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RP-HPLC法测定绵马贯众药材中绵马贯众素



全 文 :·1894· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月
谷甾醇、资源的综合及可持续利用角度考虑,建议蔓性
千斤拔和大叶千斤拔的茎、叶可以与其根同等人药。
3.4本次实验材料采于国内不同地区的野生药材,
很难确定其准确的生长年限,同产地、同采收期的千
斤拔药材有待进一步研究。
参考文献:
[1]中国药典[S].一部.2005.
[2]宋立人,洪恂,丁续亮,等.中国中药学大辞典(上)[M]·
北京:人民卫生出版社.2001.
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[J].中草药.1999,30(3);219-222.
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RP—HPLC法测定绵马贯众药材中绵马贯众素
司云珊1,徐暾海2,韩 冬1,赵洪峰1,解生旭1,徐雅娟1。
(1.吉林省中医中药研究院,吉林长春130021;2.北京中医药大学,北京100102)
摘要:目的分离纯化绵马贯众素,建立RP—HPI。C法测定绵马贯众中绵马贯众素的方法。方法采用ODS柱
(250mm×4.6mm,5um),流动相为异丙醇一甲醇一氯仿一水一磷酸(102:20:12l 24l 0.1),检测波长283am。结
果该方法的线性范围为0.4~1.6pg,r=0.995(行一5),平均回收率101.23%,RSD=2.11%(珂一5)。结论绵
马贯众素质量分数达到99.13%,可作为对照品。绵马贯众素定量测定方法简便,准确,重现性好,可用于该药材及
其制剂中该成分的定量测定。
关键词:HPLC法;绵马贯众;绵马贯众素;定量测定
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)12—1894—02
绵马贯众为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨
Dry@terisc a sirhizomaNakai的干燥根茎及叶柄
残基。具有清热解毒、驱虫的功效,广泛用于临床n]。
绵马贯众中主要含绵马贯众素、绵马素、绵马次酸等
成分[2]。绵马贯众已被广泛应用于I临床制剂中,《中
国药典》尚无可质量控制的定量测定,为控制药材及
其制剂质量,笔者从绵马贯众药材中分离纯化得到
绵马贯众素,测定了绵马贯众中绵马贯众素的量。
1仪器与试药
美国Waters600E高效液相色谱仪,486紫外
检测器,7725手动进样器。对照品绵马贯众素实验
室自制,质量分数为99.13%。药材采自全国各地
区,经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定。
2方法与结果
2.1 色谱条件和系统适用性实验:色谱柱为
NovapakC18(250mmx4.6mm,5弘m)。流动相为
异丙醇一甲醇一氯仿一水一磷酸(102:20:12t 24:
0.1)。进样量:10止,理论塔板数按绵马贯众素计算
不得少于2500。
2.2对照品溶液制备:精密称取绵马贯众素适量,
加甲醇制成0.1mg/mL的溶液。
2.3供试品溶液的制备:取绵马贯众粉末(过4号
筛)0.5g,精密称定,置50肛L量瓶中,加乙醚30
mL冷浸24h,补乙醚至刻度,取1mL置10mL量
瓶中,加乙醚至刻度,摇匀即得。
2.4专属性试验:精密吸取供试品溶液、对照品溶
液和阴性对照溶液各5“L,按色谱条件进样,结果
供试品色谱中,在与绵马贯众素对照品色谱相同的
保留时间处有色谱峰,与其他组分能基本达到基线
分离(R>1.5);阴性对照色谱中,在与绵马贯众素
对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰,表明阴
性对照无干扰,具有专属性。见图1。
2.5标准曲线的绘制:精密吸取对照品溶液4、5、
O 5 10 0 5 10 15
t,min
*一绵马贯众紊
*一dryocrassin
图1东北贯众素对照品(A)和样品(B)HPLC图
Fig.1HPLCChromatogramsofd yocrassinreference
substance(A)andsample(B)
收稿日期:2008—06—25
