全 文 ：社 ot||y q{sv q ≈z 程能林 q溶剂手册 q第 u版 q北京 }化学工业出版社 ot||w qxvz q
Στυδψ ον Ρεχοϖερψ οφ Ετηψλ Αχετατε Αφτερ Εξτραχτινγ Τριπτερψγιυµ
Ωιφορδιι Εξτραχτυµ ωιτη Ετηψλ Αχετατε
÷∏¨2§²±ªo ¬2¬¬±ªo≤ ∞ פ²o ∏¤±2½«²±ªo • ÷∏¨2«¤¬o • ¬¨2ª∏²
k≥«¤±§²±ª∏±¤± °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ƒ¤¦·²µ¼ o¬±¼¬ uzyssy o≥«¤±§²±ªo≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¬±¦µ¨¤¶¨ ·«¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ ²© ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ¤©·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬±ª·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬ ¬¨·µ¤¦·∏° ¤±§·² §¨ 2
¦µ¨¤¶¨ ³µ²§∏¦·¦²¶·qΜετηοδ :©·¨µ ¬¨·µ¤¦·¬±ª·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬¨ ¬·µ¤¦·∏° º¬·« ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ov·¬° ¶¨¶¤·∏µ¤·¨§¶¤¯·º¤·¨µº¤¶¤§§¨ §
¬±¬·¶² ¤¶·² µ¨¦²√ µ¨¼ ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ §¬¶·¬¯¯ §¨ ∏±§¨µ±²µ°¤¯ ¤·°²¶³«¨µ¬¦³µ¨¶¶∏µ¨ q ∞·«¼¯ ¤¦¨·¤·¨¦²±·¤¬±¬±ª ¶¤¯·º¤·¨µ º¤¶³∏µ¬©¬¨§
·«µ²∏ª« ¤u≥w ¦²¯∏°± qΡεσυλτ : ∞·«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ³∏µ¬©¬¨§¦²∏¯§ ¥¨ ∏¶¨§µ¨³¨ ¤·¨§¯¼ ¤±§·«¨ µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ º¤¶∏³·² {x h qΧονχλυσιον :
׫¬¶° ·¨«²§¬¶¦²°³¯ ·¨¯¨ ¼ ¤§¤³·¨§©²µ°¤¶¶³µ²§∏¦·¬²± q
[ Κεψ ωορδσ] ·µ¬³·¨µ¼ª¬∏° º¬©²µ§¬¬ ¬¨·µ¤¦·∏° ¬¨·µ¤¦·¬²±~¤·°²¶³«¨µ¬¦§¬¶·¬¯¯¤·¬²±~µ¨¦²√ µ¨¼ ²©¶²¯∏·¬²±¥¶·µ¤¦·
≈责任编辑 刘
高效液相色谱法测定滋阴口服液
´号中五味子醇甲的含量
徐 翔t o郦柏平u o张慧芬u
kt q浙江大学医学院 附属第二医院 o浙江 杭州 vtsss| ~
u q浙江大学医学院 附属儿童医院 o浙江 杭州 vtsssvl
≈摘要 目的 }建立滋阴口服液 ´号中五味子醇甲的含量测定方法 ∀方法 }采用 ª¬¯¨ ±·∞¬·¨±§ ≤t{色谱柱 o以
s qt h 磷酸溶液2乙腈 kx{Βwul为流动相 o检测波长 utz ±° ∀结果 }五味子醇甲的线性范围为 s qstt u ∗ s quuv y Λªo
ρ s q||| | o平均回收率 |{ qt h o ≥⁄ s q| h k ν yl ∀结论 }方法简便 !快速 !准确 o适合该制剂中五味子醇甲的
含量测定 ∀
≈关键词 滋阴口服液 ~五味子醇甲 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlsv2suu{2su
滋阴口服液由麦冬 !五味子 !山茱萸 !地黄 !茯
苓 !甘草等中药组成 o具有滋肾养肺之功效 ∀临床主
要用于治疗肺肾阴亏引起的潮热盗汗 o咽干咳血 o眩
晕耳鸣 o腰膝酸软等症状 ∀为有效地控制产品质量 o
保证临床用药安全有效 o选择活性成分明确的五味
子醇甲作为质控指标 ∀高效液相色谱法测定
≈收稿日期 ussu2tt2uu
≈通讯作者 ר¯ }ksxztl{zz{wxws ƒ¤¬}ksxztl{zz{wxuu ∞2
°¤¬¯}÷ ≠ × ≤ ≤ q¦²°
五味子醇甲有文献报道≈t ∀本文采用高效液相色谱
法测定滋阴口服液 ´号中五味子醇甲的含量 o方法
快速简便 o结果令人满意 o可以作为本品的一个质控
指标 ∀
1 仪器和试药
ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪 oª¬¯¨ ±·工作
站 ∀
五味子醇甲对照品k中国药品生物制品检定所 o
批号 s{xz2|ystl o乙腈为色谱纯 o水为重蒸馏水 o其
余为分析纯 ∀所有试剂和样品均经 s qwx Λ°的滤膜
#{uu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qv
¤µqoussv
过滤 ∀
2 实验方法
2 q1 色谱条件
ª¬¯¨ ±·∞¬·¨±§≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox
Λ°l os qt h磷酸溶液2乙腈kx{Βwul混合溶剂为流动
相 o流速为 t qs °#°¬±p t o柱温 ux ε o检测波长 utz
±° o进样量 ts Λ∀
2 q2 测定方法
2 q2 q1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二
磷减压干燥 uw «后的五味子醇甲对照品适量 o加甲
醇制成每 t °含 tt qt{s Λª的溶液 o作为对照品溶
液 ∀
2 q2 q2 供试品溶液的制备 精密量取本品 us °o
加乙酸乙酯振摇提取 w次 o每次均为 us °o合并乙
酸乙酯提取液 o置水浴上蒸干 o残渣加甲醇溶解并定
容至 ts °量瓶中 o摇匀 o用微孔滤膜ks qwx Λ°l滤
过 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
2 q2 q3 测定样品 分别精密量取上述溶液各 ts
Λo注入液相色谱仪 o测定 v批样品含量结果分别为
w qz ow q{ ow qy °ª#pt ∀
3 方法学考察
3 q1 测定波长的选择
根据五味子醇甲对照品在紫外分光光度计上测
得的最大吸收波长为 utz .v ±° ∀
3 q2 提取次数的选择
精密量取本品 us °o用乙酸乙酯分别对样品
进行 w ox oy次提取 o每次用量 us °o测得五味子醇
甲的含量分别为 w qx|| ow qx{| ow qx|y Λª#°p t ∀结
果证明萃取次数超过 w次后对含量测定结果无显著
影响 o故选定 w次提取 ∀
3 q3 标准曲线的制备
精密量取对照品溶液ktt qt{s Λª# °p tlt ou o
w o{ otu otx ous Λo注入高效液相色谱仪测定峰面
积 ∀以色谱峰面积为纵坐标 o以进样量kΛªl为横坐
标 o得线性方程 }Ψ ytyw .t Ξ p v .xsy u , ρ s q|||
| o线性范围为 s qstt u ∗ s quuv y Λª∀
3 q4 精密度试验
取供试品溶液 o重复进样 y 次 o测定峰面积积
分 o平均值为 x|| q{v o ≥⁄ s qv h k ν yl o表明精
密度良好 ∀
3 q5 重现性试验
取同一批样品制备供试品溶液 y份 o分别测定
每份的含量 o结果 ≥⁄ t qu h k ν yl o证明此方法
重现性良好 ∀
3 q6 回收率试验
取样品采用加样回收法 o精密加入五味子醇甲
对照品溶液适量 o按测定方法测定 o测定结果见表
t ∀
表 t 加样回收率试验结果
测得量
r˪
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
tts qy |{ qv
tts q| |{ q|
ts| q| |z qu |{ qt s q{
ttt qs || qs
tts qv |z q{
ts| q| |z qu
注 }样品含量均为 xs q|y Λªo加入量均为 ys qyx Λª
3 q7 稳定性试验
对同一供试品溶液分别在 s ou qx ox o{ ott otx o
ty «进样测定 o其峰面积积分平均值为 x|t qu o ≥⁄
s qw h ∀从结果可以看出 o供试品溶液在室温下放
置 ty «内稳定 ∀
3 q8 空白试验
以缺五味子药材的空白样品按同样条件提取及
测定 o结果在与五味子醇甲相同位置无色谱峰出现 ∀
表明阴性对照试验对本品的测定无干扰 ∀
4 结论
4 q1 本实验曾试用正丁醇为萃取溶剂对本品进行
试验 o虽对本品的含量测定结果无显著性影响 o但提
取出来的成分比较复杂 o颜色较深 o出现乳化现象 o
而乙酸乙酯作为萃取溶剂时不易乳化 o因此最后选
用乙酸乙酯作为萃取溶剂 ∀
4 q2 本试验采用高效液相色谱法测定五味子醇甲
的含量 o分离效果显著 o简便易行 o重现性好 o可作为
有效控制该制剂质量的一个指标 ∀
≈参考文献
≈t 李军红 q高效液相色谱法测定市售五味子中五味子醇甲的含
量 q中国中医药信息杂志 ousst otuk{l ovt q
≈责任编辑 刘
#|uu#
第 u{卷第 v期
ussv年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qv
¤µqoussv