全 文 ：此最终确定这 10 个峰为共有指纹峰。
217 　粗茎秦艽药材 HPL C 指纹图谱的相似度评
价 :用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相
似度评价系统 2004A 版 110 版 ,通过中位数对 13
个样品的数据处理 ,得到各自的相关系数 (表 3) 。
结果显示 13 批样品图谱与标准对照指纹图谱的相
关系数均在 01 98～110 ,建立的粗茎秦艽药材的
H PL C 指纹图谱的相似度极高。
表 3 　样品相似度评价
Table 3 　Similarity of 13 batches of samples
批号 相关系数 批号 相关系数
1 01998 8 01999
2 1 9 01999
3 1 10 1
4 1 11 01980
5 1 12 01999
6 01997 13 01992
7 1 对照指纹图谱 1
3 　讨论
311 　检测波长的选择 :采用 PDA 对指纹图谱的检
测波长进行了选择 ,从 190～400 nm 进行紫外扫
描 ,结果表明检测波长为 240 nm ,色谱图所包含的
信息量大 ,各色谱峰分离较好。
312 　流动相的选择 :选用了甲醇2水、乙腈2水、乙腈2
0105 %磷酸水、乙腈20105 %甲酸水、乙腈20105 %乙
酸水、甲醇20105 %磷酸水、甲醇20105 %甲酸水、甲
醇20105 %乙酸水、乙腈2011 %磷酸水、乙腈2011 %甲
酸水、乙腈2011 %乙酸水等体系进行梯度洗脱 ,结果
以乙腈20105 %磷酸水体系梯度洗脱得到的色谱峰
形较好 ,且较稳定。
313 　参照峰的选择 :粗茎秦艽药材有效成分中龙胆
苦苷的量高且相对稳定 ,因此选其作为参照物。
314 　供试品提取方法选择 :分别考察了乙醇、甲醇、
甲醇2水 (8 ∶2) 、甲醇2水 (5 ∶5) 、醋酸乙酯、丙酮等
不同提取溶剂 ,超声、回流等不同提取方式 ,以及提
取时间和提取次数 ,结果表明 ,以甲醇超声 30 min
一次即可提取完全 ,因此确定该提取方法。
315 　13 个不同产地的粗茎秦艽指纹图谱中 ,主要
峰群的整体图貌基本一致 ,特征峰的相对保留时间
RSD 小于 1 % ,但特征指纹峰的相对峰面积积分比
值有较大差别。由此建立的指纹图谱基本反映了粗
茎秦艽药材的内在化学特征。
316 　从指纹图谱中可以看出 ,云南产粗茎秦艽药材
栽培品的化学成分背景与野生药材十分相近 ,栽培
品的品质良好。
317 　本试验方法操作简单 ,干扰小 ,用于控制粗茎
秦艽的质量是切实可行的。
致谢 :野外考察与样品采集工作得到中国科学
院昆明植物研究所杨立新女士、扬州大学淮虎银教
授及上海中医药大学倪梁红老师的大力协助 !
