全 文 ：按样品制备方法将一个批号的样品制备成 x份
样品液 o分析测定 o结果 ΡΣ∆为 v1s h ∀
9 讨论
911 本文建立了人参茎叶浸膏及人参根中 y种主
要人参皂苷的高效液相色谱含量测定方法 o样品用
超声波提取 o大孔吸附树脂柱净化 o重现性好 ∀
912 先后试验了 ⁄≥柱和硅胶柱等 o分离效果均
不理想 o可能由于人参皂苷是极性较强的化合物 o而
氨基键合相为一种极性固定相 o故选用了氨基柱 o分
离效果较好 ∀
913 用水饱和正丁醇为溶剂 o采用超声波法提取人
参皂苷 o虽然提取液中仍存在色素和糖类 o对分离测
定有干扰 o但是用了大孔吸附树脂柱净化后 o可去除
色素和糖类等杂质 o并比正丁醇多次萃取法简便 o简
化了样品预处理方法 o便于快速分析 o结果也较好 ∀
≈参考文献
≈t 刘 军 o王燕恒 o傅承光 q高效液相色谱法分析人参皂甙 q药物
分析杂志 ot||{ ot{kul }tvu q
≈u 李宝丽 o徐绥绪 o王 星 o人参皂甙分析方法的研究进展 q沈阳
药学院学报 ot||s ozkul }twz q
≈v 黄新生 q人参茎叶生产提取方法及其含量测定 q中成药研究 o
t|{v okxl }z q
≈w 周志华 o章观德 q人参的分析 q药学学报 ot|{{ ouvkul }tvz q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定苏合香丸中丁香酚的含量
赵 阳 o张 纯 o郭 澄 o邵元福
k第二军医大学 长征医院 o上海 ussssvl
≈摘要 目的 }建立苏合香丸中丁香酚含量的测定方法 ∀方法 }固定相 }• ¤·¨µ¶≥≠ ∞× ≠ ≤t{柱kw qy °° ¬§
≅ uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水kyxΒvxl o流速 s q{ °¯ #°¬±p t o检测波长 u{s ±° o选用丹皮酚作为内标物 ∀结果 }
平均加样回收率为 |y q{ h oΡΣ∆ t .s %( ν x) ,线性范围 x ∗ tys Λª# °¯ p t oρ s q|||u ∀结论 }本法操作简便 o结
果准确 o适合于测定苏合香丸中丁香酚的含量 ∀
≈关键词 丁香酚 ~苏合香丸 ~°≤
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlsv2stzx2sv
苏合香丸出自5太平惠民和剂局方#卷三6 o是常
用的温通开窍剂 o用于中风 !中暑 !痰厥昏迷 !心胃气
痛等≈t ∀该药由苏合香 !丁香等 tx味中药组成 o在
t||x年版5中国药典6中仅对其进行简单的理化鉴
别 o未对方中的有效成分进行含量测定 ∀本文采用
°≤ 法 o以丹皮酚为内标物 o测定苏合香丸中丁香
的有效成分丁香酚≈u 的含量 ∀该法操作简便 o结果
准确 o适用于含丁香制剂的含量测定 ∀
1 仪器与药品
1 q1 仪器 • ¤·¨µ¶高效液相色谱仪系统kyss∞
³∏°³oyss ¦²±·µ²¯¯¨ µo||y°⁄ o¬¯¯ ±±¬∏°vu 软件系
统l o⁄ƒtts型电子分析天平k中国轻工业机械总公
≈收稿日期 t|||2tt2ty
司常熟衡器工业公司l o≥
uuss超声清洗器k上海百
能信公司l
1 q2 试药 苏合香丸k上海中药制药一厂 o批号
|zswut o|zswuz o|{svstl ~丁香酚对照品k中国药品
生物制品检定所 o批号 szux2|ysyl ~丹皮酚对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 zs{2|ssvl ~甲醇 !
