全 文 ：°≤ 法测定生脉饮中五味子醇甲的含量
吴晓凤 o陈 虹 o赵志茹
k 武警医学院 o天津 vsstyul
≈摘要 目的 }测定生脉饮中五味子醇甲的含量 ∀方法 }样品减压蒸干 o用乙酸乙酯超声提取 o提取液过滤 o蒸
干 ∀残渣用甲醇溶解后 o经高效液相色谱仪测定 ∀°∞ ∞∞÷ ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l o流动相乙
腈2甲醇2水ktxΒtxΒtsl o柱温 vs ε o检测波长 uxw ±° ∀结果 }生脉饮中五味子醇甲与其他成分良好分离 ∀五味子醇
甲的保留时间为 z qts °¬± o线性范围 s qu ∗ u qs Λªo ρ s q||| y o平均回收率为 tss qx h o ≥⁄为 u q{w h ∀结论 }本
法灵敏度高 !操作简便 !结果准确 o可用于生脉饮五味子醇甲的含量测定 ∀
≈关键词 生脉饮 ~五味子醇甲 ~ °≤
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussvlst2ssv|2su
生脉饮口服液由人参 !五味子 !麦冬组成 o经
ys h乙醇渗滤提取浓缩制成 ∀具有益气生精 o敛阴
止汗的功效 o用于气阴两虚 o心悸气短 o脉微自汗等
症 ∀5中国药典6usss年版仅规定生脉饮中人参二
醇 !人参三醇的定性方法 o未规定其定量方法 ∀中成
药中五味子醇甲的含量测定方法已有报道≈t2v o但生
脉饮中五味子有效成分含量测定方法报道较少 ∀生
脉饮中五味子具有收敛固涩 !益气生津 !补肾宁心等
的作用 o在方中发挥重要作用 ∀本研究建立了
°≤ 测定生脉饮中五味子醇甲含量的方法 ∀
1 仪器和试药
岛津 ≤2ts高效液相色谱仪 o≥°⁄2ts 紫外2
可见检测器 oƒtssw分析天平k上海天平仪器厂l ~
五味子醇甲对照品k中国药品生物制品检定所l ~甲
醇 !乙腈k天津四友l均为色谱纯 ~对照品储备液为含
五味子醇甲 uxs Λª#°p t ~生脉饮样品k天津达仁堂
制药厂 o批号 ststts osts|sy ostsxsul ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
°∞ ∞∞÷ ≤t{柱kw qy °° ≅ uxs °° ox
Λ°l o流动相乙腈2甲醇2水ktxΒtxΒtsl o柱温 vs ε o
检测波长 uxw ±° ~进样量 tx Λo流速 t °#°¬±p t ∀
2 q2 样品溶液的制备
取生脉饮 o精密吸取 ts °o置 tss °茄形瓶
中 o减压蒸干 o准确加乙酸乙酯 ux °≅ v次 o超声提
≈收稿日期 ussu2su2uw
≈通讯作者 陈 虹 ר¯ }ksuulysxz{vyz
取 ts °¬± o合并提取液 o滤过 o减压蒸干溶剂 ∀残渣
用甲醇少量多次溶解 o置 ts °容量瓶中定容 o摇
匀 o用微孔滤膜滤过 o弃去初滤液 o续滤液备用 ∀
2 q3 色谱行为
分别取人参 t ªo麦冬 u ªo粉碎成粗粉 o照5中
国药典6usss年版生脉饮项下制备缺五味子的生脉
饮阴性对照液 ∀将生脉饮阴性对照液按样品溶液的
制备项下制备 o再将生脉饮阴性对照液k空白l !对照
品溶液和样品溶液 o按以上色谱条件分别进样 o绘制
色谱图k见图 tl o在此色谱条件下溶剂峰 !人参和麦
冬的成分峰均不影响五味子醇甲的检出 ∀五味子醇
甲峰与生脉饮中其他组分良好分离 o五味子醇甲保
留时间约为 z qt °¬±∀
2 q4 线性关系
分别精密吸取标准品储备液 t ou ow oy o{ Λo按
上述色谱条件 o分别重复进样 o测定峰面积 ∀以五味
子醇甲对照品峰面积均值 Ψ对其含量 ΞkΛªl线性
回归 o得回归方程 Ψ v .s| ≅ tsw n | .sw ≅ tsx Ξ ,
ρ s q||| y o五味子醇甲在 s qu ∗ u qs Λª#°p t呈良
