全 文 ：[ Κεψ ωορδσ] Γαυλτηερια λευχοχαρπα √¤µq Ψυννανενσισ~¤¨µ¬¤¯ ³¤µ·~¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 徐美珍 
高效液相法测定黄连与吴茱萸配伍前后
吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量
徐艳春 o魏璐雪 o周玉新 o王亚丽
k北京中医药大学 中药学院 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }考察黄连与吴茱萸配伍前后吴茱萸中主要生物碱的含量 ∀方法 }‹°≤ 法测定含量 ∀结果 }测
定组分具有较好的线性关系和分离度 o两种生物碱的回收率分别为 |z q{u h o|z qss h oΡΣ∆ 分别为 s q{t h ot q
ts h ∀结论 }黄连配伍吴茱萸后各种生物碱含量均有不同程度的下降 o本法可用于含吴茱萸复方水煎剂中吴茱萸碱
和吴茱萸次碱的含量测定 ∀
≈关键词  黄连 ~吴茱萸 ~吴茱萸碱 ~吴茱萸次碱 ~高效液相法
≈中图分类号  • u{w qt ~• u{| qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukusstltu2s{wy2su
黄连常同吴茱萸等中药配伍 ∀与吴茱萸配伍后
的复方有左金丸kyΒtl o变通丸ktΒtl o甘露散kuΒtl
等 o这些方剂组成均为寒热并用 ∀关于二药配伍后
黄连中主要成分的变化已有报道≈t  o为进一步探讨
二药配伍的机理 o研究两者配伍后在制备汤剂中的
化学变化 o本文采用高效液相法对不同比例的二药
配伍前后煎剂中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量进行
了测定 ∀
1 仪器及试药
‹° tsxs型高效液相色谱仪 o二极管阵列检测
器 ∀乙腈为色谱纯 o甲醇及氯仿均为分析纯 o重蒸去
离子水 ∀吴茱萸碱及吴茱萸次碱对照品均购自中国
药品生物制品检定所 o含量分别为 |z qzx h o|{ q
u{ h ∀黄连 Χοπτισχηινενσισ ƒµ¤±¦«qo吴茱萸 Εϖοδι2
α ρυταεχαρπα k∏¶¶ql …¨ ±·«均购自安徽亳州药业 o经
北京中医药大学中药鉴定教研室李家实教授鉴定 ∀
2 方法与结果
2 q1 样品制备
2 q1 q1 黄连 !吴茱萸药材分别粉碎k过 ws 目筛l ∀
精密称取吴茱萸粉末 t ªo加水 uss °¯ 煎煮 o微沸 vs
°¬±o纱布过滤 o滤渣再加 uss °¯ 水煎制 o过滤 ∀合
≈收稿日期  usss2tt2us
≈基金项目  国家自然科学基金资助项目kv||sst|tl
并滤液 o用水洗涤纱布 ∀滤液及洗涤液合并 o水浴蒸
至 x °¯ o加硅藻土 u ªo拌匀 o{s ε 干燥 o加氯仿 vs
°¯ o氨水 x滴 o超声提取 v次k每次 vs °¬±l o合并氯
仿提取液 o浓缩至干 o残渣以氯仿溶解 o经氧化铝柱
k中性氧化铝 t ªotss ∗ uss目l o氯仿2甲醇kwΒtlus
°¯ 洗脱 o洗脱液蒸干 o甲醇溶解 o定容至 x °¯ 容量瓶
中kwl ∀
2 q1 q2 吴茱萸用量 t ªo黄连Β吴茱萸 € tΒtktl o黄
连Β吴茱萸 € uΒtkul o黄连Β吴茱萸 € yΒtkvl o按 2 q
1 q1 制成各样品液 ∀另取吴茱萸粉 t ªo氯仿 vs
°¯ o氨水 x滴超声提取 v次 o每次 vs °¬±k׏≤ 检查
无吴茱萸碱及吴茱萸次碱反应l o滤过 o合并滤液 o浓
缩 o甲醇定容至 x °¯ 容量瓶中kxl ∀
2 q1 q3 x种样品液进样前适当稀释 os qwx Λ°微孔
