全 文 ：遇光易分解 o故采用 v h磷酸甲醇溶液作为提
取溶剂 o既保证了较高的提取效率 o同时又使对
照品血竭素高氯酸盐及样品中的血竭素都转变
为血竭素的磷酸盐衍生物 o使其稳定性增强 o可
以进行含量测定 ∀
我们曾试用以下流动相 }„ q甲醇2水kzsΒ
vsl o… q甲醇2s qsx°²¯r磷酸二氢钠溶液kxsΒ
xsl o≤ q乙腈2甲醇2s qsx°²¯r磷酸二氢钠溶液
kvsΒxΒyxl o⁄q乙腈2s qsx°²¯r磷酸二氢钠溶
液进行比较试验 o结果表明 o血竭素在 v根不同
品牌的色谱柱上以采用流动相 ⁄时分离效果
最好 ∀
从含量测定结果可以看出 o血竭药材中血
竭素含量差异很大 o其原因可能主要是由于加
工方法不同造成的 o贮藏条件对其可能也有较
大的影响 ∀七厘散样品中血竭素含量差异也很
大 o由于血竭为进口贵重药材 o故极有必要对其
含量进行控制以杜绝劣药的产生 o保证产品质
量 ∀此外由于国产广西血竭中不含血竭素 o本
方法也可以作为鉴别广西血竭的有效方法 ∀
4 参考文献
t 卫生部药品生物制品检定所中药室植化组 q进口印尼血竭
的研究二 q血竭鉴别方法的研究与应用 q药检工作通讯 o
t|z{ o{kxl }utz
u 卫生部药典委员会 q关于修订中药标准血竭的意见征询 q
药典通讯 ot||x oxkkwl }t{{
v 鲁静 o刘燕 o王宝琴 q反相高效液相色谱法测定血竭中血竭
素含量 q中国中药杂志 ot||t otyktsl }ytx
w 刘玉琴 o白五龙 o姜振国 o等 q二阶导数光谱法测定七厘散
中血竭的含量 q中成药 ot||v otxkul }tw
x 刘立群 q有机理论与药物分析 q北京 }人民卫生出版社 o
t|{w qyt
t||{2tt2t{收稿
舒肝胶囊的质量控制
付超美 尹蓉莉 k成都中医药大学 成都 ytsszxl
冉晓辉 k四川省泰华制药厂 广汉 yt{vssl
摘要 目的 }制定舒肝胶囊的质量控制标准 ∀方法 }采用 ׏≤ 对舒肝胶囊中当归 !栀子和甘草进行
鉴别 o用高效液相色谱法测定芍药甙的含量 ∀结果 }当归 !栀子和甘草的定性鉴别灵敏 !专属 o芍药甙在
s qs{ ∗ s qwΛª呈良好线性关系 o回收率为 || qtu h ∀结论 }建立的定性 !定量方法 o可作为本品的质量控
制标准 ∀
关键词 舒肝胶囊 芍药甙 薄层色谱鉴别法 高效液相色谱法
舒肝胶囊系由白芍 !柴胡 !当归 !栀子 !茯
苓 !白术 !薄荷 !牡丹皮 !甘草组成的中成药 o具
有舒肝清热 !健脾养血的功效 o用于肝郁血虚 o
肝脾不和引起的两胁胀痛 o头晕目眩 o倦怠食
少 o月经不调 o脐腹胀痛 ∀方中当归 !柴胡 !白
术 !薄荷提取挥发油 o用 Β2≤⁄包结 o得包结物 o
蒸馏后的水溶液和药渣另器收集 ∀其余白芍等
x味 o加水煎煮两次 o第 u次与蒸馏后的药渣合
并煎煮 t qx«o滤液浓缩成稠膏 o加辅料制粒 o干
燥 o与包结物混合 o制成胶囊剂 ∀方中白芍为君
药 o当归 !栀子为臣药 ∀白芍中主要有效成分为
芍药甙 o具有与本品功效相关的镇静 !镇痛 !解
痉 !解热 !抗炎 !免疫调节及对肝脏的保护作
用≈t ou  ∀为了控制本品的内在质量 o应用高效
液相色谱法测定白芍中主要有效成分芍药甙的
含量≈v  ∀用薄层色谱法对当归 !栀子 !甘草进行
了鉴别 ∀结果表明 o本法具有灵敏 !准确 !重现
性好等优点 o可用于控制本品的内在质量 ∀
1 仪器 !试剂与药材
≤2ts„高效液相色谱仪k岛津l ~定量毛细
管k⁄µ∏°°²±§l ~≥°⁄2ts„ 紫外检测器k岛津l ~
≤2• z„数据处理机k岛津l ∀经四川省药品检
#wwv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
验所伍丕娥鉴定白芍为 Παεονια λαχτιφλορα
°¤¯¯ 1 的 干 燥 根 ~当 归 为 Ανγελιχα σινενσισ
(Ολιϖ.) ∆ιελσ的干燥根 ;栀子为 Γαρδενια ϕασµι2
