全 文 ：苦杏仁药材质量评价法的研究
胡 爽t o袁 丹u o刁桂芬u o毕开顺u o鹿野美弘v
kt q山西医科大学 药学院 o山西 太原 svssst ~
u q沈阳药科大学 中成药分析研究室 o辽宁 沈阳 ttsstx ~
v q日本北海道药科大学 o小樽 swz2suyw o日本l
≈摘要  目的 }建立苦杏仁药材综合质量评价方法 ∀方法 }用 ‹°≤ 法测定了苦杏仁药材 tw个市售样品 !不
同年度贮存品及自制炮制品中苦杏仁苷含量 o并考察了市售药材的常规理化试验项目 ∀结果 }市售药材生品的苦
杏仁苷含量与炮制品间差异明显 o且去皮品中含量均低于药典标准 o但自制炮制品的含量均达到药典标准 ~不同贮
存年度的市售药材生品带皮妥善保存 o苦杏仁苷含量至少 ts年内变化不大 ~市售药材的常规试验项目测定结果表
明各种炮制品间的差异较大 ∀结论 }炮制加工过程是影响苦杏仁药材质量的关键因素 o同时有必要制订其常规理化
试验项目 o加强综合质量控制 ∀
≈关键词  苦杏仁苷 ~苦杏仁 ~质量评价 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{u qx ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussults2szvy2sw
苦杏仁始载于5神农本草经6 o为山杏 Πρυνυσ
αρµενιαχα q√¤µqανσυ ¤¬¬° q!西伯利亚杏 Π.
σιβιριχα q!东北杏 Π. µ ανδσηυριχα k ¤¬¬°l
Ž²¨ «±¨ !杏 Π. αρµενιαχα qk• ²¶¤¦¨¤¨ l的干燥成熟
种子 o其主要活性成分为苦杏仁苷k¤°¼ª§¤¯¬±l ∀本
文采用 ‹°≤ 法 o对 tw种苦杏仁市售药材样品进行
了苦杏仁苷含量测定 o并考察其脂肪油 !醇浸出物含
量 !灰分及酸不溶性灰分 !干燥失重等常规理化试验
项目 o研究了炮制方法和贮存年度对药材中苦杏仁
苷含量的影响 o为苦杏仁药材的综合质量评价方法
及质量标准化的研究提供依据 ∀
1 实验材料
1 q1 仪器与试药
≤2y„ 液相色谱仪 o ≥°⁄2y„ 紫外检测器 o
≤ × ’2y„柱温箱 o≤2• y„ 数据处理机k≥«¬°¤§½∏公
司l ~„Š2uwx 电子分析天平k  ·¨·¯¨µ2ײ¯ §¨²公司l ~
…2xuss型超声波清洗机k≠¤°¤·¤公司l ~‹2uyƒ 型离
心机kŽ²®∏¶¤±公司l o≥÷u2{2tu 型箱式电阻炉k沈阳
长白电炉厂l ∀
苦杏仁苷对照品k纯度 |{ qx h以上 o和光纯药
工业株式会社l ~甲醇k色谱纯 o山东禹王实业有限公
≈收稿日期  usst2tu2t|
≈通讯作者  电话 }ksvxtlwy|sszt ∞2°¤¯¬}¼ ¶¨«¤²°¬±ªƒ tyv q
¦²°
司禹城化工厂 ~分析纯 o沈阳化学试剂厂l ∀
市售苦杏仁药材样品 tw种 !不同年度贮存品 tt
种k由日本北海道药科大学汉方药物研究室鹿野美
弘教授提供l o经本校孙启时教授鉴定均为正品 ∀
1 q2 炮制品的制备
生品 }取苦杏仁k新疆产l o除去杂质 o挑除瘪粒 !
