全 文 ：表2,图 1。
取妇科十味片 30片, 去膜衣,研匀,称取 7
5 g,
精密称定, 置具塞烧杯中,加水约 20 mL, 超声提取
30 min, 棉花滤过,滤液置 10 mL 量瓶中,用水定容
至刻度,摇匀, 取 1 mL, 8 000 r/ m in离心 15 min, 上
清液 0
45
m 微孔滤膜滤过, 滤液作为供试品溶
液,按照色谱条件进行测定,结果见表 2。
表 2
不同中成药中寡糖测定结果
Table 2
Determination of oligosaccharide in different
Chinese patent drugs
名 称 批 号 说
明 棉子糖
/ %
甘露三
糖/ %
水苏糖
/%
龙胆泻肝丸
9083006 水丸,使用地黄 0
58  1. 96
六味地黄丸
200903018 浓缩丸,使用熟地黄  6
71 0. 84
六味地黄丸
20082 大蜜丸,使用熟地黄  2. 68 0
86
六味地黄胶囊 080501 使用熟地黄  5. 63 0. 97
妇科十味片
081101 使用熟地黄 0. 09 0. 16 


由不同中成药中生地黄或熟地黄中地黄寡糖测
定结果可知,中国药典规定的处方中的地黄药材、熟
地黄药材测定结果均与生地黄药材、熟地黄药材测
定结果有很大相关性。
3
讨论
由熟地黄测定结果可以看出, 产地不同其所含
寡糖成分、量均不一样,甘露三糖量低的或未检测到
的熟地黄考察外观性状, 饮片中心不同程度的有黄
心,没有达到 中国药典!2010 年版一部熟地黄∀ 性
状#项目的要求,所以熟地黄中寡糖成分的差异及量
差异可能主要由于炮制程度有关。
由生地黄测定结果可以看出, 产地不同其所含
寡糖成分、量均不一样,有的产地没有检测到甘露三
糖。究竟什么导致了寡糖成分的差异, 鲜地黄炮制
成生地黄时造成的,还是生长环境造成的? 因此本
课题组对超声提取和煎煮提取做了对比, 并对干燥
条件做了考察,发现在较高的温度和较长时间下,水
苏糖不稳定,分解成甘露三糖和果糖;所以亟待进一
步深入研究造成不同产地生地黄所含寡糖成分的差
异及量差异的真正原因。
中国药典!2010 年版一部收载的大部分中药
材测定测定项中供试品的制备采用甲醇等有机溶剂
提取、纯化制备,但是在中成药的制备中多采用水煎
提取,所以对此方法制备的中成药,控制量有一定的
难度。本课题组对含有生地黄药材、熟地黄药材的
不同工艺制备的中成药及不同剂型进行了初步考
察,测定结果显示,此检测方法简便、易行,供试品的
制备也较简单,可以从药材、中间体、成品采用一套
方法进行检测、控制。
参考文献:
[ 1]
邱建国,张汝学,贾正平, 等
地黄中寡糖含量 HPLC 法测定
[ J]
中国实验方剂学杂志, 2009, 15( 8) : 89

