±¨·¤¯ ³µ²²©©²µ ¶¨·¤¥¯¬¶«¬±ª¤¶·¤±§¤µ§ ∏´¤¯¬·¼ √¨¤¯∏¤·¬²± ° ·¨«²§²©¤§«¨ ±¶¬√¨³µ²³¨µ·¼ ²±
≤¤·¤³¯¤¶°¤¥¼ ¶·∏§¼¬±ª·«¨ ©¤¦·²µ¶²© ©¨©¨¦·²± √¨¤¯∏¤·¬²± ²©¤§«¨ ±¶¬√¨ ∏´¤¯¬·¼ ²± ≤¤·¤³¯¤¶°¤1 Μετηοδ : •¬·«t{sβ ³¨ ¨¯ ²©©·¨¶·o·¨±¶¬¯¨ ¶«¨ ¤µ
¤±§¤§«¨¶¬√¨©²µ¦¨ ·¨¶·o·«¨ ¬±©¯∏¨ ±¦¨ ¦¤∏¶¨§¥¼·«¨ ¶´∏¤µ¨ ²©¶¤°³¯ ¶¨o·¨¬·∏µ¨ ²©©¤¥µ¬¦¥¤¶¨ ¤±§·«¨ °²¬¶·∏µ¨ ²¯¶¶º¤¶·¨¶·¨§º¬·« °∏¯·¬©∏±¦2
·¬²±¤¯ °¤·¨µ¬¤¯ ·¨¶·¨µ¤±§©¬µ¶·¶·¬¦®¬±¨ ¶¶·¨¶·¨µ1 Ρεσυλτ : ׫¨ ³¨ ¨¯ ²©©¶·µ¨±ª·«²©ws °° º¬§¨ ¶¤°³¯¨¬¶uy h ²¯º µ¨·«¤±·«¤·²©·«¨ us °° º¬§¨
¶¤°³¯¨k Π s1sxl o¤±§·¨±¶¬¯¨ ¶«¨ ¤µ¶·µ¨±ª·««¤§±²¶¬ª±¬©¬¦¤±·§¬©©¨µ¨±¦¨1 ׫¨ ³¨ ¨¯ ²©©¶·µ¨±ª·«²©·µ¤±¶√ µ¨¶¨ ©¤¥µ¬¦¥¤¶¨ º¤¶«¬ª«¨µ·«¤±·«¤·
²©¯¨ ±ª·«º¤¼¶©¤¥µ¬¦¥¤¶¨k Π s1stl1 ׫¨ ·¨±¶¬¯¨ ¶«¨ ¤µ¶·µ¨±ª·«²©·µ¤±¶√ µ¨¶¨ ©¤¥µ¬¦¥¤¶¨ º¤¶ ²¯º µ¨·«¤±·«¤·²©¯¨ ±ª·«º¤¼¶©¤¥µ¬¦¥¤¶¨k Π
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·∏µ¨ ²©©¤¥µ¬¦¥¤¶¨ ¤±§·«¨ °²¬¶·∏µ¨ ²¯¶¶²©¶¤°³¯ ¶¨¦¤± ¤¯¯¤©©¨¦··«¨ √¨¤¯∏¤·¬²± ²©¤§«¨ ±¶¬√¨ ∏´¤¯¬·¼ ²± ≤¤·¤³¯¤¶°¤1
[ Κεψ ωορδσ] ≤¤·¤³¯¤¶°¤~¤§«¨ ±¶¬√¨ ∏´¤¯¬·¼~¤§«¨¶¬²±~³¨ ¨¯ ²©©¶·µ¨±ª·«~·¨±¶¬¯¨ ¶«¨ ¤µ¶·µ¨±ª·«
≈责任编辑 袁桂京 
高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中
异欧前胡素和蛇床子素的含量
石 钺 3 o王卫华 o杜力军
k清华大学 生命科学院 药物药理研究室 o北京 tsss{wl
≈摘要  目的 }采用反相高效液相色谱法对感冒一小时胶囊中羌活 !独活的指标成分异欧前胡素 !蛇床子素同
时测定 ∀方法 }采用 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{柱 o流动相为乙腈2水kwu1xΒxz1xl o检测波长 vus ±° ∀结果 }线性范围异欧前胡素 s ∗
s1v|z x Λªo蛇床子素 s ∗ s1v{u x Λªo相关系数异欧前胡素 s1||| | o蛇床子素 s1||| z o平均回收率异欧前胡素
|{1t h o蛇床子素 ||1{ h ∀结论 }方法简便 !准确 !灵敏可靠 o适用于制剂及药材中异欧前胡素和蛇床子素的分析测
定 ∀
≈关键词  高效液相色谱法 ~羌活 ~独活 ~异欧前胡素 ~蛇床子素
≈中图分类号  • u{v ~• u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukusswlts2s|xs2sv
≈收稿日期  ussu2s{2sx
≈通讯作者  3 石钺 oר¯ }kstslyu{|xs{y oƒ¤¬}sts2yu{ts{zs o∞2
°¤¬¯}¶«¬¼∏¨tsu| ƒ «²·°¤¬¯1¦²°
感冒一小时胶囊为本室新研制的抗感冒新药 o
由羌活 !独活 !黄芩 !黄连组成 ∀本研究利用高效液
相色谱法对处方中主药羌活 !独活的指标成分异欧
前胡素 !蛇床子素的含量进行了测定 o建立了一套准