参考文献 :
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回心草药材 HPLC指纹图谱研究
蔡 　鹰1 ,2 ,陆晓和1 ,魏群利1 3 ,陈锐华1①
(11 解放军南京军区总医院 ,江苏 南京 　210002 ; 21 解放军第四五四医院 ,江苏 南京 　210002)
摘 　要 :目的 　建立回心草药材的指纹图谱。方法 　采用反相高效液相色谱 ,色谱条件为 :Dikma Platisil ODS C18
柱 (250 mm ×416 mm , 5μm) ;流动相 A :015 %醋酸乙腈 ,B :015 %醋酸水溶液 ;洗脱方法 :0～50 min ,A 为 20 %～
55 % ;50～60 min ,A 为 55 %～95 % ,60～85 min ,A 为 95 %～100 % ,保持 5 min ;体积流量 110 mL/ min ,波长 360
nm ,柱温 :30 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统 2004 版 (国家药典委员会) 进行分析。结果 　构建了回
心草药材的指纹图谱。结论 　该法准确 ,重现性好 ,可作为回心草药材的质控方法。
关键词 :回心草药材 ;高效液相色谱法 ;指纹图谱
中图分类号 :R28217 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0120123205
·321·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
①收稿日期 :2008204225
作者简介 :蔡　鹰 (1967 —) ,女 ,江苏宜兴人 ,博士后在读 ,研究方向为中药学。
Tel : (025) 80863169 　13813914158 　E2mail :caiying1967 @126. com3 通讯作者　魏群利　Tel : (025) 80865139 　E2mail :weiqunli @126. com
Studies on HPLC f ingerprint of Herba Rhodobr yi Rosei
CA I Ying1 ,2 , L U Xiao2he1 , WEI Qun2li1 , CH EN Rui2hua1
(11 Nanjing General Hospital of Nanjing Military Command , Nanjing 210002 , China ;
21 No1 454 Hospital of PLA , Nanjing 210002 , China)
Abstract : Objective 　To establish an HPL C fingerp rint of Herba R hodobry i Rosei1 Methods 　The fin2
gerp rint chromatograp hy has been determined by RP2H PL C1 The analysis was carried out wit h Dikma
ODS C18 column (250 mm ×416 mm , 5μm)1 The mobile p hase were : 015 % HAcCN (A) , 015 % HAc H2 O
(B) ; Elution met hod : 0 - 50 min , A was 20 % - 55 % ; 50 - 60 min , A was 55 % - 95 % ; 60 - 85 min , A
was 95 % - 100 % ; keeping 5 min1 Flow2rate was 110 mL/ min1 Wavelengt h was 360 nm and temperat ure
was 30 ℃1 It was analysized with the Estim ati ng S ystem of S imi l ari t y of 2004A V ersion (t he Count ry′s
Pharmacopeia Commit tee) on t he Chi nese Medici ne Fi nger p ri nt Chrom atog ra p hy1 Results 　The finger2
print chromatograp hy of Herba R hodobry i Rosei was estabilished1 Conclusion 　The met hod can be used in
quality cont rol of Herba R hodobry i Rosei wit h accuracy and bet ter repeatability1