好的线性关系k ν xl ∀
2 q5 精密度和方法重复性
取样品溶液 y Λo重复进样 x次 o五味子醇甲
峰面积积分值的日内 ≥⁄为 t qvu h ∀连续 x §进
样 { Λo五味子醇甲峰面积积分值的日间 ≥⁄为
u qyv h ∀
同一批样品 o分别按样品制备项下方法操作 o制
备样品溶液 x份 o进样测定 o计算五味子醇甲含量的
≥⁄为 v q|z h ∀
#|v#
第 u{卷第 t期
ussv年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o²qt
¤±±∏¤µ¼ oussv
2 q6 加样回收率
取同一已知五味子醇甲含量的生脉饮样品k批
号 ststtslv份 o分别准确加入不同浓度的标对照品
液 o各份均依样品测定项下方法测定 o计算五味子醇
甲平均回收率为 tss qx h o ≥⁄为 v q{z h ∀结果见
表 t ∀
图 t 生脉饮高效液相色谱图
q空白
q样品 ≤ q对照品 t q五味子醇甲
表 t 生脉饮中五味子醇甲的回收率实验结果
加入量
r˪
测得量
r˪
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
uss qs vys qw |y qu
wss qs x{v qt tsv q{ tss qx v q{z
yss qs zzy qz tst qw
注 }样品中五味子醇甲的含量均为 ty{ qt Λª
2 q7 样品测定
按样品溶液制备项下方法制备供试液样品溶
液 ∀取 tx Λ注入高效液相色谱仪 o记录色谱峰面
积 o以外标法计算 o结果见表 u ∀
表 u 生脉饮中五味子醇甲含量k ν xl
批号 含量rΛª#°p t ≥⁄r h
ststts ty q{t u q|u
sts|sy x{ qy| v qyz
stsxsu us qx{ t qut
3 讨论
3 q1 将样品溶液蒸干后直接用甲醇溶解 o进样 o则
杂质较多容易导致柱污染 ∀在提取生脉饮中的五味
子醇甲时 o我们选择了乙酸乙酯提取 o得到较高的回
收率 o又减少了柱污染 ∀
3 q2 经检测 v个批号kststts osts|sy ostsxsul的
生脉饮 o检测到了五味子醇甲的峰 o保留时为 z qts
°¬±∀生脉饮的阴性对照液k空白l中其他成分 o在极
性小的流动相极性中k乙腈2甲醇2水为 txΒtxΒtsl均
出现在保留时 v q{ °¬±以前 o不干扰五味子醇甲的
测定 ∀
3 q3 柱温的控制非常重要 o柱温为 us ε 五味子中
其余成分的保留时间接近 ws °¬±o柱温为 vs ε 时分
离良好 ∀
≈参考文献
≈t 吴健敏 o张启明 o严克东 q °≤ 测定生脉粉针中五味子有效成
分五味子醇甲的含量 q药物分析杂志 ot||v otvkxl }vu{ q
≈u 谭生建 o屈雪莲 o杨成勇 o等 q肝复康中五味子醇甲和五味子乙
素含量测定方法研究 q解放军药学学报 ousss otykxl }uzs q
≈v 崔兰贵 o王 火 o朱铁梁 q°≤ 法测定更年安片中五味子甲素
和五味子乙素的含量 q中草药 ousst ovukxl }ws| q
∆ετερµινατιον οφ Σχηισανδριν ιν Ψισηενωαν βψ ΗΠΛΧ
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k §¨¬¦¤¯ ≤²¯¯¨ ª¨ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ° ²¨³¯ .¨ ¶µ° §¨ °²¯¬¦¨ ƒ²µ¦¨¶o׬¤±¬± vsstyu o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± ²©¶¦«¬¶¤±§µ¬± ¬± ≥«¨ ±ª°¤¬¼¬± º¬·« °≤ qΜετηοδ : × «¨ ¶¤°³¯¨ º¤¶