[ 2]
邱建国,贾正平,张汝学,等
生地与熟地中糖类和梓醇的比较
研究[ J]
中草药, 2010, 41( 7) : 11171119

[ 3]
张汝学,樊俊杰,贾正平,等
地黄中寡糖的提取分离工艺研究
[ J]
解放军药学学报, 2005, 21( 1) : 3436

复方泽泻胶囊中葛根素和总黄酮的测定
林
绥* ,阙慧卿,钱丽萍,邓思珊
收稿日期: 20100613
基金项目:福建省省属公益类基本专项( 2009R100174)
* 通讯作者
林
绥
T el: 13605948318
Email: linsui syy@ sina
com
cn
(福建省医学科学研究院, 福建 福州
350001)
摘
要:目的
采用 H PLC 法建立复方泽泻胶囊中葛根素和总黄酮的测定方法。方法
葛根素测定的色谱条件为
Lcromasil C18色谱柱( 250 mm∃ 4
6mm, 5
m) ; 流动相:甲醇水( 40% 60) ;检测波长: 254 nm;体积流量: 1 mL / min; 进
样量: 20
L,柱温:室温。总黄酮采用紫外可见分光光度计在 360 nm 处测定。结果
葛根素在 2
032~ 65
g/ mL 线
性关系良好,平均回收率为 97
9% , RSD 为 1
98%。总黄酮在 0 ~ 27
50
g/ mL 线性关系良好, 平均回收率为
97
1% , RSD为 2
98%。结论
本方法重现性好,灵敏度高, 可用于制剂的质量控制。
关键词:复方泽泻胶囊; 葛根素;总黄酮; 高效液相色谱;紫外分光光度
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 0253 2670( 2010) 12 2000 03