Key words : Herba R hodobry i Rosei ; H PL C ; fingerp rint
　　回心草是我国各民族 (主要是云南省少数民族)
共用的传统草药 ,傈僳族、彝族、景颇族、纳西族等均
有用药历史。回心草又称太阳草、石菊、铁脚一把
伞 , 为真藓科植物大叶藓 R hodobry um roseum
( Hedw1 ) Limp1 以及暖地大叶藓 R1 gi ganteum
(Schwaegr1 ) Par1 的干燥或新鲜全草 ,《中药大辞
典》记载其基原为真藓科植物大叶藓的全草。《云南
中草药选》、《云南思茅草药选》、《森林药物资源学》、
《云南中药资源名录》、《德宏民族药志》中均对其进
行了收录。具有清热明目、养心安神、镇咳祛痰的功
效 ,主治心悸怔仲、神经衰弱、目赤肿痛等。回心草
分布于东北、华北、华东和西南地区 ,其中云南省为
主要产地 ,据云南省药材公司统计 ,其每年收购量为
16 t 左右。现回心草广泛用于治疗心脏病 ,并有确
切疗效。民间将该草药与大枣、冰糖、猪心同用 ,治
疗冠心病、心绞痛有效。本院通过多年的实验研究 ,
发现回心草对动脉硬化有较好的治疗作用。目前 ,
已有回心草注射液、回心草片或以回心草为主的中
药制剂 (片剂和注射剂) 在临床用于治疗心绞痛、陈
旧性心肌梗死等疾病。随着对回心草有效成分及药
理活性研究的深入 ,人们对其使用也将会越来
越广泛。
回心草作为一类苔藓植物到目前尚未成为我国
法定药材 ,更无单独作为国家批准新药。但苔藓植物
具有其他植物无法比拟的一些优点 ,如在植物界中 ,
唯一尚未发现有毒植物的是苔藓植物 ,且苔藓植物资
源广泛 ,价格低廉 ,因而进一步深入研究该药的化学
成分 ,阐明药理作用 ,对开发治疗心血管疾病新药及
合理利用资源具有重要意义。由于建立指纹图谱是
对药材全面质量控制行之有效的方法。本实验对 13
批回心草的药材样品进行了 HPLC分析 ,对获得指纹
谱的提取方法、流动相、洗脱梯度、检测波长、色谱柱
等色谱条件进行了优化 ,完成了系统的方法学考察 ,
获得了能体现药材共性 ,可对其进行有效鉴别的特征
峰 ,并从中提取出能从整体上反应药材质量的数量特
征 ,构建了回心草药材 HPLC指纹特征图谱。
1 　实验材料
111 　仪器 : Waters 515 HPL C Pump , Waters 717
Plus Autosampler , Waters 2996 Photodiode Array
Detector , Waters Empower Pro 色谱工作站。
112 　试药 :胡椒碱 07752200203、熊果酸 1107422
200516、齐墩果酸 1107092200304、咖啡酸 1108852
200102、原儿茶酸 1108092200604、槲皮素 110900、
芹菜素 110715 (中国药品生物制品检定所) ;乙腈
(Dikma 公司 ,色谱纯) ;甲醇 (江苏百林科技有限公
司 ,色谱纯) 。
113 　药材 :经南京中医药大学中药鉴定教研室乐巍
鉴定均为真藓科植物暖地大叶藓 R1 gi ganteum
(Schwaegr1 ) Par1 的干燥全草。1～5、8、9、11、12、
13 号药材为云南丽江产 ,6、7、10 为云南大理产。
114 　数据处理软件 :用中药色谱指纹图谱相似度评
价系统 2004A 版 (国家药典委员会) 将测试数据导
入该软件 ,经选峰 ,设定匹配模板 ,将谱峰自动匹配 ,
然后设定标准模板 ,进行谱峰差异性评价和整体相
似性评价。
2 　方法与结果
211 　药材供试品溶液制备 :取 60 ℃干燥 4 h 的回心
草粗粉 ,每份约 115 g ,精密称定 ,60 %乙醇回流提取 3
·421· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
次 ,每次 50 mL ,30 min ,合并滤液 ,水浴蒸干 ,加甲醇
溶解至 5 mL 量瓶定容 ,滤过 ,取续滤液 ,即得。
212 　色谱条件 :色谱柱为 Dikma Platisil ODS C18
(250 mm ×416 mm , 5μm) ,流动相 :A ∶015 %醋酸
乙腈 ,B ∶015 %醋酸水溶液。洗脱方法 :0～50 min ,
A 为 20 %～55 % ; 50～60 min , A 为 55 %～95 % ;
60～85 min ,A 为 95 %～100 % ;保持 5 min ,体积流
量 110 mL/ min 柱温 :30 ℃,检测波长 :360 nm。
213 　H PL C 指纹谱方法学考察
21311 　精密度试验 :取 10 号样品供试液 ,进样 5
次 ,每次 50μL ,结果用“中药色谱指纹图谱相似度
