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胡柚皮挥发油的化学成分和抗菌活性初步研究



全 文 :2 q2 供试品溶液的制备 取红花药材粉末 t ªo加
xs h乙醇 vs °o超声处理 vs °¬±o冷却 o滤过 o滤液
蒸干 o残渣加水 ts °使溶解 o加于 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹2
us柱kt qx ¦° ≅ y ¦°l上 o用水 tss °洗涤 o弃去洗
涤液 o继用 vs h乙醇 tss °洗脱 o收集洗脱液 o蒸
干 o残渣加甲醇 t °溶解 o作为供试品溶液 ∀
2 q3 薄层层析 吸取上述供试品溶液 ts ˏ!对照
品溶液 x ˏ o分别点于同一含 w h醋酸钠的硅胶 Š
薄层板上 o以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kxΒvΒtΒtl为展
开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以 t h 三氯化铁乙醇溶
液 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的位置上 o
显相同的黑灰色斑点 ∀
3 讨论
3 q1 由于红花含有大量的色素 o对本薄层鉴别干扰
很大 o因此样品必须进行前处理 ∀我们考察了用硅
胶柱 !⁄tst型大孔树脂柱及 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ ‹2us柱对
样品进行处理 o结果只有 ¶¨³«¤§¨ ¬ ‹2us柱处理样
品得到的色谱斑点清晰 o分离度最佳 ∀
3 q2 在色谱条件的选择过程中 o吸附剂分别考察了
硅胶 Š薄层板 ~硅胶 ‹ 薄层板 ~含 w h醋酸钠的硅
胶 Š薄层板 ∀展开剂分别考察了正丁醇2醋酸2水
kwΒtΒxl的上层溶液 ~≈氯仿2甲醇2水kvΒuΒtl的下层
溶液 Β冰醋酸k|Βtl ~醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kxΒvΒt
Βtl ∀显色剂分别考察了 t h 三氯化铁乙醇溶液 ~
ts h硫酸乙醇溶液 ∀结果采用含 w h醋酸钠的硅胶
Š薄层板 o以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kxΒvΒtΒtl为展
开剂 ot h三氯化铁乙醇溶液为显色剂 o样品薄层分
离色谱效果最好 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qt|| q
≈u  黄正良 o崔祝梅 o任 远 q红花黄色素的抗凝血作用研究 q中草
药 ot|{z ot{kwl }uu q
≈v  陈文梅 o金 鸣 o吴 伟 o等 q红花黄酮成分抑制血小板激活因
子介导的血小板活化作用 q药学学报 ousst ovyktul }{{t q
≈w  ‹¤··²µ¬ o ‹∏¤±ª ÷ q≤«¨ ±  qy2‹¼§µ²¬¼®¤¨ ³©¨µ²¶¤±§Œ·. ¶
Š¯ ¼¦²¶¬§¨¶©µ²° Χαρτηαµ υσ τινχτοριυσ ° ·¨¤¯¶q °«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ o
t||u ovt }wsst q
≈x  刘红亚 q ‹°≤ 法测定红花中 y2羟基山柰酚2v2 Ο2葡萄糖苷的
含量 q中草药 ousst ovuk{l }zsz q
≈责任编辑 李 禾 
胡柚皮挥发油的化学成分和抗菌活性初步研究
赵雪梅t o叶兴乾t o朱大元u o蒋山好u
kt q浙江大学 生物系统工程与食品科学学院 食品科学与营养系 o浙江 杭州 vtssu| ~
u q中国科学院 上海药物研究所植物 化学研究室 o上海 usssvtl
常山胡柚 Χιτρυσ Χηανγσηαν2ηυψου ≠ q …q
≤«¤±ª为芸香科植物柚 Χ. γρανδισ kql ’¶¥¨¦®与
甜橙 Χ. σινενσισ kql ’¶¥¨¦®的杂交品种≈t  o主要
分布在浙江 !江西和四川一带 o资源丰富 o产量高 o以
浙江常山为重点产区 ∀柚皮性温 o味辛苦甘 o无毒 ~
我国很早就以柚皮入药 o在5唐本草6 !5本草求原6 !