νοιδεσ ∞¯ ¬¯¶的干燥成熟果实 ~甘草为 Γλψχψρρηιζα
υραλενσισ ƒ¬¶¦«q的干燥根及根茎 ∀薄层层析用
硅胶 Šk青岛海洋化工厂l ~当归对照药材 !芍药
甙 !栀子甙 !甘草次酸对照品k中国药品生物制
品检定所l ∀其他试剂均为分析纯 ∀
2 定性鉴别
211 当归≈w  取本品内容物 uªo研细 o用乙醚
回流提取 u次 o每次 ws°¯ o合并乙醚液 o挥去乙
醚 o残渣加丙酮 t°¯ 使溶解 o作为供试品液 ∀另
取按处方量及制备工艺制备的阴性样品k不含
当归l同法制成阴性对照液 ∀再取当归对照药
材 s qxªo加甲醇 us°¯ o超声处理 vs°¬± o滤过 o滤
液蒸干 o残渣加甲醇 u°¯ 使溶解 o作为对照药材
液 ∀吸取上述 v种药液各 wΛ¯ o分别点于同一硅
胶 Š薄层板上 o以正己烷2醋酸乙酯ktsΒtl为展
开剂 o展开 o取出 o晾干 o置紫外光灯kvyx±°l下
检视 ∀供试品色谱中 o在与对照药材色谱相应
位置上显相同颜色的荧光斑点 ∀见图 t ∀
图 t 制剂中当归 ׏≤ 图
t ou ov q样品 w q当归对照药材 x q空白对照
212 栀子≈x  取本品内容物 vªo加乙醚 vs°¯
研磨 o弃去乙醚液 o残渣加醋酸乙酯 wx°¯ o加热
回流 t«o滤过 o滤液蒸干 o残渣加甲醇 u°¯ 使溶
解 o作为供试品液 ∀另取按处方量及制备工艺
制备的阴性样品k不含栀子l同法制成阴性对照
液 o再取栀子甙适量 o加甲醇制成每 t°¯ 含 t°ª
的溶液 o作为对照品液 ∀吸取上述 v种药液各
xΛ¯ o分别点于同一硅胶 Š薄层板上 o以氯仿2甲
醇2醋酸乙酯k{ΒuΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾
干 o喷以 ts h 硫酸乙醇溶液 o在 tts ε 烘 x ∗
ts°¬± o供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的
位置上 o显相同颜色的斑点 ∀见图 u ∀
图 u 制剂中栀子 ׏≤ 图
t ou ov q样品 w q栀子甙对照品 x q空白对照
213 甘草≈y  取本品内容物 xªo研细 o加盐酸
u°¯ o氯仿 us°¯ o水浴回流 t«o滤过 o滤液蒸干 o
残渣加乙醇 t°¯ 溶解 o作为供试品液 ∀另取按
处方量及制备工艺制备的阴性样品k不含甘草l
同法制成阴性对照液 ∀再取甘草次酸适量 o加
无水乙醇制成每 t°¯ 含 t°ª的溶液作为对照
品液 ∀吸取上述 v种药液各 xΛ¯ o分别点于同一
硅胶 Š薄层板上 o以石油醚kvs ∗ ys ε l2苯2醋
酸乙酯2冰醋酸ktsΒusΒzΒs qxl为展开剂 o展开 o
取出 o晾干 o喷 ts h磷钼酸乙醇溶液 o在 tsx ε
烘约 x°¬±∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相
应的位置上 o显相同颜色的斑点 ∀见图 v ∀
图 v 制剂中甘草 ׏≤ 图
t ou ov q样品 w q甘草次酸对照品 x q空白对照
3 含量测定
311 色谱条件 色谱柱 ≥«¬°³¤¦® ’⁄≥ktxs
°° ≅ y°°Œ⁄l o粒度 tsΛ° ~流动相甲醇2异丙醇2
醋酸kvy h l2水kuxΒuΒuΒztl o流速 t°¯ r°¬± o柱
温 vs ε o检测波长 uvs±° ∀
312 白芍供试液及对照液制备 取本品及不
含白芍的空白样品内容物各 xªo研细 o精密称
取约 s qtuªo分别置 ux°¯ 量瓶中 o加水 tx°¯ o超
声振荡 ts°¬± o再加水至刻度 o摇匀 o分取适量 o
离心 ts°¬± o上清液作供试品液及阴性对照液 o
另取芍药甙适量 o加水制成每 t°¯ 含 s qsx °ª
的溶液作为对照品液 ∀
#xwv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