评价系统 2004A 版计算软件”计算 ,相似度大于
01990 ,表明精密度好 ,符合要求[1 ] 。
21312 　重现性试验 :取 11 号样品药材 5 份 ,按 211
样品溶液制备方法 ,制备药材供试液 5 份 ,分别进
样 ,进样量均为 50μL ,结果用“中药色谱指纹图谱
相似度评价系统 2004A 版计算软件”计算 ,相似
度 > 0195 ,表明该方法重现性好 ,符合要求[1 ] 。
21313 　稳定性试验 :取 10 号样品供试液 ,分别在 0、
24、28、32、48 h 进样 ,每次进样量 50μL ,结果用“中药
色谱指纹图谱相似度评价系统 2004A 版计算软件”计
算[1 ] ,相似度 > 0195 ,表明 48 h 内稳定性好。
214 　相似度评价
21411 　13 批药材指纹图谱匹配结果 (五点校正 ,中
位数法)见图 1 和表 1。从结果可以看出 ,丽江产的
10 批药材相似度较高 ,均大于 018 ,而与大理产的 3
批药材差异大。
S1～S132样品 1～13 号
S1 - S132samples 1 —13
图 1 　13 批回心草药材指纹图谱
Fig. 1 　Fingerprint of 13 batches of Herba
Rhodobryi Rosei
表 1 　13 批回心草药材相似度评价
Table 1 　Evaluation of similarity on 13 batches of Herba Rhodobryi Rosei
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 对照指纹图谱
S1 1. 000 0. 917 0. 685 0. 909 0. 731 0. 724 0. 698 0. 476 0. 568 0. 761 0. 596 0. 976 0. 679 0. 813
S2 0. 917 1. 000 0. 841 0. 943 0. 821 0. 874 0. 854 0. 499 0. 619 0. 831 0. 632 0. 914 0. 861 0. 885
S3 0. 685 0. 841 1. 000 0. 776 0. 741 0. 954 0. 939 0. 551 0. 657 0. 769 0. 626 0. 671 0. 916 0. 852
S4 0. 909 0. 943 0. 776 1. 000 0. 872 0. 829 0. 786 0. 493 0. 615 0. 883 0. 645 0. 929 0. 780 0. 926
S5 0. 731 0. 821 0. 741 0. 872 1. 000 0. 796 0. 758 0. 786 0. 772 0. 968 0. 898 0. 764 0. 753 0. 894
S6 0. 724 0. 874 0. 954 0. 829 0. 796 1. 000 0. 986 0. 549 0. 637 0. 831 0. 661 0. 743 0. 966 0. 899
S7 0. 698 0. 854 0. 939 0. 786 0. 758 0. 986 1. 000 0. 538 0. 638 0. 810 0. 641 0. 722 0. 981 0. 863
S8 0. 476 0. 499 0. 551 0. 493 0. 786 0. 549 0. 538 1. 000 0. 819 0. 756 0. 961 0. 468 0. 484 0. 590
S9 0. 568 0. 619 0. 657 0. 615 0. 772 0. 637 0. 638 0. 819 1. 000 0. 823 0. 805 0. 550 0. 599 0. 701
S10 0. 761 0. 831 0. 769 0. 883 0. 968 0. 831 0. 810 0. 756 0. 823 1. 000 0. 862 0. 793 0. 789 0. 928
S11 0. 596 0. 632 0. 626 0. 645 0. 898 0. 661 0. 641 0. 961 0. 805 0. 862 1. 000 0. 604 0. 605 0. 730
S12 0. 976 0. 914 0. 671 0. 929 0. 764 0. 743 0. 722 0. 468 0. 550 0. 793 0. 604 1. 000 0. 708 0. 836
S13 0. 679 0. 861 0. 916 0. 780 0. 753 0. 966 0. 981 0. 484 0. 599 0. 789 0. 605 0. 708 1. 000 0. 834