冰醋酸 !石油醚为分析纯 ~°≤ 用甲醇为色谱纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 检测波长 用二极管矩阵检测器分析了丁香
酚的紫外光谱图 ∀可以看出 o丁香酚在 u{s ±°波长
处有一最大吸收峰 o故确定本法检测波长为 u{s
±° ∀
2 q2 色谱条件 固定相 • ¤·¨µ¶≥≠ ∞× ≠ ≤t{
柱kw qy °°¬§≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水kyxΒ
#xzt#
第 uy卷第 v期
usst年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qv
¤µqousst
vxl ~流速 s q{ °¯ #°¬±p t ~检测波长 u{s ±° ~柱温为
室温 ∀
2 q3 内标物的选择 用甲醇配制每 t °¯ 中含丁香
酚 ws Λª和丹皮酚 x Λª的溶液 o进样 ts Λ¯ o见图 t ∀
结果表明丹皮酚与丁香酚的峰基线无干扰 o而且丹
皮酚在紫外光谱的 uzw ±°处有最大吸收峰 o与丁香
酚的测定波长相近 o故选用丹皮酚作为本法的内标
物较为理想 ∀
2 q4 线性范围 用甲醇分别配制每 t °¯ 含 t °ª
的丁香酚对照品溶液和每 t °¯ 含 xs Λª的丹皮酚内
标溶液 ∀精密吸取上述丁香酚对照品溶液s qsx o
s qt os qu os qw os q{ ot qy °¯ o分别置 ts °¯ 容量瓶中 o
各加 t qs °¯ 丹皮酚内标溶液 o加甲醇至刻度 o摇匀 ∀
取 ts Λ¯ 进样测定 ∀以峰面积比值( Ψ)为纵坐标 o丁
香酚浓度( Ξ)为横坐标作图 o得回归方程为 Ψ t .|
≅ tsp u n v .x ≅ tsp u Ξ , ρ s q|||u ∀在 x ∗ tys Λª#
°¯ p t范围内线性关系良好 ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取 2 q3 项下测定液 ts
Λ¯ o连续进样 y次 o记录丁香酚与内标物峰面积的比
值 o计算出 ΡΣ∆为 t qx h ∀
2 q6 稳定性试验 取同一供试液 o每 u «进样 ts
Λ¯ o测得对照品与内标物峰面积的比值 o计算出日内
差为 u qv h k ν tul ∀结果表明 o丁香酚在 uu «内
测定结果稳定 ∀
2 q7 加样回收率试验 精密称取苏合香丸样品约
s qz ªo加入丁香酚对照品 x qs °ªo按样品测定项下
操作 o测定其加样回收率 o结果见表 t ∀
表 t 苏合香丸中丁香酚加样回收率试验结果
样品含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
w qwx | qvs |z qs
w qwz | qvx |z qy
w qwv | qt| |x qu |y q{ t qs
w qwy | qvw |z qy
w qwx | quz |y qw
注 }丁香酚加入量均为 x qss °ª
2 q8 样品测定 取苏合香丸 t丸 o称定重量 o研细 ∀
精密称取样品约 s qz ªo用 vs °¯ 冰醋酸分 v次超声
处理 o每次 us °¬±o滤过 o滤液移至分液漏斗中 o用
vs °¯ 石油醚分 v次萃取 o挥干上层液 o残渣置 ts °¯
容量瓶中 o用甲醇溶解并稀释至刻度 ∀精取上述溶
液 t qs °¯ 置 ts °¯ 容量瓶中 o加 t qs °¯ 丹皮酚内标
溶液kxs Λª# °¯ p tl o用甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀取 ts
Λ¯ 进样测定 o见图 t ∀测定结果批号为 |xswuz o
|zswut o|{svst的样品中丁香酚含量分别为 ts qys o
tu qts ott qyv °ªr丸 ∀
2 q9 空白样品测定 除丁香外 o按处方比例称取其
他各药材 o并制成无丁香的制剂 o照样品测定项下方
法制成阴性对照溶液 o同时测定 o见图 t ∀结果证明
其他药材均不干扰丁香酚的测定 ∀
τr°¬±
τr°¬±
τr°¬±
≤
图 t 苏合香丸 °≤ 色谱图
t q丹皮酚 u q丁香酚
q对照品
q样品 ≤ q阴性对照
3 讨论与小结
3 q1 对制剂中丁香酚的含量测定有气相色谱法≈w !