复方泽泻胶囊以泽泻和葛根为君药, 本课题组
以之对动物脂肪肝进行治疗作用的研究, 尤其是酒
精性脂肪肝的疗效显著。葛根总黄酮用于解表[ 1] ,
具有很强的抗酒精所致的中枢抑制作用 [ 2] , 葛根素
&2000& 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 12 期 2010 年 12月
具有抗急性肝损伤的作用, 具有清除氧自由基和抗
脂质过氧化的作用而减轻脂质过氧化对肝细胞的损
害,能改善肝脏脂代谢作用, 改善肝细胞的能量代
谢[ 34]。因此本实验选择葛根素和总黄酮作为复方
泽泻胶囊质控指标, 进行了测定。
1
仪器与试药
美国 HP 1100型高效液相色谱仪。葛根素(批
号 07529907)、芦丁 (批号 00809705) 对照品购自
中国药品生物制品检定所, 甲醇、乙腈为色谱纯, 其
余试剂均为分析纯, 水为双蒸水。复方泽泻胶囊为
本所研制。
2
方法与结果
2
1
葛根素的 HPLC法测定
2
1
1
色谱条件: Lcromasil C18色谱柱( 250 mm ∃
4
6 mm, 5
m) ;流动相:甲醇水( 40 % 60) ; 检测波
长: 254 nm; 体积流量: 1 mL/ min;进样量: 20
L, 柱
温:室温。
2
1
2
对照品溶液的制备:精密称取 3
9 mg 干燥至
恒重的葛根素对照品,置 15 mL 量瓶中,用 50%甲醇
溶液定容,摇匀,用0
45
m 微孔滤膜滤过,即得。
2
1
3
供试品溶液的制备: 精密称取胶囊内容物
0
5 g 于干燥的烧杯中,用 60%乙醇溶液 40 mL 完
全溶解,拌在 30 g 聚酰胺上,水浴挥干溶剂,将拌有
样品的聚酰胺置于漏斗上,用 100 mL 三氯甲烷洗
脱,洗脱液弃去,拌有样品的聚酰胺装于 30 cm 色谱
柱内,用甲醇 350 mL 洗脱, 收集甲醇洗脱液, 回收
甲醇,残渣用甲醇定容至 50 mL,用 0
45
m 微孔滤
膜滤过,作为供试品溶液,备用。
2
1
4
线性关系考察:精密量取 2
5 mL 葛根素对
照品溶液于 10 mL 量瓶中, 用 50%甲醇溶液定容;
精密量取 5 mL 于 10 mL 量瓶中, 用 50%甲醇溶液
定容,依次制备对照品溶液。精密进样 20
L, 按上
述色谱条件测定其峰面积,以峰面积为纵坐标,质量
浓度为横坐标, 计算线性回归方程, 绘制标准曲线
A= 73
66+ 207
78 C, r= 0
999 9, 结果表明葛根素
在 2
032~ 65
g / mL 线性关系良好。
2
1
5
精密度试验:取 20
g/ mL 葛根素对照品溶
液,在上述色谱条件下重复进样 6 次, 测定峰面积,
结果其 RSD为 1
93%
。
2
1
6
稳定性试验: 取复方泽泻胶囊 ( 批号
20080818)制成供试品溶液, 在 0、4、8、12、16、20、24
h进行葛根素质量分数的测定, 结果放置 24 h 葛根
素未发生明显改变, 质量分数的 RSD为 1
98%。
2
1
7
重现性试验: 取复方泽泻胶囊 ( 批号
20080818) 6份,制成各供试品溶液,进行分析测定,
结果葛根素质量分数的 RSD为 2
98%。
2
1
8
加样回收率试验: 取批号 20080818复方泽
泻胶囊 9份,每份 0
5 g,精密称定,每份加入葛根素
对照品 0
225 mg ,按供试品溶液的制备方法进行处
理和测定,计算回收率,结果平均回收率为 97
9%,
RSD为 1
98%。
2
1
9
样品测定:分别对 6 批复方泽泻胶囊,按上
述测定方法进行测定, 根据回归方程计算样品的葛
根素质量分数,结果见表 1。
2
2
复方泽泻胶囊中总黄酮的测定
2
2
1
对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的
芦丁对照品 27
5 mg 于 50 mL 量瓶中, 用甲醇定
容,得 0
55 mg/ mL 对照品溶液。
2
2
2
供试品溶液的制备:同测定葛根素的供试品
溶液的制备方法操作。
2
2
3
线性关系考察: 精密吸取 0、1
0、2
0、3
0、
4
0、5
0 mL 芦丁对照品溶液分别置于 6 个干燥的
10 mL 量瓶中, 甲醇定容后,用紫外可见分光光度计
在 360 nm 处测定吸光值, 计算得回归方程 A =
0
015 4 C- 0
000 7, R2 = 0
999 9, 结果表明在 0~
27
50
g/ mL 线性关系良好。
2
2
4
精密度试验: 取 200
g/ mL 芦丁对照品溶
液,重复进样 6次,测定其吸光度值,计算得其 RSD
为 2
33%。
2
2
5
稳定性试验: 取复方泽泻胶囊 (批号
20080818)制成供试品溶液,在 0、4、8、12、16、20、24
h进行总黄酮的测定,结果放置 24 h时总黄酮质量
分数均未发生明显改变, RSD为 2
58%。
2
2
6
重现性试验: 取复方泽泻胶囊 (批号
20080818)平行 6份, 制成供试品溶液, 进行分析测
定,结果总黄酮质量分数的 RSD为 2
28%。
2
2
7
加样回收率试验:取批号 20080818复方泽泻
胶囊 9份,每份 0
5 g,精密称定,加入一定量的芦丁对
照品,按供试品溶液的制备方法进行处理和测定,计算
回收率,结果平均回收率为97
1%,RSD为2
98%。
2
2
8
样品测定:分别对 6 批复方泽泻胶囊,按上
述方法进行测定, 根据标准曲线计算总黄酮的质量
分数,结果见表 1。
3
讨论
本实验采用 HPLC 法测定了复方泽泻胶囊中
葛根素,并采用紫外分光光度法测定了其中的总黄
酮,结果表明重现性良好,适合作为本制剂的质量控
制方法。
&2001&中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 12 期 2010 年 12月
表 1
复方泽泻胶囊中有效成分的测定结果
Table 1
Determination of active components
in Compound Zexie Capsula
批 号 葛根素/ ( mg & g- 1 ) 总黄酮/ ( mg & g- 1)
20080818 0
359 6 2
501
20090303 0
353 6 2
480
20090328 0
367 1 2
513
20090403 0
355 6 2
496
20090418 0
364 8 2
508
20090508 0
356 3 2
603
参考文献:
[ 1]
刘
娜,张贵君,金哲雄, 等
葛根解表药效组分分析[ J ]
现
代药物与临床, 2009, 24( 5) : 294296

