全 文 ：楚中药复方制剂的所有成分时，指纹图谱相似性的
评价可以反映制剂内在质量的均一性和稳定性［８］。
从制剂相关系数的比较可以看到，批次为２００３０３０１
和 ２００３０１２４的白川降压胶囊相关系数（分别为
０８３１８和０８８１４）较低，其余８批的相关系数均大
于０９，说明相似度较高，参照《中药注射剂色谱指
纹图谱实验研究技术指南》，暂规定白川降压胶囊
指纹图谱与共有模式的相似度应在０９～１０。
通过对１０个不同批次的白川降压胶囊指纹图
谱和欧前胡素含量分析，作者提出用指纹图谱的１３
个特征峰的峰面积与欧前胡素峰面积之比和相似度
作为定性指标，同时用欧前胡素含量作为定量指标，
共同控制白川降压胶囊质量。
［参考文献］
［１］ 魏玉平，刘 俊，颜小林，等．都梁丸提取工艺研究［Ｊ］．中草
药，２０００，３１（５）：３４９．
［２］ 谭生建，胡文祥，卢嘉琪，等．ＲＰＨＰＬＣ测定都梁丸中欧前胡
素的含量［Ｊ］．中国中药杂志，１９９９，２４（７）：４１０．
［３］ 贺浪冲，耿信笃．细胞膜受体色谱法—研究药物与受体作用的
新方法［Ｊ］．生物医药色谱新进展，１９９６，３：８．
［４］ 贺浪冲，杨广德，耿信笃．固定在硅胶表面细胞膜的酶活性及
其色谱特性［Ｊ］．科学通报，１９９９，４４（６）：６３２．
［５］ ＨｅＬＣ，ＷａｎｇＳＣ，ＧｅｎｇＸＤ．Ｃｏａｔｉｎｇａｎｄｆｕｓｉｎｇｃｅｌｍｅｍｂｒａｎｅ
ｏｎｔｏａｓｉｌｉｃａｓｕｒｆａｃｅａｎｄｔｈｅｉｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ［Ｊ］．
Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，２００１，５４：７１．
［６］ 北京同源医药科技公司一种从白芷中提取的香豆素类有效
成分在制备治疗高血压药物的应用及提取方法 中国
０２１４９５７１［Ｐ］２００３１００１ｈｔｐ：／／ｗｗｗ．ｓｉｐｏ．ｇｏｖ．ｃｎ
［７］ 王 玺，王文宇，张克荣，等．中药ＨＰＬＣ指纹图谱相似性研究
的探讨［Ｊ］．沈阳药科大学学报，２００３，５（２０）：３６０．
［８］ 谢培山．中药色谱指纹图谱鉴别的概念、属性、技术与应用
［Ｊ］．中国中药杂志，２００１，２６（１０）：６５３．
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００５０９２８
［通讯作者］ 王英锋，Ｔｅｌ：（０１０）６８９０２６８７，Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇｙｆ＠
ｍａｉｌｃｎｕｅｄｕｃｎ
ＨＰＬＣ测定通降颗粒中柚皮苷的含量
郭宗珍，王英锋，申 严，郭雪清
（首都师范大学 分析测试中心，北京 １０００３７）
通降颗粒是由苏梗、香附、枳壳、陈皮、黄连、乌
贼骨、虎杖、吴茱萸和甘草９味中药经提取加工而成
的颗粒剂，临床主要用于治疗胃食道反流病。为保
证本品的质量，以臣药枳实中成分柚皮苷为含量测
定的指标成分。作者参考有关文献，建立了通降颗
粒中柚皮苷含量测定的高效液相色谱方法，本法准
确、简便、快速，适用于通降颗粒的质量控制。
１ 仪器和试药
岛津ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪、ＳＰＤ－６Ａ（Ｖ）
紫外可见检测器、ＷＤＬ－９５（色谱工作站；甲醇、醋
酸为分析纯，一次去离子水；柚皮苷对照品（中国药
品生物制品检定所，批号０８０７－９７０２）；通降颗粒由
中国中医科学院广安门医院提供；中药材均由同仁
堂提供。
２ 方法与结果
２１ 色谱条件 ＰｈｎｏｍｅｎｅｘＯＤＳ柱（４６ｍｍ×２５０
ｍｍ，５μｍ），以甲醇水冰醋酸（３０∶７０∶１）为流动相，
流速１０ｍＬ·ｍｉｎ－１，检测波长２８５ｎｍ，室温测定。
２２ 对照品溶液的制备 精密称取对照品柚皮苷
适量，置２ｍＬ的量瓶中，加甲醇使溶解制成每１ｍＬ
含１ｍｇ的溶液，作为对照品储备溶液。
２３ 阴性对照品溶液的制备 按处方量称取除枳
壳外的药材，６倍量７５％乙醇回流提取两次，合并提
取液，回收溶剂，水浴浓缩，真空干燥的浸膏。称取
浸膏０５ｇ，加甲醇溶解，超声处理２０ｍｉｎ，过滤，取
续滤液作为缺枳壳空白对照品溶液。
２４ 供试品溶液的制备 准确称取０５ｇ样品于
２５ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解，超声处理２０ｍｉｎ，过滤，
取续滤液作为供试品溶液。
２５ 系统适用性实验及专属性考察 分别取对照
品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各２０μＬ注入
液相色谱仪，记录色谱图。理论塔板数以柚皮苷峰
·１００２·
第３１卷第２３期