313 色谱峰的绘制 精密吸取供试液 !芍药甙
对照液和阴性液各 uΛ¯ o注入高效液相色谱仪
中 o按前述条件测试 o绘制液相色谱图 ∀在对照
品色谱峰相应位置上 o供试品的色谱图中有相
同保留时间的色谱峰 o阴性液在此无吸收峰 ∀
样品中芍药甙与其他成分得到很好分离 ∀
图 w 舒肝胶囊 ‹°≤ 色谱图
„ q空白 … q芍药甙 ≤ q样品 ¤q芍药甙峰
314 标准曲线绘制 精密吸取 w oz ots otv o
tyΛ¯ 的芍药甙对照液ks qsx°ªr°¯ l o注入高效
液相色谱仪中 o以芍药甙进样量对峰面积进行
直线回归 o得回归方程 Ψ € xyxv n xyvuzs Ξ , ρ
€ s q|||z o芍药甙在 s qs{ ∗ s qwΛª与吸收度呈
良好线性关系 ∀
315 回收率测定
31511 空白加样回收试验 取空白样品k缺白
芍和牡丹皮l约 s qtuª y份 o精密称定 o各加入
芍药甙对照品液适量 o按供试品液制备与测定
的方法测定 o以标准比较法计算测定回收率 o结
果见表 t ∀
表 t 空白加样回收率试验
加入量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
s qxus s qxtw |{ q{
s qxus s qxsz |z qy
s qz{s s qzyw |z q| |z q|w

s qyts qz{s s qzyw |{ qs
t qsw t qsu |{ qt
t qsw t qss |z qs
31512 加样回收试验 取样品内容物 xªo研
细 o精密称定约 s qtª共 tu份 o分别置 ux°¯ 容
量瓶中 o其中 v份不加芍药液 o|份分别加入不
同量的芍药甙液 o按供试品液制备与测定方法
测定 o按标准比较法计算测得量 o结果见表 u ∀
表 u 样品加样回收率试验
样品含量
°ª
加入量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
s qxys s qt{s s qzvv || qt
s qx{w s qt{s s qzw| |{ qs
s qxxv s qt{s s qzt| |{ qt
s qxx{ s qvys s q|ts || qt
s qxwu s qvys s q{|v |{ q| || qtu s q|w
s qxyv s qvys s q|tt |{ qy
s qxzv s qxws t qtt tss qs
s qxys s qxws t qts || q|
s qx|u s qxws t qtw tss qs
316 方法重现性试验 对同一批号样品 o按含
量测定方法测定 oξ s .yu% , ΡΣ∆ s .zyt%(ν €
yl ∀
317 样品测定 取样品内容物 xªo研细 o精密
称定约 s qtuªo置 ux°¯ 量瓶中 o加入水 tx°¯ o超
声振荡 ts°¬± o再加水至刻度 o摇匀 o分取适量 o
离心 ts°¬± o取 tsΛ¯ 进样 o测定 o按标准比较法
计算测得量 ∀ts批样品测定结果见表 v ∀
表 v ts批样品中芍药甙含量测定结果
批号 ξ % ΡΣ∆ h
t s qyt s qxy
u s qyy t qtz
v s qyu t qyw
w s qwv s qwx
x s qzs s q{{
y s qww u qsu
z s qyv s qzu
{ s qw{ s qv{
| s qxv t qtw
ts s qxz t qwz
注 }ν € w
由表 v可见 ts批样品芍药甙平均含量为
s qxz h o样本偏差为 s qs| o由于药材来源不同 o
芍药甙的含量有所差异 o故确定本品芍药甙含
量不低于 s qwx h ∀
4 讨论
采用 ׏≤ 法对本品中当归 !栀子 !甘草定
性鉴别 o方法简便 o重现性较好 ∀
用 ‹°≤ 法测定本品中的芍药甙含量 o作
为定量分析 o经方法学考察和回收率试验 o证明
#ywv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期