硬壳 !霉烂及破碎者 ~ 品 }取生品净药材投入 ts倍
量沸水中 o翻动约 x °¬±o使种皮由皱缩至舒展 o即捞
出 o凉水中稍泡 o搓去种皮 o干燥 ~炒品 }取生品净药
材置热锅中 o不断翻搅 o用文火炒至表面微黄 !种仁
饱胀 !有爆裂声 !出香气 o约 z°¬±o取出 o放凉 ~ 炒
品 }取 制药材置锅内 o照炒法操作 ~微波制品 }取生
品净药材置表面皿内 o铺一薄层 o放入微波炉内 o中
火加热 v °¬±o至表面微黄 !有爆裂声 !出香气 o取出 o
放凉 ∀
2 方法与结果
2 q1 苦杏仁苷 ‹°≤ 含量测定
2 q1 q1 色谱条件 色谱柱 ‹¼³¨µ¶¬¯ ≤t{kw qy °° ≅
uxs °° ox Λ°l o流动相甲醇2水ktΒwl o检测波长 uts
±° o流速 t qs °#°¬±p t o柱温 ws ε o进样量 ts ˏ∀
2 q1 q2 供试溶液的制备 各苦杏仁药材经 ys ε 干
燥 u «o粉碎 o过 us目筛 o精密称取粉末 s qu ªo加甲
醇 tx °o超声振荡提取 us °¬±o离心kv xss µ#
°¬±p tltx °¬±o上清液移至 us °量瓶中 o少量甲醇
洗涤残渣 o合并洗液 o定容 o摇匀 o微孔滤膜过滤 o续
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滤液备用 ∀
2 q1 q3 线性关系的考察 取苦杏仁苷对照品于
tsx ε 干燥 u «o精密称取 ws °ªo于 us °量瓶中
以甲醇溶解 !定容 o摇匀 ∀精密吸取s qux os qx ot o
t qx ou ou qx °此储备液至 x °量瓶中 o甲醇稀
释 !定容 os qwx Λ°过滤 ∀依次吸取各溶液 ts ˏ进
样测定 ∀
以含量k°ª#°p tl为横坐标 o苦杏仁苷峰面积
积分值为纵坐标绘制标准曲线 o回归方程 Ψ €
y{sz .x Ξ n v|y .vu , ρ € s q|||| o在 s qtssx ∗ t qssx
°ª#°p t线性关系良好 ∀
2 q1 q4 精密度试验 仪器精密度 }取苦杏仁苷对照
品溶液连续测定 x 次 o以苦杏仁苷峰面积计算得
• ≥⁄€ s qzu h ∀方法精密度 }取同一药材平行配制 x
份供试液 o分别测定苦杏仁苷峰面积 !计算含量 o所
得 • ≥⁄ € u qy h ∀
2 q1 q5 回收率试验 精密称取 y份已知苦杏仁苷
含量的样品各 s .t ªo精密加入对照品溶液适量 o配
制供试液 o测定苦杏仁苷的含量 o平均回收率为
|y qt h k• ≥⁄€ u qv h l ∀
2 q1 q6 样品测定 以上述 ‹°≤ 法对苦杏仁药材
tw个市售品 !x种自制炮制品 !不同年度贮存品中苦
杏仁苷含量进行测定 o结果分别见表 t !表 u !图 t ∀
2 q2 常规理化试验项目测定
2 q2 q1 脂肪油的含量测定 药材经 {s ε 烘干 u «o
粉碎 o过 us目筛 o精密称取 x ª置索氏提取器中 o加
无水乙醚 tss °ows ε 水浴提取 v «o取出滤纸筒 o
回收乙醚 o将提取瓶与滤纸筒挥尽乙醚后 otss ε 下
干燥 t «o移入干燥器 o冷却至室温 o分别精密称定 o
计算脂肪油含量k h l o结果见表 t ∀
2 q2 q2 醇溶性浸出物 o总灰分 !酸不溶性灰分 o干燥
失重的测定 分别依照5中国药典6kusss年版l附
录 ÷ „醇浸出物测定法 oŒ÷ Ž灰分测定法 oŒ÷ Š干
燥失重测定法进行 o结果见表 t ∀
表 t 苦杏仁市售药材的测定结果 h
样品 购入地或产地 基原tl 炮制性质 苦杏仁苷 脂肪油 醇浸出物 灰分 酸不溶性灰分 干燥失重
t 甘肃 µ 生品 o带皮 x qzx w{ qs uw qw u qxt s qsx w qv
u 新疆 µ 生品 o带皮 x quz wz qy t| qy u quu s qsy v q{