对照指纹图谱 0. 813 0. 885 0. 852 0. 926 0. 894 0. 899 0. 863 0. 590 0. 701 0. 928 0. 730 0. 836 0. 834 1. 000
　　S12样品 13 　S2～122样品 1～12 号
S12sample 13 　S2 —122samples 1 —12
21412 　10 批丽江产药材指纹图谱及其相似度评价
(五点校正 ,中位数法) ,见图 2 和表 2。
21413 　共有指纹峰标定[1 ] :根据丽江产的 10 批次
供试品测定结果 ,回心草药材高效液相色谱可分离
出 100 多个色谱峰 ,经相似度计算及匹配结果选取
其中 16 个共有峰为指纹图谱的特征峰 ,其保留时间
(min) ,峰面积见表 3 和图 3。
　　共有指纹峰面积比 :依据目前指纹图谱研究技
术要求的有关规定[2 ] ,峰面积占指纹图谱色谱峰总
峰面积 5 %(保留时间 30 min 以内)或 (保留时间 30
min 以外) ,10 %以上的共有指纹峰尚需标定其与参
照峰峰面积的比值 ,2 、4号峰 (保留时间30 min以
·521·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
　　S12样品 8 　S22样品 9 　S32样品 11 　S42样品 12
　　S52样品 13 　S6～102样品 1～5
　　S12sample 8 　S22sample 9 　S32sample 11 　S42sample 12
　　S52sample 13 　S6 —102smaples 1 —5
图 2 　10 批回心草药材指纹图
Fig. 2 　Fingerprint of ten batches of Herba Rhodobryi Rosei
内)峰面积超过总峰面积的 5 % ,规定其与 13 号峰
相对峰面积比值为 01205、01164 ,允许误差范围 ( ±
30 %)为 01115～01267 ,01144～01267 ;16 号峰 (保
留时间 30 min 以外) 峰面积超过总峰面积的 10 %。
规定其与 13 号峰相对峰面积比值为 01378 ,允许误
差范围 ( ±30 %)为 01265～01491。
3 　讨论
311 　采用 7 种方法对提取溶剂及方法进行优选 : ①
60 %乙醇超声提取 ; ②加水煎煮 ; ③至索氏提取器加
甲醇连续回流提取 ; ④95 %乙醇回流提取 ,加 1 %活
性碳水浴加热 ,滤过 ; ⑤95 %乙醇回流提取 ; ⑥60 %
乙醇回流提取 ,滤过 ,滤液水浴浓缩至无醇味 ,上预
处理过的 D101大孔树脂 ,依次用水 ,30 %、60 %、95 %
乙醇洗脱 ,合并 30 %、60 %、95 %乙醇洗脱液 ; ⑦60 %
表 2 　10 批回心草药材相似度评价
Table 2 　Evaluation of similarity on ten batches of Herba Rhodobryi Rosei
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 对照指纹图谱
S1 1. 000 0. 930 0. 685 0. 916 0. 963 0. 724 0. 698 0. 929 0. 976 0. 679 0. 886
S2 0. 930 1. 000 0. 841 0. 943 0. 953 0. 882 0. 865 0. 938 0. 925 0. 870 0. 958
S3 0. 685 0. 841 1. 000 0. 776 0. 741 0. 956 0. 941 0. 770 0. 671 0. 917 0. 869
S4 0. 916 0. 943 0. 776 1. 000 0. 982 0. 834 0. 792 0. 969 0. 935 0. 785 0. 966
S5 0. 963 0. 953 0. 741 0. 982 1. 000 0. 801 0. 765 0. 973 0. 977 0. 758 0. 953
S6 0. 724 0. 882 0. 956 0. 834 0. 801 1. 000 0. 986 0. 831 0. 743 0. 968 0. 922
S7 0. 698 0. 865 0. 941 0. 792 0. 765 0. 986 1. 000 0. 810 0. 722 0. 983 0. 894
S8 0. 929 0. 938 0. 770 0. 969 0. 973 0. 831 0. 810 1. 000 0. 947 0. 792 0. 963
S9 0. 976 0. 925 0. 671 0. 935 0. 977 0. 743 0. 722 0. 947 1. 000 0. 709 0. 906