¬¨·µ¤¦·¨§ º¬·« ·¨«¼¯ ¤¦¨·¤·¨ ·«µ²∏ª«¶∏³¨µ¶²±¬¦º¤√¨q ׫¨ ¶²¯∏·¬²± º¤¶©¬¯·µ¤·¨§¤±§ √¨¤³²µ¤·¨§q × «¨ µ¨¶¬§∏¨ º¤¶µ¨¶²¯√ §¨ º¬·«
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第 u{卷第 t期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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可见 o模型组的 ∞u 水平明显升高 o约是假手术
组的 u倍 o× ≤ ×≥提取物能使上升的 ∞u下降 ~模型组
°水平无明显变化 o× ≤ ×≥有使其上升的趋势 o但无
显著性差异 ∀模型组大鼠的 ƒ≥ o 明显升高 o
× ≤ ×≥ tt qu ª#®ªp t ouu qx ª#®ªp t能使升高的 ƒ≥
及 的水平显著降低 ∀
4 讨论
研究发现 o应用化瘀补肾 !疏肝止痛的治疗原则
采用 × ≤ ×≥提取物 o能明显减小手术所致的内异症
模型大鼠的腹壁移植物的重量 ~移植物光镜下的病
理组织学检查发现 o模型组可见的移植物已生长成
一个或数个腔样结构 ∀腔内面的上皮 !固有膜 o以及
固有膜的基质细胞 !腺体样结构都和成熟大鼠的子
宫相似 o上皮细胞低柱状 o生长良好 ∀固有膜内有大
量梭形的基质细胞 o有子宫腺体样结构存在 ∀给予
× ≤ ×≥组移植物亦生长成腔样结构 o但腔内表面的
上皮不发达 o固有膜厚度变薄 o其内的基质细胞大量
减少 o子宫腺体样结构减少或消失 ∀这表明 × ≤ ×≥
提取物能够抑制异位内膜组织的生长 o使其裉化 !缩
小 ∀由此可见 o× ≤ ×≥ 治疗大鼠子宫内膜异位症的
效果是明显的 ∀
血清激素水平的检测表明模型组的雌激素水平
k ts| q|x ? t{ q|{l³ª# °p t显著高于假手术组
kxt qz| ? vw q{sl ³ª#°p t o升高约 u倍 ~同时 ƒ≥ o
水平均升高 ~给予 × ≤ ×≥提取物的大鼠血清 ∞u
水平比模型组明显下降 oƒ≥ o 水平也下降 ∀这
表明 × ≤ ×≥ 提取物抑制异位内膜组织生长与 ∞u o
ƒ≥ o 的下降有关 o∞u 水平下降可抑制异位内膜
组织的生长增殖 o导致其萎缩 ∀给与 × ≤ ×≥的卵巢
和腺垂体未见明显的组织学变化 o可见 × ≤ ×≥只是
调节功能 o并不引起实质性改变 ∀ × ≤ ×≥ 对激素的
影响与丹那唑 !± 2¤的作用相似≈u o× ≤ ×≥ 除了
对激素的影响之外 o还有对免疫系统的作用 o包括对
激活巨噬细胞的抑制作用k另文发表l o且毒副作用
小 o因此在子宫内膜异位症的治疗方面有其优点 ∀
≈参考文献
≈t ±ª¨¯°² o ± ∏¨ µ¨§¤ ƒ o¦¬¨± ° q±·µ¤³¨µ¬·²±¨ ¤¯ ¤±§≥∏¥¦∏·¤2
±¨ ²∏¶ ×µ¨¤·° ±¨·²© ∞¬³¨µ¬° ±¨·¤¯ ∞±§²° ·¨µ¬²¶¬¶ º¬·« ¦¨²°¥¬2
±¤±·∏°¤±±·¨µ©¨µ²±2¤¯³«¤2u¥¬± ¤ ∏µ¬±¨ ²§¨¯qƒ µ¨·¬¯ ≥·¨µ¬¯o
t||| oztkxl }|sz q
≈u 许燕雪 o张友忠 o董瑞英 o等 1 药物治疗子宫内膜异位症合并不
孕的内分泌变化 1 山东医药 ot||| ov|k{l }x1
Εφφεχτ οφ ΤΧΤΣ ον Εξπεριµενταλ Ενδοµετριοσισ οφ Ρατσ
¬±o ≠²±ª2 ¬´±ªo ≠ ¬¯o≥ ÷¬¤²2¼∏o ÷¬¤²2§²±ªo ±∏¤±
