全 文 ：取物 o测定各指标成分实际提取量 o与理论推测值提
取量对比发现 o茱萸汤指标成分实际提取的测定值
与理论推测值相差均小于 x h o即理论值与实际测
定值相差不超过 x h o因此认为所优选的提取工艺
比较可靠 ∀从实际提取率看 o复方的 w种指标均大
于 zs h o即按此工艺能将各种不同性质成分 zs h以
上提取出来 ~而汤剂k正交表的 t号实验l除了总有
机酸提取率较高达到了 zs h以上 o生物碱提取率均
低于 y h o黄酮类成分低于 xx h ∀因此 o按此优选的
提取工艺能将更多有效成分提取出来 o达到了优选
目的 ∀所考察的因素除提取时间对吴茱萸碱成分转
移率影响不显著外 o其余因素均为显著因素 ∀
3 q2 吴茱萸碱和吴茱萸次碱为吴茱萸所含主要生
物碱 o其化学 !药理研究进行得较充分 o有比较成熟
的含量测定方法 ∀在本实验测定中选择 ‹°≤ 测定
吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量 o测定结果准确 !稳定 !
可靠 o较之总生物碱的提取与测定 o简化了操作步
骤 o降低了误差 o可作为茱萸汤制剂的质量控制方法
之一 ∀ 5中国药典6规定木瓜药材的质量鉴定有/ ³‹
值为 v ∗ w0的要求 o推测木瓜的生理活性与其酸性
物质密切相关 o而其酸味主要来源于所含有机酸 o由
于有机酸已知和潜在的生理活性 o选择总有机酸为
测评指标是可行的 ∀黄酮类成分也为具有明显生理
活性的一类有机成分 ∀ 5中国药典6规定了以芦丁为
对照品的黄酮类成分的分光光度测定方法 ∀本实验
经过证实 o其显色反应在 xss ±°附近用分光光度法
测定无干扰 o可直接应用 o测定准确而稳定 o也可作
为茱萸汤的质量控制方法之一 ∀
目前 o普遍认为制剂以单一成分为质控指标存
在局限性 ∀以多指标控制和评价中药制剂质量 o是
保证制剂与药效统一的更合理方法 ∀将这 w个指标
用综合平衡法转化为单指标优选提取工艺和作为质
控标准 o更科学也较全面 ∀
3 q3 由于指标的增多 o实验次数大量增加 o选择活
动水平的正交设计安排实验 o以多指标综合平衡法
优选复方的提取工艺 o既具有均衡分散 !整齐可比的
正交性 o又灵活针对不同因素设置水平 o在减少实验
次数的同时 o还能与原汤剂的指标成分变化做对照 ∀
3 q4 总有机酸含量测定方法学研究中 o为避免提取
物本身的颜色对滴定终点的干扰 o将测定样品适当
稀释 o相应地将 s qt °²¯#pt氢氧化钠溶液滴定改为
用 s qst °²¯#pt氢氧化钠溶液滴定 o才取得样品测
定数据 ∀本法虽然简便 o误差却较大 o如果能以几个
主要有机酸成分取代总有机酸为指标可能更合理 ∀
≈参考文献 
≈t  林 青 o付文卫 o李 江 q苏长史茱萸汤的复方化学研究 q贵阳
中医学院学报 ousss ouuktl }xz q
≈u  李 江 q茱萸汤不同比例配伍及各组方镇痛抗炎作用比较 q成
都中医药大学学报 ot||y ot|k增刊l }vt q
≈v  李 江 o邱德文 o隋艳华 q茱萸汤对猫急性实验性心肌缺血的保
护作用 q贵阳中医学院学报 ot||{ ouskvl }xv q
≈w  北京大学数学力学系概率统计组 q正交设计法 q石油化学工业
出版社 ot|zy qyt q
≈x  赵冬梅 o张 英 o毕开顺 q吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱含量
的 • °2‹°≤ 测定 q药物分析杂志 ot||| ot|ktl }ty q
≈y  薛玉梅 o黄 萍 o裴月梅 q木瓜中有机酸和黄酮类成分的含量
测定 q基层中药杂志 ot||w o{kwl }uz q
≈责任编辑 李 禾 
维 ≤ 银翘片中维生素 ≤ 含量的
中红外漫反射光谱技术定量分析研究
程存归 o方克鸣
k浙江师范大学 生命与环境科学学院 o浙江 金华 vutsswl
≈摘要  目的 }建立维 ≤ 银翘片中维生素 ≤ 的含量的检测方法 ∀方法 }采用中红外漫反射定量分析技术 o测定
了维 ≤ 银翘片中维生素 ≤ 的含量 ∀结果 }可直接测定出样品中维生素 ≤ 的含量 o且吸收度与维生素 ≤ 的浓度成良
≈收稿日期  usst2s|2sx
≈通讯作者  电话 }ksxz|luvuy{uy
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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好的线性关系 o平均回收率为 |{ qy| h o• ≥⁄为 s qvv h ∀结论 }本方法简便 !准确 !可靠 o可用于维 ≤ 银翘片中维生
素 ≤ 的含量测定 ∀
≈关键词  维 ≤ 银翘片 ~维生素 ≤ ~中红外漫反射光谱法
≈中图分类号  • u{y ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsv2sst{x2sv
维 ≤ 银翘片由维生素 ≤ 和中药金银花及银翘
组成 o具有辛凉解表 !清热解毒 o用于流行性感冒引
起的头痛发热 !咳嗽口干的中成药 o其主要成分是维
生素 ≤ 和银翘浸膏 ∀维 ≤ 银翘片中的维生素 ≤ 的
含量测定采用碘滴定法≈t  ∀常见的测定维生素的
定量分析方法还有 }靛酚滴定法 !肼比色法 !荧光法 !