确 !快速 !同时测定异欧前胡素 !蛇床子素含量的定
量方法 ∀
1 仪器及材料
• ¤·¨µ¶yss高效液相色谱仪 }xtx泵 o||y二极管
阵列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏°vu化学工作站 ~s1wx Λ°微孔
滤膜 o重蒸水 o乙腈k色谱纯l ~异欧前胡素和蛇床子
素对照品k中国药品生物制品检定所 o批号分别为
s{uz2ussssx os{uu2|{sul ~感冒一小时胶囊k中国医学
科学院药用植物研究所实验药厂 o批号为 ssttsx o
#sx|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
’¦·²¥¨µoussw
ssttsy ossttszl ∀
2 方法
211 色谱条件 色谱柱 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{kw1y °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相乙腈2水kwu1xΒxz1xl ~流速 t1u °
#°¬±pt ~柱温 xs ε ~检测波长 vus ±°∀
212 对照品溶液 精密称定经减压干燥后的异欧
前胡素 z1|x °ª!蛇床子素对照品 z1yx °ªo分别置 ts
°量瓶中 o甲醇溶解并稀释至刻度 ∀各取上述对照
品溶液 t °置 ts °量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o
使成为每 t °含异欧前胡素 z|1x Λª!含蛇床子素
zy1x Λª的混合对照品溶液 ∀
213 供试品溶液 取 v 批胶囊内容物粉末约 |s
°ªo精密称定 o加无水乙醚 vs °o超声提取 vs °¬±o
滤过 o用无水乙醚分次洗涤滤纸和漏斗 o洗涤液和滤
液合并 o回收乙醚 o残渣以甲醇溶解 o定容至 ux °
量瓶 o即为供试品溶液 ∀
3 结果
311 标准曲线和线性范围 精密吸取混合对照品
溶液 t1s ou1s ov1s ow1s ox1s °置 ts °量瓶中 o甲
醇稀释至刻度 o摇匀 o进样 ts ˏ分析 o分别以异欧
前胡素和蛇床子素对照品重量为横坐标 o峰面积为
纵坐标 o均能得到近原点的直线 ∀各对照品的线性
范围 !回归方程 !相关系数分别为 }异欧前胡素 s ∗
s1v|z x ΛªoΨ€ {y1v{t n t1|uw v ≅ tsy Ξ oρ€ s1||| | ~
蛇床子素 s ∗ s1v{u x ΛªoΨ€ p { vtx1x n v1sty w ≅
tsy Ξ oρ€ s1||| z ∀
312 精密度试验 精密吸取供试品溶液 o按上述色
谱条件检验 x次 o每次进样 ts ˏo结果异欧前胡素
峰面积的 • ≥⁄为 t1v h o蛇床子素峰面积的 • ≥⁄为
t1t h ∀
313 重复性试验 精密称取同批样品 y份 o按 213
操作方法制备供试品溶液 o精密吸取供试品溶液 o按
色谱条件检验 y次 o每次进样 ts ˏo结果异欧前胡
素含量的 • ≥⁄为 t1v h o蛇床子素含量的 • ≥⁄为
s1{z h ∀
314 稳定性试验 精密吸取供试品溶液 o在 s ou ow o
{ otu ouw «各进样 ts ˏ分析 o结果异欧前胡素峰面
积的 • ≥⁄为 u1y h o蛇床子素峰面积的 • ≥⁄ 为
t1t h ∀
315 回收率试验 取已知含量的供试品 x份 o精密
称定 o定量加入异欧前胡素对照品 s1szw u °ª和蛇
床子素对照品 s1s|t { °ªo按 213供试品溶液制备方
法操作 o回收乙醚后的残渣以甲醇溶解 o定容至 x
°量瓶 o分别得到加样的供试液 o进样 ts ˏo测得
各对照品回收率 o结果见表 t ∀
表 t 加样回收率试验结果
对照品
称样量
r°ª
测定总量
r°ª
回收量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
异欧前胡素 ts1w s1twy w s1szw s ||1z