薄层扫描法≈x o还有人曾用高效液相色谱法测定风
油精中丁香酚含量≈y o所用固定相为 ≤t{色谱柱kw qy
°° ¬§≅ uxs °° ox Λ°l o流动相为甲醇2水kysΒwsl o
检测波长为 uzs ±° o用外标法定量 ∀而本文首次采
#yzt#
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用内标法建立丁香酚含量的高效液相色谱法测定 o
并以 u{s ±°作为测定波长 o流动相采用甲醇2水kyx
Βvxl o可使丁香酚与内标物能很好分离 o测定干扰
少 ∀
3 q2 由于丁香酚不溶于水 o但能溶于冰醋酸 !石油
醚 !甲醇等有机溶剂≈v o本法先用冰醋酸萃取样品 o
再用石油醚分离出丁香酚 o以排除样品中众多成分
的测定干扰 o并能达到保护色谱柱的目的 o且提取较
完全 o其回收率达 |y h ∀本法测定结果满意 o准确 o
实用 ∀
3 q3 本研究测定了 v批次的苏合香丸样品 o每丸的
平均重量为kt q|v ? s qt{l h o其中丁香酚的含量在
ts qys ∗ tu qts °ªo可作为控制该制剂质量的参考依
据 ∀
≈参考文献
≈t 全国中医理论整理研究会 q中国基本中成药 q一部 q北京 }人民
卫生出版社 ot|{{ quwv q
≈u 江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海科学技术出版
社 ot|zx qtv q
≈v 国家医药管理局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册 q北
京 }人民卫生出版社 ot|{y qwvs q
≈w 张雅军 o田颂九 o任艳红 q≤ 法测定贴儿康中丁香酚的含量 q
药物分析杂志 ot||{ ot{ktl }xx q
≈x 赵仁庚 o黄慧成 o熊义胜 o等 q薄层扫描法测定丁香半夏丸中丁
香酚含量 q中成药 ot||t otvkttl }ty q
≈y 余锦雄 o朱炳辉 q风油精中丁香酚含量的高效液相色谱法测
定 q中药材 ot||x ot{ktl }vw q
≈责任编辑 李 禾
usst厦门国际制药机械及药品包装设备展览会
usst ΞιαΜεν Ιντερνατιοναλ Πηαρµ αχψ Μαχηινε ανδ
Μεδιχαλ Παχκαγε Μαχηινε Εξηιβιτιον
主办单位 }福建省对外贸易经济合作厅
讯之联展览公司
承办单位 }福建汇源国际商务会展公司
厦门国际会议展览中心
讯之联展览公司
海外代理 }台中世界贸易中心
台湾制药机械工业同业公会
鸣谢单位 }福建省药品管理局
5中国医药工业杂志6
5中国中药杂志6
5国外医药社会医学分册6
5药物分析6
5中国包装报6
5福建医药杂志6
时间 }usst年 y月 ty ∗ t|日 地点 }厦门国际会展中心 联系人 }成 文 先生
广东秘书处
地址 }广州市赤岗 o石榴岗路 u号粤信广场 w ) wst室kxtsvtsl
电话 }k n {y2susl {wtz{txx {wtz{wvy 传真 }k n {y2susl {wtz{uzv {wtz{zts
厦门秘书处
厦门前埔北区二里 v号 tv{梯 vst室
电话 }ksx|ulx|usxy| xzusxzt 传真 }ksx|ulx|usxzu
#zzt#
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