v 陕西 ´ 生品 o带皮 x qsu xs qv ux qs u qvx s qtv w qs
w 四川 ¶ 生品 o带皮 w quv xs qw ut q| u q{| s qtv w qu
x 山东 ´ 炒品 o带皮 x qwx xw qt t{ qy u qvu s qtx u qx
y 四川 ¶ 炒品 o带皮 w qsy w{ qu vy q| u qww s qtv v qy
z 江苏 µ 品 o去皮 u qyx wz qt t| q{ u qz| s qxt v qv
{ 浙江 ´ 品 o去皮 t qyz wx qz ux qz t q{y s quv v q{
| 安徽 ´ 品 o去皮 t qvv xw qt t{ qv t q{t s qux v qu
ts 山西 ´ 炒品 o去皮 u q{| w{ qy t{ qv u qvs s qtv v qv
tt 湖南 µ 炒品 o去皮 u qwt wx qs z q| v qwy s q{y v qw
tu 湖北 p 炒品 o去皮 t q{y xu qs tz qz u q{x s qs| w q{
tv 河北 ´ 炒品 o去皮 s q{y w| qu ty qx u qtw s qtz u q{
tw 河南 µ 炒品 o去皮 p vz qz ut qz t qz| s qvv v qx
注 }tl ´ q山杏 Πρυνυσ αρµενιαχα q√¤µq ανσυ ¤¬¬° µ q杏 Π. αρµενιαχα q ¶ q西伯利亚杏 Π. σιβιριχα q
表 u 不同自制苦杏仁炮制品中
苦杏仁苷的含量测定结果k ν € v , ξ ? σl h
品种 含量
生品 x qws ? s qsu
炒品 w qz| ? s qsw
品 x qww ? s qsu
炒品 w qw{ ? s quw
微波制品 w qtz ? s quw
图 t 不同贮存年度的苦杏仁中苦杏仁苷的含量变化
#zvz#
第 uz卷第 ts期
ussu年 ts月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o‘²qts
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3 讨论
3 q1 提取与色谱条件的考察
苦杏仁苷易溶于水 !乙醇 !甲醇 o由于苦杏仁药
材中含苦杏仁酶 o提取溶剂中含水易产生酶解反应 o
使分析结果偏低 ~以乙醇提取 o峰形分叉 ∀对提取溶
剂 !次数 !用量及时间考察后确定 }以甲醇超声振荡
us °¬±o操作简便 !效率高 ∀苦杏仁苷对照品最大吸
收波长为 uts ±° o且无干扰 o选为检测波长 ~甲醇2水
系统与乙腈2水系统比较 o价格低和对环境污染少 o
峰形 !分离度良好 ∀
3 q2 市售药材的苦杏仁苷含量测定结果显示 o带皮
药材为kw q|y ? s qy{l h k ν € yl o均在5中国药典6规
定的 v qs h以上 o其中生品平均含量为 x qsz h o与其
基原植物 !市场来源相关性较小 ~炒品 w qzy h ∀去皮
药材为kt qzt ? s q|zl h k ν € {l o均低于5中国药典6
标准 o其中 品为 t q{{ h o 炒品 t qys h ∀该结果
提示水煮去皮加工过程是造成苦杏仁药材中苦杏仁
苷含量降低的主要因素 o有必要研究其去皮炮制工
艺规范 o以保证药材质量的稳定 ∀
3 q3 本研究中自制炮制品严格依据5中国药典6和
有关文献制备≈t ou  ∀结果显示苦杏仁苷含量顺序为 }
品 生品 炒品  炒品 微波品 o均在5中国药
典6规定的 v qs h以上 ∀ 品含量高 o说明 制较其
他炮制法能更好地杀酶保苷 ~因生品中存在较多酶 o
粉碎时即有少量苦杏仁苷被酶解 o而造成比 品略
低的结果 ∀因此药典中规定的炮制规程是适当的 o
市售药材可能在大规模 制去皮加工时 o水量和煎
煮时间等工艺条件控制不当 o而造成有效成分流失 ∀
3 q4 不同年度贮存品的苦杏仁苷含量测定结果显