ts1y s1twy { s1szv s |{1w
ts1v s1tw| w s1szz z tsw1z ||1{ u1{
ts1w s1twx t s1szu z |{1s
ts1u s1tww s s1szv s |{1w
蛇床子素 ts1w s1tys v s1s{{ z |y1y
ts1y s1tyx s s1s|u s tss1u
ts1v s1tx| s s1s{{ s |x1| |{1t u1z
ts1w s1tyw | s1s|v v tst1y
ts1u s1tx{ x s1s{z w |y1t
注 }异欧前胡素加入量均为 s1szw u °ªo蛇床子素加入量均为
s1s|t { °ª
316 样品测定 取 v批感冒一小时胶囊 o倾出内容
物 o依法制备供试品溶液 o按上述色谱条件 ots ˏ进
样 o分别测定异欧前胡素和蛇床子素的峰面积 ~另取
不同来源的羌活药材 !独活药材各 s1u ªo精密称定 o
照/供试品溶液0制备方法制备药材供试液 o同法测
定 o以外标一点法计算异欧前胡素和蛇床子素的含
量 o结果见表 u o色谱图见图 t ∀
表 u 感冒一小时胶囊中异欧前胡素和
蛇床子素含量测定结果k ν € xl h
名称 来源 蛇床子素含量 • ≥⁄ 异欧前胡素含量 • ≥⁄
胶囊 批号 ssttsx s1y|y s1{z s1y{| t1v
批号 ssttsy s1y|t s1xw s1yy{ t1t
批号 ssttsz s1zsu u1u s1zsy u1x
羌活 同仁堂 s1xxv s1wz
西苑医院 s1svx t1u
金象大药房 s1wts s1xu
松兰饮片厂 s1vxx t1u
独活 同仁堂 s1v{w s1y{
西苑医院 s1v|t t1z
金象大药房 s1wzt t1|
松兰饮片厂 s1wtt t1y
4 讨论
411 欧前胡素和蛇床子素均属香豆素类成分 o供试
品溶液制备时 o曾筛选了甲醇 !氯仿 !无水乙醚等有
机溶剂作为提取溶剂 o提取方法也筛选了超声提取
和回流提取 u种方式 o结果以甲醇或氯仿为提取溶
剂 o带出杂质成分较多 o对测定干扰较大 o故选择以
无水乙醚为提取溶剂 ~超声提取 vs °¬±与回流提取
{ «效率一致 o可将香豆素类成分提取完全 ∀
对于药材中异欧前胡素和蛇床子素的提取 o药
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第 u|卷第 ts期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| oŒ¶¶∏¨ ts
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图 t 对照品 !样品及阴性对照的高效液相色谱图
„1 对照品 ~…1 样品 ~≤1 羌活阴性 ~⁄1 独活阴性
t1 蛇床子素 ~u1异欧前胡素
材经粉碎成中粗粉 o乙醚超声提取效率大为提高 o超
声提取 vs °¬±与回流提取 { «可将香豆素类成分提
取完全 o考虑到超声提取时间短 o操作简便 o故选择
超声提取 vs °¬±∀
412 该研究方法为同时测定 u种成分的含量 o检
测波长是根据两者的紫外光谱最大吸收来设定的 o
异欧前胡素 Κ°¤¬为 vts ±° o蛇床子素 Κ°¤¬为 vuu ±° o
为保证两者含量测定的灵敏度 o设定 vus ±°为检测
波长 ∀
413 在色谱条件的选择中发现 o异欧前胡素和蛇床
子素的色谱行为非常相似 o乙腈的比例及柱温对分
离度的影响较大 o保持较高的柱温可获得良好的分
离度 o故柱温设定为 xs ε ∀
414 从测定结果来看 o购自西苑医院的羌活药材
中 o异欧前胡素含量较其他低 ts倍以上 o说明市场
上流通的羌活药材也存在品质差别较大的现象 ∀因
此 o在制剂生产中 o应首先从其有效成分上控制羌活
的质量 o符合要求后方可投料 o以保证成品的质量 ∀
∆ετερµινατιον οφισοιµ περατοριν ανδ οστηολιν Γανµαο Ψιξιαοσηι