方法准确 !灵敏 !快速 !简便 o能起到控制舒肝胶
囊质量的作用 ∀
5 参考文献
t 中国医学科学院药物研究所主编 q中药志 q第 t 册 q第 u
版 q北京 }人民卫生出版社 ot||v qt{v
u 王永祥 o汪为群 o黄季平 o等 q白芍总甙对小鼠四氯化碳肝
损伤模型的保护作用 q中国药理学通报 ot|{{ owkyl }vyu
v 王宝琴 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药
科技出版社 ot||w qt||
w 伍丕娥 o邓晓鸿 q复方肠安口服液质量控制方法 q中国中药
杂志 ot||y outkwl }uuy
x 凌俊英 o赵晓春 o刘丽萍 o等 q栀子金花胶囊质量标准研究 q
中成药 ot||x otzkzl }t{
y 中国科学院上海药物研究所植物化学研究室 q黄酮化合物
鉴定手册 q北京 }科学出版社 ot|{t qw
t||z2tt2tu收稿
香荚兰素比色法
测定茶多酚口含片中儿茶素含量
魏毅 k第一军医大学中医系 广州 xtsxtxl
王娟 罗杰英 k湖南中医学院 长沙 wtssszl
摘要 目的 }建立改良香荚兰素比色法测定茶多酚口含片中儿茶素含量 ∀方法 }取样品乙醇液
wsΛ¯ o置于 x°¯ 容量瓶中 o分别加水 t qs°¯ ot h香荚兰素浓盐酸液加至刻度 o摇匀 ows°¬±后 o于 xsx±°测
定吸收度 o在 z qx{ ∗ xv qsxΛª线性关系良好kρ € s q|||{l ∀结果 }口含片儿茶素平均标示量 || qvx h o
ΡΣ∆ t qsv h ∀结论 }该法简便 o快速 o辅料无干扰 o可用于原料药和制剂的含量分析 ∀
关键词 茶多酚 儿茶素 香荚兰素 比色法 含量测定
茶多酚k×°l是从茶叶中提取的多酚类物
质 o具有广泛的药理作用≈t ou  ∀可抑制细菌的
Š×ƒ酶 o抑制细菌在牙齿表面的粘附 o有明显的
抗龋齿作用 o且可直接抑制或杀死致龋菌 o而无
耐药性产生≈v ow  ∀其抗龋齿主要有效成分为总
儿茶素 ∀我们根据上述作用研制成 ×° 口含
片 o目前尚未见制剂中儿茶素含量测定方法的
报道 ∀为控制产品质量 o我们确定了香荚兰素
比色法测定儿茶素含量的分析条件 ∀该方法简
便 o快速 o无干扰 o用于该制剂中含量测定结果
满意 ∀
1 仪器与材料
uyx型紫外分光光度计k岛津l otus2su紫
外分光光度计 ∀×°原料k|s qy{ h l及儿茶素对
照品由湖南农业大学提供k|| qus h l ∀茶多酚
口含片由茶多酚 !羟丙基甲基纤维素 !硬脂酸 !
甘露醇等组成k自制l ∀化学试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 样品液和对照品液制备 精密称取样品
s quzttªo用水超声溶解kvs°¬±l o称入 xs°¯ 容
量瓶中 o加水稀释至刻度 o摇匀 o即得样品溶液
k约含儿茶素 t°ªr°¯ l ∀精密称取 ×° 对照品
s qsv{uªo置 xs°¯ 容量瓶中 o乙醇加至刻度 o溶
解摇匀 o即对照品溶液ks qzxz|°ªr°¯ l ∀
2 q2 最大吸收波长确定 吸取样品溶液 vsΛ¯ !
对照品溶液 xs qsΛ¯ o分别置于 x°¯ 容量瓶中 o加
水 t qs°¯ o用 t h香荚兰素浓盐酸液加至刻度 o
摇匀 ows°¬±后 o以水代替样品液为空白 o于 wss
∗ zss±°扫描 ∀结果最大吸收波长均为 xsx qu
±° o故确定测定波长为 xsx±° ∀
2 q3 标准曲线制备 分别精密吸取儿茶素对
照液 ts ous ovs ows oxs ozsΛ¯ 于 x°¯ 容量瓶中 o
同 2 q2操作 o测定值经回归处理 o得回归方程为
Αn s .stzw| Ξ n s .swwzv , ρ€ s q|||z ∀
#zwv# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 y期