5列子6 !5本草纲目6等文献中均有记载 ~其含有的挥
发油有芳香健胃 !驱风下气 !祛痰等作用≈u  ∀近些
年来 o人们还将其用于害虫的防治方面 o是新一代无
公害杀虫剂≈v ow  ∀但是关于胡柚果皮的挥发性成分
k包括挥发油l组成的研究 o迄今未见文献报道 ∀本
文在对胡柚皮非挥发性化学成分及其药理活性系统
≈收稿日期  ussu2ts2s{
≈通讯作者  赵雪梅 ר¯ }ksxztl{y|zttyx
研究的基础上≈x  o通过采用气相色谱2质谱2数据库
kŠ≤2  ≥2⁄≥l联用技术 o对胡柚皮挥发油的化学成
分进行了研究 o并初步研究了其抗菌活性 ∀
1 材料与方法
1 q1 样品来源和挥发油提取
胡柚皮是浙江省常山胡柚的果皮 o粉碎 o用水蒸
气蒸馏法提取挥发油 o油橙黄色 !透明 o出油率
s qv h ∗ s q| h ∀
1 q2 Š≤2  ≥2⁄≥分析条件
仪器采用美国惠普公司 ‹° y{|sr‹° x|zv气
相2质谱联用仪 o色谱柱 ‹°2x  ≥ x h °«¨ ±¼¯  ·¨«¼¯
≥¬¯²¬¤±¨ ks qux °° ≅ vs ° os qux Λ°l弹性石英毛细
管柱 ∀载气为高纯度氦气 k|| q||| h l o载气流速 t
°#°¬±p t ~柱压 zz qyu °¤~柱温采用线性程序升温
ys ε #°¬±p t ψ tss ε #ts °¬±p t ψ t{s ε oys ε ψ
#z{st#
第 u{卷第 tt期
ussv年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨°¥¨µoussv
tss ε 升温 w ε #°¬±p t otss ε ψ t{s ε 升温 y ε #
°¬±p t o恒温 ts °¬±~汽化室温度 uys ε ~接口温度
u{s ε ~离子源为 Œ∞源 o离子源温度 uvs ε o四极杆
温度 txs ε ~电子能量 zs ∂¨ o发射电流 vw qy Λ„ ~倍
增器电压 t v{{ ∂ ~溶剂延迟 x °¬±~质量范围 ts ∗
xxs ¤°∏~进样量 t ˏ~分流比 wsΒt ∀标准数据库为
美国 ⁄¤·¨¥¤¶¨r‘Œ≥× |{ q数据库 ∀通过面积归一
法计算各成分的相对含量 o分析结果见表 t ∀
表 t 胡柚皮挥发油的化学组成 !保留时间 !分子量和相对含量
‘² τ• r°¬± 化合物名称 分子量 相对含量r h
t x qzyy Β2月桂烯 Β2°¼µ¦¨±¨ tvy t qsyt
u y qt|v t2甲基2w2kt2甲基乙基l2苯 t2° ·¨«¼¯2w2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2¥¨ ±½¨ ±¨ tvw s qvsy
v y quwt 烯 ¬¯°²±¨ ±¨ tvy vx qu|u
w y qxxs 蒈烯 v2¦¤µ¨±¨ tvy
x y qxxy t2甲基2w2kt2甲基乙基l2t ow2环己二烯 t2° ·¨«¼¯2w2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼¯ l2t ow2¦¼¦¯²«¨ ¬¤¥¬¨±¨ tvy v qzx|
y y qzsw x2乙烯基四氢2u2呋喃甲醇 x2 ·¨«¨ ±¼¯ ·¨·µ¤«¼§µ²2u2©∏µ¤±° ·¨«¤±²¯ t{v s qw{u
z y q{x{ u2甲基2x2亚甲基2环己烯2t2醇 u2° ·¨«¼¯2x2k° ·¨«¼¯ ±¨¨ l2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±2t2²¯ tvy s qxu{
{ { qswy u2甲基2x2甲基乙烯基2u2环己烯2t2醇 u2° ·¨«¼¯2x2° ·¨«¼¯ ·¨«¨ ±¼¯2u2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±2t2²¯ txu s qwus