[ 2]
潘洪批
葛根素总黄酮具有较强的对抗啤酒所致的中枢抑制
作用[ J]
广西医学, 2003, 25( 10) : 19411944

[ 3]
彭景华,崔
团,冯
琴
葛根及其主要异黄酮成分解酒药理
研究进展[ J]
中草药, 2009, 40(增刊) : 6669

[ 4]
齐东海,高立华, 刘广利
葛根的药理保健功能及开发利用
[ J]
中国食物与营养, 2006, 1( 1) : 3942

高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷
卢海霞, 乔艳玲,梁春华,陈天焱
收稿日期: 20100617
作者简介:卢海霞( 1975  ) ,女,吉林省吉林市人,主管药师,从事药物分析工作。Email: lucyd exx@ yahoo. com. cn
(吉林省食品药品检验所, 吉林 长春
130033)
摘
要:目的
采用 H PLC 法测定菊明降压丸中蒙花苷。方法
色谱条件为 Phenomenex C18色谱柱( 250 mm ∃
4
6 mm, 5
m) ; 流动相:甲醇4
3%冰醋酸( 52% 48) ; 体积流量: 1 mL / min;检测波长: 334 nm;柱温: 30 ∋ 。结果
蒙花苷的线性范围为 24
008~ 384
134 ng ( r= 1) ,平均回收率为 104% , RSD 为 1
4%。结论
本法专属性、重复
性好,可用于菊明降压丸的质量控制。
关键词:菊明降压丸; 蒙花苷;高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 0253 2670( 2010) 12 2002 02


菊明降压丸由野菊花、决明子组成,用于高血压及
其引起的头痛、目眩。野菊花为方中君药,与本品功能
主治密切相关,蒙花苷为其活性成分[ 12]。本实验采用
反相高效液相色谱法测定蒙花苷,以蒙花苷作为指标
性成分,控制本制剂的内在质量,方法易于操作,结果
准确,重现性良好,可用于该制剂质量的控制。
1
仪器与试剂
Agilent 1200高效液相色谱仪,蒙花苷对照品(批
号111528200605)由中国药品生物制品检验所提供;
甲醇为色谱纯, 水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
菊明降压丸由盘锦恒昌隆药业提供,规格为 6 g/袋。
2
方法与结果
2
1
色谱条件[ 1] : Phenomenex C18色谱柱( 250 mm ∃
4
6 mm, 5
m) ;流动相:甲醇4
3%冰醋酸( 52%48) ;
体积流量: 1 mL/ min;检测波长: 334 nm;柱温: 30 ∋ 。
2
2
溶液的制备
2
2
1
对照品溶液的制备:精密称取蒙花苷适量,
加甲醇制成 25
g/ mL 的溶液, 即得。
2
2
2
供试品溶液的制备:取本品适量,研细,精密
称取 0
15 g,置50 mL 量瓶中,加甲醇适量,超声 1 h,
放置过夜,稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
2
3
阴性对照溶液的制备:按本品的处方、制法
制备缺少野菊花的模拟样品,按供试品溶液的制备
方法制成阴性对照溶液。
2
3
空白试验: 取对照品溶液、供试品溶液和阴性
对照溶液分别注入液相色谱仪, 测定,结果对照品溶
液中相应峰在供试品溶液中出现, 而阴性对照液不
干扰,见图 1。
2
4
标准曲线的制备:精密称取蒙花苷对照品适量
甲醇制成 24
008 4
g / mL 的溶液, 分别精密吸取
1、4、7、10、13、16
L 测定,以进样量为横坐标,峰面
积为纵坐标,绘制标准曲线, 计算回归方程,回归方
程为Y= 2 171
147 X+ 2
957 5( r= 1) ,结果表明蒙
花苷在 24
008~ 384
134 ng 线性关系良好。
2
5
精密度试验: 精密吸取供试品溶液 (批号
070702) 10
L, 注入液相色谱仪,重复 6次,测定蒙
花苷色谱峰面积值,计算其 RSD为 0
22%。
2
6
稳定性试验: 精密吸取供试品溶液 (批号
070702) ,分别于 0、4、8、12、24 h 测定蒙花苷峰面
积,结果其 RSD为 0
43% ,表明供试品溶液在制备
后 24 h 内较稳定。
2
7
重现性试验: 取同一批样品(批号070702) 6
&2002& 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 12 期 2010 年 12月