示 o药材的收集地或产地不同 o但带皮生品药材在贮
存 tz年内含量变化不明显kx qvx ? s q||l h k ν € |l o
tz年以上显著下降 ∀
3 q5 苦杏仁富含脂肪油 o有润肠通便之功 ∀测定结
果表明 o生品与不同炮制品间的脂肪油含量无明显
差别 ∀但脂肪油变质 !含量低样品中苦杏仁苷几乎
检测不到 ∀
3 q6 市售苦杏仁去皮药材的酸不溶性灰分明显高
于带皮药材k Π s qsxl o而两者的总灰分近似 o表明
当前市售品在炮制加工过程中存在污染因素 o从而
影响药材的洁净程度 ∀
3 q7 苦杏仁药材的干燥失重为 u .x% ∗ w .{ h ∀因
其油脂含量高 o温湿条件下易引起酸败 o也增加了苦
杏仁苷分解的可能 o因而在质量标准中有必要规定
其干燥失重限度 ∀
3 q8 中药材作为复方制剂的原料 o其自身质量稳定
性十分重要 o而单纯以有效成分或指标成分的含量
为评价指标则是不全面的 ∀中药材质量的稳定性应
表现为多种因素的平衡配置≈v  o为此 o本研究将市售
苦杏仁药材的 x个主要理化学测定参数k即苦杏仁
苷和脂肪油含量 !醇溶性浸出物 !总灰分及酸不溶性
灰分l设定为质量评价因子 o并试以雷达图反映其综
合质量k见图 ul o可见市售炮制品间的差异较大 o提
示苦杏仁药材质量标准化的必要性 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qusss qtys q
≈u  梁爱华 o聂淑琴 o薛宝云 o等 q炮制对苦杏仁特殊毒性及药效的
影响 q中国中药杂志 ot||v ot{k{l }wzw q
≈v  日本防菌防微学会 qut世纪 Ν生 q汉方制剂 q日本大阪 }纤维
社企划出版株式会社 ot||| qts| q
图 u 苦杏仁市售药材质量综合评价
#{vz#
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∂ ²¯ quz o‘²qts
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Στυιδεσ ον Εϖαλυατιον οφ Σεµεν Αρµενιαχαε Αµαρυµ
‹ ˜ ≥«∏¤±ªt o ≠ ˜„‘ ⁄¤±u o ⁄Œ„’ Š∏¬2©¨ ±u o…Œ Ž¤¬2¶«∏±u oŽ„‘’ ≠²¶«¬«¬µ²v
kt q≥«¤±¬¬ §¨¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o פ¬¼∏¤± svssst o≥«¤±¬¬o≤«¬±¤~
u q≥«¨ ±¼¤±ª °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ˜±¬√ µ¨¶¬·¼ o≥«¨ ±¼¤±ª ttsstx o¬¤²±¬±ªo≤«¬±¤~
v q‹²®®¤¬§² ≤²¯¯¨ ª¨ ²© °«¤µ°¤¦¼ o ’·¤µ∏ swz2suyw o¤³¤±l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¶¼¶·¨°¤·¬¦¤¯ ¼¯ √¨¤¯∏¤·¨ ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©≥¨° ±¨ „µ° ±¨¬¤¦¤¨ „ °¤µ∏° q Μετηοδ : × «¨ ¤°¼ª§¤¯¬± ¦²±·¨±·
¬±·«¨ ¶¤°³¯ ¶¨²© ≥¨° ±¨ „µ° ±¨¬¤¦¤¨ „ °¤µ∏° ©µ²° §¬©©¨ µ¨±·°¤µ®¨ ·¶º¤¶¤±¤¯¼¶¨§¥¼ ‹°≤ q≥²°¨³«¼¶¬¦¤¯ ¤±§¦«¨ °¬¦¤¯ ·¨¶·¶º µ¨¨