k¤·¬²±¤¯ ≥·¤±§¤µ§¤¥²© °«¤µ°¤¦²¯²ª¼ ©²µ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤o ¤±¬±ª utssu| o¬¤±ª¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¶·∏§¼·«¨ ©¨©¨ ¦·²© × ≤ ×≥ ²± ±¨§²° ·¨µ¬²¶¬¶µ¤·¶q Μετηοδ : ± ·«¨ °²§¨¯ ²©¶∏µª¬¦¤¯ ¬±§∏¦¨§µ¤· ±¨2
§²° ·¨µ¬²¶¬¶o º ¬¨ª«·¤±§³¤·«²¯²ª¬¦¤¯ ¦«¤±ª¨¶²© ±¨§²° ·¨µ¬¤¯ ·µ¤±¶³¯¤±·¤±§¶¨µ∏° «²µ°²±¨ ¶ º µ¨¨ ²¥¶¨µ√ §¨q Ρεσυλτ : • ¬¨ª«·²© ±¨2
§²° ·¨µ¬¤¯ ·µ¤±¶³¯¤±·¶º¤¶µ¨§∏¦¨§¥¼ × ≤ ×≥ tt qu ª#®ªp t ¤±§uu qx ª#®ªp t ¤±§·µ¤±¶³¯¤±·¶²© × ≤ ×≥ ·µ¨¤·¨§µ¤·¶«²º §¨³²²µ¯¼ §¨ √¨¯2
²³¨ § ³¨¬·«¨ ¬¯∏° o·«¬±±¨ µ¶·µ²°¤o©¨ º µ¨¶·µ²°¤¯ ¦¨¯¯¶¤±§ª¯¤±§¶q··«¨ ¶¤°¨·¬°¨¨¯ √¨¤·¨§¶¨µ∏° ∞u oƒ≥ ¤±§ º µ¨¨ µ¨§∏¦¨§¥¼
× ≤ ×≥ qΧονχλυσιον : × ≤ ×≥ ¦¤±¬±«¬¥¬··«¨ ªµ²º·«²© ±¨§²° ·¨µ¬¤¯ ·µ¤±¶³¯¤±·¶o º«¬¦«¬¶µ¨ ¤¯·¨§ º¬·«¶¨µ∏° «²µ°²±¨ o¨¶³¨ ¦¬¤¯ ¼¯ ∞u q
[ Κεψ ωορδσ] × ≤ ×≥ ~ ±¨§²° ·¨µ¬²¶¬¶~«²µ°²±¨
≈责任编辑 古云霞
k上接第 ws页l
° ·¨«¤±²¯ ¤±§§¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ °≤ ∏¶¬±ª°∞ ∞∞÷ ≤t{k w qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¬¦¦²¯∏°± o ° ·¨«¤±²¯2¤¦¨2
·²±¬·µ¬¯¨ 2º¤·¨µktxΒtxΒtsl ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ q × «¨ º¤√¨¯ ±¨ª·«©²µ§¨·¨¦·¬²± º¤¶uxw ±° q Ρεσυλτ : × «¨ ³¨ ¤® ²©¶¦«¬½¤±§µ¬± ¤³³¨ ¤µ¶²±
¤¥²∏·z qts °¬±∏·¨¶q ׫¨ ¶·¤±§¤µ§¦∏µ√ ¶¨²©¶¦«¬½¤±§µ¬± º µ¨¨ ¬¯±¨ ¤µ¬±·«¨ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²± µ¤±ª¨ ²©s qu p u qs Λªoρ s q||| y q ׫¨
¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©¶¦«¬½¤±§µ¬± º µ¨¨ tss qx h k ≥⁄ u q{w h l ∀ Χονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§ º¤¶©²∏±§·² ¥¨ ¶¨±¶¬·¬√¨o ∏´¬¦®¤±§¤¦¦∏2
µ¤·¨ ©²µ·«¨ ° ¤¨¶∏µ¨ ° ±¨·²©¶¦«¬½¤±§µ¬± ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±¶¬± ≥«¨ ±ª°¤¬¼¬±q
[ Κεψ ωορδσ] ≥«¨ ±ª°¤¬¼¬±~¶¦«¬½¤±§µ¬±~ °≤
≈责任编辑 刘
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