| { q||t w2乙烯基2w2甲基2v2kt2甲基乙烯基l2环己烯 w2 ·¨«¨ ±¼¯2w2° ·¨«¼¯2v2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¨ ±¼¯ l2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±¨ usw t qsxx
ts | qsy{ Α2石竹烯 Α2¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ usw s qwx|
tt | qt|| t2甲基2w2kx2甲基2t2亚甲基l2w2六2环己烯 t2° ·¨«¼¯2w2kx2° ·¨«¼¯2t2° ·¨«¼¯ ±¨¨ l2w2«¨ ¬¤2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±¨ usw t qs{y
tu | qvsx 十氢2w o{ o{2三甲基2|2间位2t ow2亚甲基 烯 §¨¦¤«¼§µ²2w ow o{2·µ¬° ·¨«¼¯2|2° ·¨2t ow2° ·¨«¤±²¤½∏¯ ±¨¨ usw s q{x{
tv | qv{v 十氢2t ot oz2三甲基2w2t‹2环丙 烯 §¨¦¤«¼§µ²2t ot oz2·µ¬° ·¨«¼¯2w2t‹2¦¼¦¯²³µ²³≈  ¨¤½∏¯ ±¨¨ usw s q{sv
tw | qxwv Β2新丁子香烯 Β2±¨ ²¦¯²√ ±¨¨ usw x q|wv
tx | qysu t ou ov ox oy oz o{ o{¤2八氢2t o{¤2二甲基2萘 t ou ov ox oy oz o{ o{¤2²¦·¤«¼§µ²2t o{¤2§¬° ·¨«¼¯2±¤³«·«¤¯ ±¨¨ usw x qwsz
ty | qzut 石竹烯 ¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ usw t qtux
tz | q{yw Α2石竹烯 Α2¦¤µ¼²³«¼¯¯¨ ±¨ usw s qu{x
t{ ts qsvy 吉玛烯2⁄ ª¨µ°¤¦µ¨±¨ ⁄ usw { qxv{
t| ts qtvt Χ2榄香烯 Χ2¨¯¨° ±¨¨ usw s qzt|
us ts quxs t ou ov ox oy o{¤2六氢2w oz2二甲基2t2萘 t ou ov ox oy o{¤2«¨ ¬¨ «¼§µ²2w oz2§¬° ·¨«¼¯2t2±¤³«·«¤¯ ±¨¨ usw s qyst
ut ts qxvx y2kv2异丙烯基环丙基2t2烯l2y2甲基庚2v2烯 y2kv2¬¶²³µ²³¨ ±¼¯¦¼¦¯²³µ²³2t2 ±¨¼¯ l2y2° ·¨«¼¯ «¨ ³·2v2 ±¨ usw s qxsw
uu ts qyvs 邻苯二甲酸二乙酯 §¬¨·«¼¯ ³«·«¤¯¤·¨ uuu t qs{w
uv tt qssw 六氢2t oy2二甲基2w2kt2甲基乙基l2萘 «¨ ¬¤«¼§µ²2t oy2§¬° ·¨«¼¯2w2kt2° ·¨«¼¯ ·¨«¼l2±¤³«·«¤¯ ±¨¨ usw s qu|z
uw tt qs{z 八氢2t oz¤2二甲基2w2t ow2亚甲基2t‹2茚 ²¦·¤«¼§µ²2t oz¤2§¬° ·¨«¼¯2w2t ow2° ·¨«¤±²2t‹2¬±§¨ ±¨ usw s qzwv
ux tt qtx| y ots ott ott2四2三环≈y ov o²otku ovl 十一2z2烯 usw s q{u{
y ots ott ott2·¨·µ¤2·µ¬¦¼¦¯²≈y ov o²otku ovl ∏±§¨¦2z2 ±¨¨