高效液相色谱法等≈u  o但这些方法手续繁杂 o耗时
较长 o且破坏样品 ∀而利用中红外漫反射光谱定量
分析技术则有上述方法不可比拟的优势 }样品制备
简单 !分析速度快 o实现非破坏性和非污染性的测
定 o费用较低 o应用范围广 ∀傅里叶变换红外光谱已
经广泛应用于医药 !材料 !环境 !法庭科学 o矿物地
质 !煤碳石油工业 o以及生产过程及质量控制等方
面 o并取得了较大的进展≈v  ∀应用中红外漫反射光
谱技术研究中成药的主成分 o这方面的研究报道很
少 ∀本文采用中红外漫反射技术测定了维 ≤ 银翘
片中的维生素 ≤ 的含量 o取得了较满意的结果 ∀
1 仪器与试药
‘¬¦²¯ ·¨公司生产的 ‘∞÷ ˜≥ yzs型 ƒ×Œ• 和漫
反射附件 o× Š≥检测器 o波数范围 wsss ∗ yxs ¦°p t o
分辨率 s qt ¦°p t o扫描次数 vu 次 ~ ∞× ×∞•
× ’∞⁄’公司生产的 „…usw2‘型电子分析天平 o§
€ s qssst ª∀
维 ≤ 银翘片为广西柳州地区制药厂生产 o抗坏
血酸k分析纯l为上海化学试剂采购供应站试剂厂生
产 o溴化钾k分析纯l为广东汕头新宁化工厂生产 ∀
2 方法与结果
2 q1 数据处理方法 由 ’  ‘Œ≤ ∞q≥ q° x qt软件
获得数据 o采用 × ± „±¤¯¼¶·∞ ∞§¬·¬²± x qs 软件分
析处理数据 ∀
2 q2 漫反射红外光谱的定量方法 当光线照射到
样品时 o一部分光在样品表面产生镜面反射k光线反
射角等于入射角 o即满足反射定律l o另一部分光经
过折射进入样品内部 o在样品内部与样品分子作用 o
即发生反射 !折射 !散射和吸收现象 o最后光线由样
品表面辐射出来 o辐射出来的是由于散向空间各个
方向而被称为漫反射 ∀由于漫反射是曾进入样品内
部 o与样品分子发生作用 o因此漫反射光将载有样品
分子结构的信息 o这就是漫反射光谱仪技术工作的
基础 ∀漫反射傅立叶变换红外光谱法是新近发展起
来的一种红外光谱技术 o可用于许多微量物质的分
析和检验 o具有相当高的灵敏度 ∀一般漫反射的谱
峰的相对强度与样品浓度不成比例 o不能使用郎勃
特2比尔定律k Α € αβχl定量 ∀为进行定量测试 o可
通过 Ž∏¥¨ ®¯¤2  ∏±®函数转换 o公式如下 }
φ( Ρ ] ) € (t p Ρ ] )u/ ( ΖΡ ] ) € u .vsvΕχ/ Σ
φ( Ρ ] ) qŽ∏¥¨ ®¯¤2  ∏±®函数 Ρ ] .样品反射率与 Κυ
反射率之比 Εq样品克分子消光系数 χ .样品浓度 Σ .散
射系数
当样品表面镜反射成分非常小 o而且样品粒度
混合均匀时 oΣ为一常数 ,因而 φ( Ρ ] l将与样品浓
度成直线关系 o可用郎勃特2比尔定律k Α € αβχl进
行定量分析 ∀在高浓度区域 oΚ2Μ方程不适用 o一
般须将样品稀释到无吸收的 Ž…µ基质中进行测量 o
样品浓度要在 ts h以下 ∀本实验中数据均经过计
算机软件 ’  ‘Œ≤ ∞q≥ q°x qt中的 Ž2  转换后进行
处理 ∀本文应用经 Ž2  函数转换过的郎勃特2比尔
定律k Α € αβχl o依据样品浓度k Χl与吸收度k Αl之
间的正比关系 o可对其中一个特征峰作一条工作曲
线 o然后确定出维 ≤ 银翘片中抗坏血酸的含量 ∀
2 q3 实验方法 以 Ž…µ为稀释剂 o准确称量配制
样品 o混合均匀 o研磨为 uss目左右颗粒物 ∀分别采
用固定的样品槽 o刮平 o固定相同的样品厚度 o保持
均
匀 o测定红外光谱 ∀采用 × ± „±¤¯¼¶·∞ ∞§¬·¬²±
x qs软件进行定量分析处理 ∀
2 q4 分析峰的确定 采用漫反射法测定所得红外
光谱 o不同含量的样品的谱图有很大的相似度 o这些
谱图在 w sss ∗ yxs ¦°p t较特征 o包含信息丰富 o在
u zux q|v ¦°p t波数的峰随着含量的不同 o峰强有较
明显的变化≈w  ∀因此我们选取在 u zux q|v ¦°p t的
吸光度进行分析 ∀
2 q5 精密度试验 对同一份供试品进行重复测定 o
结果 • ≥⁄€ s qst h k ν € wl ∀在 „¦·∏¤¯ ≅ °¤·«¯ ±¨ª·«
图上误差值成一条直线 o且与 Ξ轴平行 ∀
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第 uz卷第 v期