§²±¨ ·²¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ ·«¨¬µ ∏´¤¯¬·¼ q Ρεσυλτ : ≥²°¨¶¬ª±¬©¬¦¤±·§¬©©¨ µ¨±¦¨¶¬± ¤°¼ª§¤¯¬± ¦²±·¨±·¶¤±§¶²°¨³«¼¶¬¦¤¯ ¤±§¦«¨ °¬¦¤¯ ³¤µ¤° 2¨
·¨µ¶º µ¨¨ ¶«²º± ¥¨·º¨¨ ±·«¨ ¦µ∏§¨ §µ∏ª¶¤±§·«¨ ³µ²¦¨¶¶¨§²±¨ ¶q× «¨ µ¨ ¤µ¨ ©¨ º ¦«¤±ª¨¶¬± ¤°¼ª§¤¯¬±¦²±·¨±·¶º¬·«·«¨ ¶·²µ¤ª¨ ¬± tz
¼¨ ¤µ¶qΧονχλυσιον : × «¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª¦²±§¬·¬²±¶¤µ¨ ·«¨ °¤¬± ©¤¦·²µ¶·«¤·¤©©¨ ¦··«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²© ≥¨° ±¨ „µ° ±¨¬¤¦¤¨ „ °¤µ∏° q ƒ∏µ·«¨µ2
°²µ¨ o¤¶¼¶·¨°¤·¬¦ √¨¤¯∏¤·¬²± ²©·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²©¬·¶¶¤°³¯ ¶¨©µ²° ·«¨ §¬©©¨ µ¨±·°¤µ®¨ ·¶«¤¶¥¨ ±¨ ¶¨·¤¥¯¬¶«¨ §¥¼ ¤µ¤§¤µ§¬¤ªµ¤° ¥¤¶¨§²±
·«¨ ©²¯ ²¯º¬±ª©¬√¨³¤µ¤° ·¨¨µ¶}¤°¼ª§¤¯¬± ¦²±·¨±·¶o·«¨ ¬¯³¬§¦²±·¨±·o ·¨«¤±²¯2¶²¯∏¥¯¨ ¬¨·µ¤¦·o·²·¤¯ ¤¶«¤±§¤¦¬§2¬±¶²¯∏¥¯¨¤¶«q
[ Κεψ ωορδσ] ≥¨° ±¨ „µ° ±¨¬¤¦¤¨ „ °¤µ∏° ~¤°¼ª§¤¯¬± ~ ∏´¤¯¬·¼ √¨¤¯∏¤·¬²±~ ‹°≤
≈责任编辑 刘  
薄荷脑和冰片挥发性的动力学研究
邹节明 o王力生 o文 晖 o王淑霖
k桂林三金药业股份有限公司 o广西 桂林 xwtsswl
≈摘要  目的 }研究不同温度下颗粒和素片中薄荷脑和冰片的散逸规律 ∀方法 }Š≤ 和化学动力学法 ∀结果 }
颗粒和素片中的薄荷脑和冰片在开放体系中的散逸均符合化学动力学的一级反应 ~在相同条件下 o薄荷脑和冰片
在颗粒中的逸散速度较片剂快约 w倍 o并且冰片的逸散速度较薄荷脑稍快 ∀结论 }对同类产品的生产和稳定性研
究有一定参考价值 ∀
≈关键词  薄荷脑 ~冰片 ~动力学 ~散逸速率
≈中图分类号  • u{x qy ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussults2szv|2sw
薄荷脑为无色针状或棱柱状结晶 o熔点为 wu ∗
ww ε o具有清口除臭之功效 ~冰片为无色透明或半
透明的片状松脆结晶 o熔点为 usx ∗ uts ε o具有开
窍醒神 !清热止痛功能≈t  ∀二者的功效与其挥发性
有关 o但其挥发性又是制剂生产过程中的难点 ∀为
提高薄荷脑和冰片在产品生产过程中和储存过程中
的保留率 o有人根据经验 o提出控温和减少包装前的
≈收稿日期  usst2ts2vs
≈通讯作者  电话 }kszzvlx{wtu|x ∞2°¤¬¯}º ¶¯«¨ ±ªu{ws ƒ
¶¬±¤q¦²°
放置时间等措施≈u  ~也有通过测定不同温度下冰片
的升华强度来估算冰片在存储过程中的损失≈v  ~更
多的研究报道表现在以 Β2≤⁄将其包合的方面≈w ox  ∀
但对于制剂过程中薄荷脑和冰片的损失规律研究 o
目前尚未见报道 ∀
1 实验方法
1 q1 仪器和材料
°∞ „∏·²¶¼¶·¨° Š≤ |sssrtsus otst2t2≥型电热
恒温鼓风干燥箱k上海跃进医疗器械厂l ∀无水乙醇
k„ • l !萘k„ • l !冰片 !薄荷脑对照品k中国药品生物
#|vz#
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