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≈x 朱炳辉 o罗文东 o余锦雄 q冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素含
量的高效液相色谱法测定 q色谱 ot||y otwkvl }usx q
∆ετερµινατιον οφ Χυρχυλιγοσιδειν Χρυδε Μεδιχινε
Χυρχυλιγο ορχηιοιδεσ βψ ΗΠΛΧ
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≈责任编辑 刘
高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量
赵怀清t o曲 燕t o王学娅u o张洪建t o李发美t o服部征雄v
kt q沈阳药科大学 药学院 o辽宁 沈阳 ttsstx ~ u q辽宁省基础医学研究所 o
辽宁 沈阳 ttsssx ~ v q日本富山医科药科大学 o日本 富山 |vs2st|wl
≈摘要 目的 }建立高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的方法 ∀方法 }石油醚2无水乙醇提取 o固定相 氨
基键合相色谱柱 o流动相乙腈2水kzxΒuxl o检测波长 uyx ±° ∀结果 }进样量 v qy{ ∗ zv qys Λª#°p t oρ s q|||| o加样
回收率 |z qw h o ≥⁄ t q{v h k ν yl ∀结论 }可为胡芦巴的质量控制提供依据 ∀
≈关键词 高效液相色谱法 ~胡芦巴 ~胡芦巴碱
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsv2st|w2sv
胡芦巴为豆科植物胡芦巴的干燥成熟种子 ∀现
代药理研究表明 o胡芦巴具有抗糖尿病 !降胆固醇及
对急性化学性肝损伤的保护作用≈t ou ∀胡芦巴碱为
胡芦巴中的主要成分 o具有抗肿瘤作用 o在 tu qx °ª
#®ªp t水平上能使白血病 °2v{{ 小鼠生命延长
vt h ≈v ∀对动植物的细胞和组织有促使停止生
≈收稿日期 usst2sz2s{
≈通讯作者 电话 }ksuwluv{wvztt 传真 }ksuwluv{|ssuw ∞2
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长的作用≈w ∀同时可治疗某些皮肤病 o例如牛皮癣 ∀
目前胡芦巴中胡芦巴碱的含量测定方法有光密度计
法 o极谱法≈x ∀ 5中国药典6一部kusss年版l仅以胡
芦巴碱为指标对胡芦巴进行薄层定性 o而无含量测
定方法 ∀作者建立了胡芦巴碱的高效液相色谱定量
分析方法 o旨在为胡芦巴的内在质量控制提供一种
有效的依据 ∀
1 仪器 !试剂与材料
日立 2ztts 型高效液相色谱仪 o日立 2zwss
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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型紫外检测器 o江申色谱工作站 o⁄×2tss 光电天
平 ∀胡芦巴碱对照品k沈阳药科大学有机化学研究
室提供l纯度 || qx h ∀乙腈和甲醇为色谱纯k山东
禹王实业有限公司禹城化工厂l o其他试剂均为分析
纯 o水为重蒸馏水 ∀z种生药样品 o经本校中药鉴定
室主任孙启时教授鉴定为豆科植物胡芦巴
Τριγονελλα φοενυ µ2γραεχυ µ q的干燥成熟种子 ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 ¶¤«¬³¤® u°2xskw qy °° ≅ uxs °° o
x Λ°l o流动相 乙腈2水kzxΒuxl o流速 s q{ °#
°¬±p t o检测波 长 uyx ±° o室温检测 ∀对照品的
°≤ 见图 t ∀
图 t 对照品及样品的 °≤
q对照品
q样品 t q胡芦巴碱
2 q2 线性范围考察
胡芦巴碱对照品 z qx °ªo精密称定 o置 ts °
量瓶中 o甲醇定容 ∀分别精密吸取 s qsx os qt os qu o
s qw os qy os q{ ot qs °置 ts °量瓶中 o甲醇稀释并
定容 ∀进样 ts Λo以色谱峰面积为纵坐标 o对照品
浓度为横坐标 o曲线为 Ψ wt|vz .s Ξ n uyuu qw o对
照液在 v qy{ ∗ zv qys Λª#°p t呈现良好的线性关系
kρ s .|||| , ν yl ∀
2 q3 稳定性试验
同一份供试品溶液在 s os qx ov ox o{ otu ouw ovu o
w{ o|y «测定峰面积值 o结果为 txvsvv| otxuy|vy o
txtzxxx o txv{xwv o txvvw{s o txuvsst o txv{yvs o
txvszvt otxtxx{z otxvt{tv ~ ≥⁄ s qxu h o表明样
品在 |y «内基本稳定 ∀
2 q4 精密度试验
同一供试品溶液 o重复进样 y次 o记录峰面积 o
平均值为 ttxsvw{ o ≥⁄ s qxw h ∀
2 q5 重现性考察
制备y份供试品 o含量测定结果为v qwvv o
v qu|v ov qwtu ov qvsy ov qux| ov qu|| °ª#ªp t o平均含
量为 v qvvw °ª#ªp t o ≥⁄ u qt h k ν yl ∀
2 q6 加样回收试验
精密称取已知含量的样品约 s qux ªk共 y份l o