uy tt q|z{ w ow¤ox oy oz o{2六氢2w ow¤2二2ukv‹l2萘酮 w ow¤ox oy oz o{2«¨ ¬¤«¼§µ²2w ow¤2§¬2ukv‹l2±¤³«·«¤¯ ±¨²±¨ ut{ t| q|s|
uz tu qsxs t ou ov ow ox oy2六氢2z‹2u ow¤2亚甲基萘2z2酮 ut{ s q|uv
t ou ov ow ox oy2«¨ ¬¤«¼§µ²2z‹2u ow¤2° ·¨«¤±²±¤³«·«¤¯ ±¨2z2²±¨
u{ tu qytw 邻苯二甲酸二丁酯 §¬¥∏·¼¯ ³«·«¤¯¤·¨ uz{ p
1 q3 抗菌实验
1 q3 q1 菌种及来源 x种模型ku种细菌和 v种真
菌l是中国科学院上海药物研究所国家新药筛选中
心保存的标准菌种 o见表 u所示 ∀
1 q3 q2 测试体系 体外 ∀
1 q3 q3 测试方法≈y  微量液体稀释法 o以最小稀释
浓度k Œ≤l值判断 ~培养基沙堡氏 o以茶树油k·¨¤
·µ¨¨²¬¯l为对照 ∀
2 结果与讨论
通过 Š≤2  ≥2⁄≥方法 o我们分离并鉴定了 u{种
化合物结构 o鉴定成分占总组分的 |v qstx h k表 tl o
多为萜烯类化合物 o其中优势成分为 烯k相对含量
vx qu|u h l ow ow¤ox oy oz o{2六氢2w ow¤2ukv‹l2萘酮
kt| q|s| h l o吉玛烯⁄k{ qxv{ h l oΒ2新丁子香烯
kx q|wv h l ot ou ov ox oy oz o{ o{¤2八氢2t o{¤2二甲基2萘
表 u 胡柚皮挥发油对 x种供试菌的 Œ≤ 值
菌种名称
Œ≤
r°#p t
Π
金黄色葡萄球菌 Σταπηψλοχοχχυσ αυρεασ s qsx  s qsx
大肠杆菌 Εσχηεριχηια χολι s qsx  s qsx
白色念珠菌 Χανδιδα αλβιχανσ s qsx  s qsx
石膏样毛癣菌 Μιχροσπορυ µ γψπσευ µ s qsux  s qsux
红色毛癣菌 Τριχηοπηψτον ρυβρυ µ s qssy ux  s qstu x
kx qwsz h l ot2甲基2w2kt2甲基乙基l2t ow2环己二烯
kv qzx| h l o除 w ow¤ox oy oz o{2六氢2w ow¤2ukv‹l2萘酮
为挥发性的酮类化合物外 o其余几种均为萜烯类化
合物 o而且均为分子量为 tvy或 usw的同分异构体 ∀
剩余 uu种化合物的相对含量大于 t h的依次为 t o
u ov ox oy oz o{ o{¤2八氢2t o{¤2二甲基2萘k相对含量
t qtux h l ot2甲基2w2kx2甲基2t2亚甲基l2w2六2环己烯
kt qs{y h l o邻苯二甲酸二乙酯kt qs{w h l oΒ2月桂烯
#{{st#
第 u{卷第 tt期
ussv年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨°¥¨µoussv
kt qsyt h l ow2乙烯基2w2甲基2v2kt2甲基乙烯基l2环
己烯kt qsxx h l o分别属于烯 !酯等挥发性成分 ∀
抗菌实验表明 o胡柚皮挥发油具有较好的抗菌
活性 o其中对真菌的抑制效果好于对细菌的抑制效
果 ∀对 u种细菌 ) ) ) 金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的
Œ≤ 为 s qsx °#pt o对 v种皮肤致病真菌的 Œ≤
为 s qssy ux ∗ s qsx °#p t o其中对石膏样毛癣菌
和红色毛癣菌表现出了很高的敏感性 o它们的 Œ≤
分别为 s qsux °#pt和 s qssy ux °#pt ∀这 x
种供试菌的 Œ≤ 值均小于对照组茶树油的 Œ≤ 值 o
具有较好的抗菌活性 ∀
3 结论
胡柚在我国资源丰富 o产量高 o其果皮挥发油对
细菌 !真菌具有较好的抑制作用 o作为中药资源有必