χαπσυλε βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ
≥‹Œ ≠∏¨ o • „‘Š • ¬¨2«∏¤o⁄˜ ¬2­∏±
(Σχηοολ οφ Λιφε Σχιενχεσ ανδ Ενγινεερινγ , Τσινγηυα Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{w , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨ √¨ ²¯³ ¤ ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬± ¤±§²¶·«²¯ ¬± Š¤±°¤² ≠¬¬¬¤²¶«¬¦¤³¶∏¯¨ ¥¼ • °2
‹°≤1 Μετηοδ : ׫¨ ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¦²±§¬·¬²±¶¬±¦¯∏§¨§‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{ ¦²¯∏°± ¤±§·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¦²±¶¬¶·¬±ª²©¤ °¬¬·∏µ¨ ²©¤¦¨·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µ
kwu1xΒxz1xl1 ׫¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨ ¯¨ ±ª·«º¤¶¤·vus ±°1 Ρεσυλτ : ׫¨ ¦¤¯¬¥µ¤·¬²±¦∏µ√¨ º¤¶¬¯±¨ ¤µ²√¨ µ·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±µ¤±ª¨ ²©s ∗ s1v|z x Λª
©²µ¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬± ¤±§s ∗ s1v{u x Λª©²µ²¶·«²¯ µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 ׫¨ ¦²µµ¨ ¤¯·¬²±¦²¨©©¬¦¬¨±·º¤¶ρ€ s1||| | ¤±§ρ€ s1||| z1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√2
µ¨¼ ²©¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬± º¤¶|{1t h ¤±§·«¤·²©²¶·«²¯ º¤¶||1{ h 1 Χονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¶¨±¶¬·¬√¨o¶¬°³¯¨¤±§¤¦¦∏µ¤·¨©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²±
²©¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬± ¤±§²¶·«²¯ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¶¬± Š¤±°¤² ≠¬¬¬¤²¶«¬¦¤³¶∏¯ 1¨
[ Κεψ ωορδσ] • °2‹°≤ ~ Νοτοπτερψγιυµ ινχισιυµ ~ Ανγελιχα πυβεσχενσ~¬¶²¬°³¨µ¤·²µ¬±~²¶·«²¯
≈责任编辑 袁桂京 
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第 u|卷第 ts期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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