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中 国 中 药 杂 志
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2 q6 重复性试验 分别取样 y份 o按照实验方法测
定含量 o结果 • ≥⁄€ v qzy h ∀
2 q7 线性范围考察 配制含维生素 ≤浓度为
w qzvt h ox qxyv h oy qwtt h oz qw{v h o{ qsxv h o在
uzux q|v ¦°p t处测定吸收度 o以浓度为横坐标 o吸收
度为纵坐标 o计算回归方程为 Ψ € tx .vv Ξ n s .suu ,
ρ€ s q||{w o说明维生素 ≤ 浓度在 w qz h ∗ { qs h与
吸收度成线性 ∀
2 q8 稳定性试验 精密称取样品 o按制样方法配制
样品 o在红外灯下照射 o每隔 t «测定 t次 o连续测
定 y次 o结果得 • ≥⁄为 s qtu h ∀
2 q9 加样回收率试验 取样品 us qs °ª各 w份 o研
匀 o分别精密称取 tss °ª Ž…µo并分别加入抗坏血
酸 w qs °ªo按样品测定方法项下操作 o重复测定 x
次 o结果见表 t ∀
2 q10 样品的含量测定 根据稀释 v倍的样品的吸
收度 t qsyu o由 × ± „±¤¯¼¶·∞ ∞§¬·¬²± x qs软件求出
其浓度为 y qxv h o由于是稀释 v倍的样品 o因此其
实际浓度为 t| qx| h ∀
表 t 维 ≤ 银翘片中维生素 ≤ 的回收率试验结果
实测量r°ª 回收率r h ξr h • ≥⁄r h
z q{u |{ qs
z q{y || qs |{ qz

s qvvz q{y || qs
z q{x |{ q{
注 }样品量均为 v q| °ªo加入量 w qs °ªo计算量 z q| °ª
3 讨论
3 q1 抗坏血酸易氧化 o在实验中与 Ž…µ混合研磨
过程中应有部分被氧化k实际是 Λ2抗坏血酸和脱氢
抗坏血酸混合物l o两者均有生物活性 o而且对 u
zux q|v ¦°p t处吸收无明显差异 ∀
3 q2 采集光谱应保证在相同的实验条件下进行 o装
样深度和扫描参数的不同 o对实验的结果会有较大
的影响 ∀只有在严格控制实验条件的基础上才能获
得较好的谱图 ∀
3 q3 在几组样品数据中 o结果发现在 ts h以内的
样品线性关系良好 o而大于 ts h的样品基本上不具
备线性关系 ∀这是由于在高浓度范围 oŽ2  函数不
适用之故 ∀样品k维 ≤ 银翘片l中抗坏血酸的含量
估计大于 ts h o所以 o用 Ž…µ稀释片剂到 v倍和 x
倍 o其中发现稀释了 v倍的峰值最佳 ∀
3 q4 用本法测定维 ≤ 银翘片中维生素 ≤ 的含量为
t| qx| h o方法简单 ∀用漫反射 ƒ×2Œ• 法测定维 ≤
银翘片中抗坏血酸的含量 o切实可行 o结果可靠 ∀本
实验对漫反射 ƒ×Œ• 技术在中成药领域的应用进行
了初步探讨 o实验结果令人满意 o这表明该方法可以
成为中成药制剂分析鉴定的一种简便有效的方法 o
有很好的发展前景 ∀
≈参考文献 
≈t  中华人民共和国卫生部药典委员会 q中华人民共和国卫生部药
品标准 q中成药方剂 q第二十册 qt||{ qvuw q
≈u  中国药典 q二部 qusss qz|u q
≈v  吴瑾光 q近代傅里叶变换红外光谱技术及应用 q上册 q北京 }科
学技术文献出版 ot||w qu q
≈w  程存归 o胡秀爱 o夏根基 q有机波谱解析 q北京 }海洋出版社 q
t||v quwy q
∆ετερµινατιον οφ ςιταµιν Χιν τηε ς χ Ψινθιαο Ταβλετ
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[ Κεψ ωορδσ] ∂¦≠¬± ¬´¤² פ¥¯ ·¨¶~ ∂¬·¤°¬± ≤ ~⁄¬©©∏¶¨ • ©¨¯ ¦¨·¤±¦¨ ƒ ׌•
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中 国 中 药 杂 志
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