S10 0. 679 0. 870 0. 917 0. 785 0. 758 0. 968 0. 983 0. 792 0. 709 1. 000 0. 879
对照指纹图谱 0. 886 0. 958 0. 869 0. 966 0. 953 0. 922 0. 894 0. 963 0. 906 0. 879 1. 000
　　S12样品 8 　S22样品 9 　S32样品 11 　S42样品 12 　S52样品 13 　S6～102样品 1～5
S12samples 8 　S22sample 9 　S32sample 11 　S42sample 12 　S52sample 13 　S6 —102samples 1 —5
表 3 　共有指纹峰标定
Table 3 　Indexes of mutual f ingerprint peak
共有色谱峰序号 保留时间/ min 相对保留时间 峰面积 相对峰面积
1 　24. 205 0. 325 121. 797 0. 034
2 3 25. 22 0. 338 738. 048 0. 205
3 27. 206 0. 365 119. 044 0. 033
4 3 27. 926 0. 375 590. 813 0. 164
5 32. 939 0. 442 217. 222 0. 060
6 34. 89 0. 468 234. 485 0. 065
7 48. 502 0. 651 129. 489 0. 036
8 56. 62 0. 760 129. 916 0. 036
9 57. 601 0. 773 113. 586 0. 032
10 69. 312 0. 930 538. 091 0. 149
11 72. 354 0. 971 280. 614 0. 078
12 73. 183 0. 982 564. 053 0. 156
　　13 (S) 74. 531 1. 0 3 605. 694 1. 000
14 76. 744 1. 030 473. 983 0. 131
乙醇回流提取 ,结果表明 ,以出峰数目、峰形和大小
为指标来优选最佳提取方法 ,以 60 %乙醇回流提取
法为最佳提取方法。
312 　比较了①Dikma Platisil ODS C18柱 (250 mm ×416
mm 5 μm) , ②Cromasil 1002C18 柱 ( 250 mm ×416
mm 5μm) , ③Hanbon Lichrosp her C18 (250 mm ×
416 mm , 5μm) 3 种色谱柱 ,结果表明用 ①响应值 图 3 　回心草 HPLC指纹图谱共有模式图Fig. 3 　Mutual pattern of HPLC f ingerprinton Herba Rhodobryi Rosei高 ,出峰数多 ,峰形好。313 　采用 PDA 检测器 ,对 210、230、254、280、320、360、400 nm 7 个检测波长进行选择 ,结果表明 ,所获得的各主要色谱峰紫外吸收光谱在 360 nm 波长附近有明显吸收 ,图谱具有较高的响应值及峰形 ,基线干扰也小。所以选择 360 nm 为检测波长。314 　通过对 13 批回心草药材的研究 ,确定了 10 批丽江产回心草药材的指纹特征 ,标定了 16 个共有峰 ,该研究为回心草的质量评价优劣鉴定提供了科学、可靠的依据 ,为《中国药典》收载回心草药材的质
·621· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
量标准提供了依据。
315 　由于回心草主要在民间作民族草药使用 ,人们
对其的关注和研究不及其他广泛使用的中药 ,因而
对回心草化学成分的文献报道不是很多。王波等[ 3 ]
报道回心草 11 kg ,95 %乙醇提取物依次用石油醚、
醋酸乙酯、正丁醇进行充分萃取 ,用硅胶柱色谱、葡
聚糖凝胶柱色谱反复对醋酸乙酯部位进行成分分
离、纯化 ,共分离鉴定了 8 个化合物。根据化合物波
谱数据与文献报道比较 ,这些化合物分别被鉴定为
胡椒碱 (11 mg) 、咖啡酸甲酯 (10 mg) 、尿嘧啶苷 (17
mg) 、熊果酸 (13 mg) 、3β2羟基25α,8α2氧桥26 ,222二
烯 (41 mg) 、3β2羟基25α,8α2氧桥26 ,9 (11) ,222三烯
(7 mg) 、β2谷甾醇 (34 mg) 、胡萝卜苷 (22 mg) 。戴
畅[4 ]将回心草全草 918 kg 95 %的乙醇提取物分为
石油醚、醋酸乙酯、正丁醇和水 4 个部位 ,进行充分
萃取 ,对活性筛选中活性较好的醋酸乙酯部位进行
成分分离纯化 ,共分离得到 26 个化合物 ,鉴定了其
中 23 个化合物。本实验用胡椒碱、熊果酸、齐墩果
酸、咖啡酸、原儿茶酸、槲皮素、芹菜素为对照品 ,指
纹谱色谱峰中未发现相应的对照品峰 ,可能由于在