加胡芦巴碱对照品 o测定结果见表 t ∀
表 t 胡芦巴碱加样回收率测定结果
²q 样品量rΛª
加入量
r˪
测定量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
≥⁄
r h
t z|v qx v|s q{ ttyx qs |x qsy
u zy{ qx v|s q{ ttwx qu |y qv|
v {{x qv x{y qu tww| qu |y qus |z qws t q{vw {{t qx x{y qu twxy qx |{ qs|
x {sv qx ttzu qw t|yz qt || qux
y {uy qy ttzu qw t||u qv || qwv
2 q7 样品的测定
样品粉碎过 ws目筛 o精密称定约 s qx ªo置索氏
提取器中 o加石油醚kys ∗ |s ε l{s °o加热回流 v
«o药渣挥干 o加无水乙醇 {s °o加热回流 w «o回收
乙醇 o残渣加甲醇溶解 o转移至 xs °量瓶中 o甲醇
定容 ∀s qwx Λ°微孔滤膜过滤 o取续滤液备用 ∀进
样 ts Λo°≤ 见图 t ∀测定了 z批不同来源的样
品 o外标两点法计算含量 o结果含量在t qsvz ∗
v qxw{ °ª#ªp tk见表 ul ∀
表 u 胡芦巴中胡芦巴碱的含量
²q 样品来源 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
t 河南商丘 v qvvw u qt
u 内蒙古赤峰 t qsvz u qv
v 黑龙江太来 t qx|{ u qx
w 江苏南京 u q{ux t q|
x 陕西西安 v qtzy t q{
y 黑龙江大庆 t qz|| u qw
z 北京 v qxw{ t qy
3 小结与讨论
3 q1 提取条件选择
石油醚回流提取可除掉脂溶性杂质 o使样品色
谱分离的干扰减少 o降低对色谱柱的污染 ∀选用无
水甲醇和无水乙醇加热回流提取胡芦巴碱 o结果表
明两者提取效率相同 o所以选用毒性小的无水乙醇
作提取溶剂 ∀对提取时间进行了考察 o以无水乙醇
作溶剂 o索氏回流提取 u ow oy o{ «o乙醇冷浸 vs °¬±
后超声处理 xs °¬±o结果表明无水乙醇索氏回流 w «
后提取完全 ∀
3 q2 色谱条件选择
分别用 ≤t{柱和氨基键合相色谱柱以乙腈2磷酸
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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盐缓冲溶液 o乙腈2甲醇2水 o乙腈2水等不同比例的流
动相 o实验结果表明 o≤t{柱分离效果较差 ∀可能由
于胡芦巴碱以内盐形式存在 o极性较大 o不易进入固
定相 ∀用氨基键合相色谱柱 o以乙腈2水kzxΒuxl为
流动相 o分离效果好 ∀胡芦巴碱与相邻峰的分离度
u qy o以胡芦巴碱计算 o理论塔板数可达 xzvx ∀
≈参考文献
≈t 李宗友 q胡芦巴的抗糖尿病和降胆固醇作用 q国外医学#中医
中药分册 qt||| outkwl }| q
≈u 朱宝立 o班永宏 o段金廒 o等 q胡芦巴对急性化学性肝损伤的保
护作用 q中国工业医学杂志 ousss otvktl }t| q
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≈x 徐礼 q中草药有效成分分析法 q下册 q北京 }人民卫生出版
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[ Κεψ ωορδσ] °≤ ~Τριγονελλα φοενυ µ2γραεχυ µ ~·µ¬ª²±¨ ¯¯¬±¨
≈责任编辑 刘
红车轴草中异黄酮的指纹图谱研究
徐艳春t o魏璐雪t o周玉新u o袁永生u o马长华t
kt q北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsu ~
u q北京禾普康天然药物技术开发有限公司 o北京 tsss{vl
≈摘要 目的 }建立红车轴草中异黄酮类的指纹图谱及定性定量分析方法 ∀方法 }反相高效液相法 ∀结果 }不
同产地的红车轴草中异黄酮类的峰高相同或相近 o但主成分峰高的比值不同 ∀结论 }可利用主成分的峰高或峰面积
比值及峰高峰面积值控制红车轴草及其制剂的质量 ∀
≈关键词 红车轴草 ~异黄酮 ~高效液相 ~指纹图谱
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsu2st|y2sv
红车轴草为豆科多年生草本植物 o又名红三叶 o
≈收稿日期 usst2s|2tt
≈通讯作者 电话 }kstslyw{{ts|v 传真 }kstslywzutuwu ∞2
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红花苜蓿 o红菽草 o金雀菜 o三叶草等 o文献报道其具
有抗肿瘤 o治疗胃溃疡 o胃癌 o乳腺癌 o肠癌和骨质疏
松症等作用 o主要功效为镇痉 !止咳止喘 o全草制成
软膏 o治疗局部溃疡≈t ou o主要成分为黄酮类≈u ov o其
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第 uz卷第 v期
ussu年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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