滤膜过滤 o进样 us Λ¯ ∀
2 q2 色谱条件
色谱柱 ≠ • Š ≤t{kw qy °° ≅ uss °° ots Λ°l o
大连依利特公司 ∀检测波长 u|s ±° o流动相 乙腈2
水kwsΒysl o流速 t °¯ #°¬±p t o柱温 室温 ∀
2 q3 标准曲线
精密称取 u种对照品各 x °ª置 xs °¯ 容量瓶
中 o甲醇定容 ∀取 s qsw ∗ s q{ °¯ 于 u °¯ 容量瓶中甲
醇定容 o过滤 ous Λ¯ 进样k样品及对照品色谱图见图
tl ∀吴茱萸碱和吴茱萸次碱在 xs ∗ tsss ±ªo回归方
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第 uy卷第 tu期
usst年 tu月
中 国 中 药 杂 志
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程分别为 Ψ € u .yu Ξ p w{t , ρ€ s .|||x ; Ψ € u .zx Ξ
p wxz , ρ€ s q|||y ∀
2 q4 精密度考察
同一样品液连续 y次进行测定 o测得吴茱萸碱
及吴茱萸次碱的峰面积分别为 v{yx ouszy oΡΣ∆ 分
别为 u qt h ot qz h ∀
图 t 样品及对照品的色谱图
„ q对照品 …q吴茱萸阴性液 ≤ q吴茱萸水煎液 ⁄q黄连配伍吴茱萸 t q吴茱萸碱 u q吴茱萸次碱
2 q5 加样回收率
吴茱萸药材 s qx ªov份 o分别加入吴茱萸碱及吴
茱萸次碱对照品 o按 2 q1 q1 制备样品液 o测得吴茱萸
碱及吴茱萸次碱回收率分别为 |z q{u h oΡΣ∆ € s q
{t h ~|z qss h oΡΣ∆ € t qt h ∀
2 q6 样品测定
各样品液测定 v次 o计算吴茱萸碱及吴茱萸次
碱的含量 o及每克样品中生物碱的溶出率k见表 tl ∀
3 讨论
3 q1 以吴茱萸氯仿提取液含量为 tss h o从表 t可
见 o二药配伍后吴茱萸中生物碱的含量明显降低 o与
配伍后黄连中生物碱含量下降是一致的≈t  o但配伍
不同比例的黄连似对生物碱溶出率的影响不大 ∀
表 t 黄连吴茱萸配伍前后生物碱的含量

吴茱萸碱
溶出率
r h
含量
r°ª#ªp t
ΡΣ∆
r h
吴茱萸次碱
溶出率
r h
含量
r°ª#ªp t
ΡΣ∆
r h
t ut qx s qws{y t q{z ws qy s quuwx u q{y
u uy qu s qw|yu t qwx wt qy s quvsx t q|s
v vs qx s qxzys t q|w v{ q| s qutxy t qvu
w yy qs t quw{w t qxz zu qt s qv||t t qy{
x tss qs t q{|sx s qxy tss qs s qxxvy s qwt
注 }t q黄连Β吴茱萸 € tΒt u q黄连Β吴茱萸 € uΒt v q黄连Β吴茱
萸 € yΒt w q吴茱萸水煎液 x q吴茱萸氯仿提取液
≈参考文献 
≈t  王浴铭 o张君增 o朱凤云 o等 q黄连配伍吴茱萸对黄连中主要化
学成分的影响 q中国中药杂志 ot||w ot|kul }ttx q
∆ετερµινατιον οφ Εϖοδιαµινε ανδ Ρυταεχαρπινειν Εϖοδια ρυταεχαρπα
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[ Κεψ ωορδσ] Χοπτισ χηινενσισ; Εϖοδια ρυταεχαρπα ~¨ √²§¬¤°¬±¨ ~µ∏·¤¨¦¤µ³¬±¨ ~‹°≤
≈责任编辑 徐美珍 
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