２００６年１２月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３１，Ｉｓｓｕｅ ２３
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００６
计算不低于５０００，柚皮苷保留时间约为１７５ｍｉｎ，
空白对照在柚皮苷峰位置处无干扰，见图１。
图１ 通降颗粒ＨＰＬＣ图
Ａ对照品；Ｂ空白对照；Ｃ通降颗粒；１柚皮苷
２６ 线性关系 精密吸取上述对照品储备液２０，
４０，８０，１２０，１６０μＬ于２ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，
制得柚皮苷标准溶液。取上述标液，进样２０μＬ，按
色谱条件进行ＨＰＬＣ测定。以柚皮苷峰面积（Ｙ）对
标准溶液浓度（Ｘ）进行线性回归处理，得回归方程
Ｙ＝６０３３００×１０－２Ｘ－１４６３４１×１０－４，ｒ＝０９９９９，
线性范围０２０９～１６７２μｇ。
２７ 精密度试验 取供试品溶液２０μＬ连续测定
６次，测的峰面积的ＲＳＤ０９％。
２８ 稳定性试验 取供试品溶液，分别在０，３，８，
１６，２４ｈ测定，测的峰面积的ＲＳＤ为１９％。
２９ 重复性试验 精密量取同一批号样品５份，按
供试品溶液的制备和测试方法测定，测得平均含量
为２９６７ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ为２５％。
２１０ 回收率试验 精密称取样品 ６份，每份约
０３ｇ，加入已知浓度的柚皮苷甲醇标准溶液 ７００
μＬ，按样品测试项下方法制备成供试品溶液并测定
其含量，计算加样回收率及ＲＳＤ，结果如表１。
２１１ 样品测定结果取３个不同批号（２００１１１２６，
２００１１１２７，２００１１１２８）样品，按正文收载方法（ｎ＝３）
测定，结果样品中柚皮苷质量分数分别为０２９３３３，
０２８７７９，０２９１０９ｍｇ·ｇ－１。根据以上测定结果，
样品柚皮苷含量不少于２ｍｇ·ｇ－１。
３ 讨论
表１ 柚皮苷加样回收率
称样量
／ｇ
样品中含量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
０．３０１４ ０．８７４４ １．５６７４ ９７．１
０．３０７７ ０．８９５７ １．５８０１ ９６．３
０．２９７３ ０．８６５６ １．５７０４ ９９．２ ９７．２ １．３
０．３０６７ ０．８９２９ １．５７２５ ９５．７
０．３０３３ ０．８８２８ １．５７３８ ９７．３
注：加入量均为０７１ｍｇ
３１ 含量测定指标成分的选择 处方中紫苏梗、香
附为君药，但没有合适的含量测定对照品，因此选用
了臣药枳壳中的活性成分柚皮苷为含量测定指标。
枳壳空白对照品中未见柚皮苷的信号。在参考文献
基础上，依照《中国药典》２０００年版一部附录Ⅵ Ｄ
下的有关规定，采用 ＨＰＬＣ进行了本药品中柚皮苷
的含量测定。
３２ 测定波长的选择 在参考文献的基础上，对柚
皮苷最大吸收波长进行了选择，在λ２８５ｎｍ处有最
大吸收，故选择检测波长为２８５ｎｍ。
３３ 提取时间的确定 实验中考察了提取时间的
影响，精密称取样品０５ｇ，置２５ｍＬ量瓶中，加甲
醇，超声提取，取不同时间段的醇提取液进行 ＨＰＬＣ
分析，记录色谱峰信号，积分峰面积。超声提取１５
ｍｉｎ，色谱信号基本趋于平稳，提取２０ｍｉｎ已能将柚
皮苷提取完全，因此本研究选择提取时间为２０ｍｉｎ。
［参考文献］
［１］ 李文莉，梁建国高效液相色谱法测定福丽生发液中柚皮苷
的含量［Ｊ］色谱，１９９４，１２（６）：４５１
［２］ 张先芬，刘信顺ＨＰＬＣ测定风寒咳喘口服液中柚皮苷含量
［Ｊ］西北药学杂志，１９９５，１０（６）：２４３
［３］ 何燕萍，王雅玲ＨＰＬＣ法测定复方中成药桔红止咳冲剂中柚
皮苷的含量［Ｊ］中草药，１９９７，２８（４）：２０５
［４］ 吉寿如，顾孝红，蔡 伟反相高效液相色谱法测定胃苏冲剂
柚皮苷含量［Ｊ］南京中医药大学学报，１９９９，１５（２）：９３
［５］ 林亚伦，林 勇枳实药材中柚皮苷含量测定方法研究［Ｊ］
江西中医学院学报，２０００，１２（２）：７０
［责任编辑 鲍 雷
櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗
櫗
櫗
櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗櫗
櫗
櫗
櫗
毉
毉
毉
毉
］
《中国中药杂志》荣获第三届国家期刊奖百种重点期刊
·２００２·
第３１卷第２３期
２００６年１２月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ３１，Ｉｓｓｕｅ ２３
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００６