药材中量极低所致 ,有些文献报道把胡椒碱、槲皮
素、芹菜素作为回心草的有效成分值得进一步研究 ,
所以 ,对回心草有效成分的探索显得尤为必要。
参考文献 :
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[ M ]1 北京 :化学工业出版社 , 20051
[ 2 ] 　周玉新1 中药指纹图谱研究技术 [ M]1 北京 :化学工业出版
社 , 20011
[ 3 ] 　王　波 , 刘　屏 , 沈月毛 , 等1 回心草化学成分研究 [J ]1 中
国中药杂志 , 2005 , 30 (12) : 89528971
[ 4 ] 　戴　畅1 藓类植物回心草的化学成分和生物活性研究 [ D]1
北京 :解放军总医院军医进修学院 , 20061
三唑酮及其代谢产物在人参中的残留分析方法研究
戴 　博1 ,金红宇2 ,田金改2 ,孙 　鹏3 ,林瑞超2
①
(11 空军总医院药学部 ,北京 　100036 ; 21 中国药品生物制品检定所 ,北京 　100050 ;
31 延边大学附属医院 药剂科 ,吉林 延吉 　133000)
摘 　要 :目的 　建立凝胶渗透色谱 ( GPC) 和活性炭固相萃取柱 ( ENV I2Carb2SPE) 结合的方法对样品进行净化处
理 ,采用气相色谱2负化学电离源质谱联用 ( GC2NCIMS) 的方法分析人参根及茎叶中三唑酮及其代谢产物三唑醇
A、三唑醇 B 残留量的方法。方法 　样品以丙酮为提取溶剂超声提取 ,并采用凝胶渗透色谱 ( GPC)和活性炭固相萃
取柱 ( ENVI2Carb2SPE)结合的方法进行样品的净化 ,DB25MS 毛细管柱程序升温分离 ,采用气质联用负化学电离源
(NCI) SIM 方式检测 ,以空白样品提取液配制对照品溶液 ,以克服基质效应 ,外标法测定。结果 　3 种农药在 10
min 内完全分离 ,根及茎叶样品在 3 个水平添加回收率在 90 %～105 % ,均小于 6 %( n = 6) 。三唑酮和三唑醇的检
测限分别为 011 和 10μg/ L ,仪器进样精密度均小于 2 %( n = 6) 。结论 　本方法简便、快速、灵敏度高 ,适用于人参
中三唑酮和三唑醇农药残留量测定与安全监控。
关键词 :人参 ;三唑酮 ;三唑醇 A ;三唑醇 B ; GC2MS
中图分类号 :R28216 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :025322670 (2009) 0120127204
Investigation on residue of triadimefon and its metablites in ginseng
DA I Bo1 , J IN Hong2yu2 , TIAN Jin2gai2 , SUN Peng3 , L IN Rui2chao2
(11 Air Force General Hospitol , Beijing 100036 , China ; 21 National Institute for the Control of Pharma ceutical
and Biological Product , Beijing 100050 , China ; 31Department of Pharmacy , Hospilal Affiliated
to Yanbian University , Yanji 133000 , China)
Abstract : Objective 　To set up a clean2up method using gel permeation chromatograp hy ( GPC) and
ENV I2Carb2SPE1 The residues of t riadimefon and it s metablites , t riadimenol A and t riadimenol B in gin2
seng were detected by GC2MS wit h negative chemical ionization (NCI)1 Methods 　The sample was ext rac2
ted wit h acetone and t he ext ract was cleaned using GPC and ENV I2Carb2SPE1 Based on GC2MS (NCI) t he
·721·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs 　第 40 卷第 1 期 2009 年 1 月
①收稿日期 :2008204210
基金项目 :“十一五”国家科技支撑项目“中药材资源与生产标准规范”(项目号 :2006BAI21B07)