要对其进行更深入的抗菌活性实验 o为天然抗菌药
物开发提供理论依据 ∀另外 o胡柚皮挥发油在香精
香料工业及病虫害防治方面也有很好的应用前景 ∀
≈参考文献 
≈t  韦 直 o何业祺 q浙江植物志 q第三卷 q杭州 }浙江科学技术出版
社 ot|{y qwv{ q
≈u  江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|{x qtxsx q
≈v  徐汉虹 o赵善欢 q精油防治仓库害虫的实仓应用 q华南农业大学
学报 ot||v otwkvl }wu q
≈w  徐汉虹 o赵善欢 q利用植物精油防治害虫的研究进展 q华南农业
大学学报 ot||v otwkwl }twx q
≈x  赵雪梅 q胡柚皮化学成分及其活性研究 q浙江大学博士学位论
文 oussv qt q
≈y  张卓然 q医学微生物实验学 q北京 }科学出版社 ot||{ q
≈责任编辑 李 禾 
穿琥宁粉针剂与 {x种注射剂的配伍反应考察
卢克盛
k浙江省奉化市人民医院 o浙江 奉化 vtxxssl
穿琥宁系从爵床科植物穿心莲中提取的穿心莲
内酯与琥珀酸酐反应 o生成脱水穿心莲内酯琥珀酸
半酯再制成单钾盐后加碳酸氢钠制成的无菌冻干粉
针剂 ∀具有解热 !消炎作用 o临床上用于病毒性肺
炎 !病毒性上呼吸道感染等治疗 ∀据临床反映 o在配
制静脉注射液与其他药物配伍或在静脉滴注时与连
接的其他药物混合时 o常发生沉淀反应 o给治疗工作
带来不便和浪费 ∀为了解穿琥宁与常用药物配伍后
的变化 o本实验采用药物配伍方法对 {x种注射剂进
行了配伍试验 o通过观察外观变化 o了解可发生配伍
反应的药物 o旨在为临床药物配伍合理提供参考 ∀
1 药品与仪器
1 q1 药品 注射用穿琥宁冻干粉针剂 uss °ªr支 o
黑龙江迪龙制药有限公司 o生产批号 suszts2ƒ ~xss
°x h葡萄糖注射液kx h Š≥l o杭州民生药业集团
有限公司 o生产批号 sus|vsu ~xss °ts h葡萄糖
注射液kts h Š≥l o安徽双鹤药业有限公司 o生产批
号 susytut ~xss °x h葡萄糖氯化钠注射液kx h
≈收稿日期  ussu2tu2sw
≈通讯作者  卢克盛 ר¯ }ksxzwl{{x{zsyv ƒ¤¬}ksxzwl
{{x{z
Š‘≥l o杭州民生药业集团有限公司 o生产批号
suszuvv ~xss °s q| h氯化钠注射液ks q| h ‘≥l o
安徽双鹤药业有限公司 o生产批号 sus{sy zu„ ~xss
°乳酸钠林格注射液k• l o天津大冢制药有限公
司 o生产批号 utzw≤ ~可供静脉注射用的配伍药品共
{x种 ∀
1 q2 仪器 °‹≥2v≤ 型数字式酸碱度计k上海雷磁
仪器厂l ∀
2 方法
2 q1 在室温 ux ε 条件下 o测供试的 x h Š≥ ox h
Š‘≥ os q| h ‘≥ o• ots h Š≥注射液的 ³‹ 值 o依次
测 ³‹ 值分别为 }w qx{ ow qt{ ox qsz oy qyw ow qsx ∀另
取穿琥宁粉针剂 tss °ªo加注射用水 ts °溶解 o
测 ³‹ 值为 z q{u ∀取上述 x 种大容量注射液各
xss°分别加入穿琥宁粉针剂 wss °ª后 o摇匀 o制
成临床常用浓度的穿琥宁溶液 o供本实验用并依次
测 ³‹ 值分别为 }y qw| oy qws oz qtw oz quv oy qtw ∀观
察无沉淀 o气泡 o变色现象发生 o澄明度符合规定 ∀
2 q2 每种拟与穿琥宁溶液配伍的注射剂按下述方
法分别进行配伍变化观察 }取玻璃试管 x支 o依次分
别加入上述 x种穿琥宁溶液各 x °o拟配伍注射液
#|{st#
第 u{卷第 tt期
ussv年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨°¥¨µoussv