基金项目;国家科技部十五公关项目(项目编号03—929—01—30)
作者简介:司云珊(1970~),1996年毕业于长春中医学院中药学专业.获理学学士学位,现任职于吉林省中医中药研究院重点实验室,
主要从事中药化学的基础研究和新药研发。 E—mail:siyunshanl970@126.com
*通讯作者徐雅娟Tel:0431.86816848Fax:0431—85910067
万方数据
中草蒋ChineseTraditionalandHerbalDrags第39卷第12期2008年12月·1895·
7、9、11、13、16肛L,注入高效液相色谱仪,按上述条
件测定,绵马贯众素色谱峰峰面积积分值(X)与质
量浓度进行回归,得回归方程Y=461599+
1718503X,r一0.995,质量浓度在0.4~1.6肛g
与峰面积积分值成良好的线性关系。
2.6精密度试验:按上述色谱条件精密吸取对照品
溶液10pL,连续进样5次,测峰面积,RSD为
3.2%。
2.7重现性试验:精密称取供试品5份,分别按供
试品溶液制备方法制备,按上述色谱条件测定峰面
积并计算质量分数,结果RSD为1.78%。
2.8稳定性试验:按上述色谱条件,精密吸取对照
品溶液10弘L,每隔2h测定1次,测定峰面积,结
果RSD一1.53%。
2.9 回收率试验:精密称取已测定的样品粉末5
份,每份0.25g,分别精密加入一定量对照品溶液,
依照2.3项下操作,测得绵马贯众素平均回收率为
101.23oA,RSD为2.6%。
2.10样品测定:取不同产地绵马贯众药材,照2.3
项下操作,测定其绵马贯众素的量,结果见表1。
3讨论
从绵马贯众中分离得到了绵马贯众素,质量分
数达99%以上,建立了RP—HPLC测定东北贯众素
裹1绵马贯众中绵马贯众素的测定结果(一=2)
Table1 Determinationofdry crassin
inD.crassirhizoma(露=2)
的方法。本方法简便,准确,重现性好。
测定了不同市售药材的绵马贯众素的量,结果
差别较大,其中浙江、四平、南京、通化等地的绵马贯
众未测出绵马贯众素,而长白县、安图、抚松量高达
10%以上,说明市售药材质量不一。绵马贯众素为
绵马贯众的主要药效成分,绵马贯众素的量可以为
绵马贯众的临床合理应用提供依据。
参考文献:
r-1]中国药典[s].一部.2005.
[2]宋立人,丁绪亮。藏载阳,等.现代中药学大辞典(上册)
[M].北京:人民卫生出版杜,2001.
HPLC法测定板蓝根中落叶松脂素一4,4r_二一O—p—D一二葡萄糖苷
何立巍,李祥。,陈建伟,夏怡,汪莹莹
(南京中医药大学,江苏南京210046)
摘 要:目的 建立板蓝根药材抗病毒活性成分落叶松脂素一4,4-二一D.pD一二葡萄糖苷(直铁线莲宁B,
clemastaninB)的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher—C。e柱,流动相:甲醇一乙腈一水
(24;1:75),体积流量:1.0mL/min;紫外检测波长:280nm。结果测定了板蓝根主要产地药材中落叶松脂素一4,
4-二一。一pD一二葡萄糖苷的量,平均质量分数为0.041%,加样回收率为98.8%,RSD为0.60%。结论本方法简
便、灵敏、结果可靠,可作为板蓝根药材质量控制的定量方法。
关键词:板蓝根;落叶松脂素一4,4-二一。一pD一二葡萄糖苷;HPLC
中图分类号:R282.6 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)12—1895一03
板蓝根为清热解毒类常用中药,但在药材质量
控制标准上,直至2005年版《中国药典》中仍没有定
量测定项。落叶松脂素一4,4-二一O—pD一二葡萄糖苷
(直铁线莲宁B,clemastaninB)是在板蓝根抗病毒
有效部位中分离得到的量最多的木脂素类化合物,
占有效部位的2%左右,占生药量的0.04%。体外
收稿日期:2008—04—09
基金项目:江苏省科技厅高技术研究课题(BG2003315)I江苏省高校自然科学基础研究项目(07KJD360165),江苏省中医药管理局科
技研究专项基金(HZ07044)
作者简介:何立巍(1974一),男,黑龙江省哈尔滨人,博士,讲师。E—mail:heliwei@sina.corn
*通讯作者李祥Tel:(025)51998182E—mail:Lixiang一8182@163.com
万方数据
RP-HPLC法测定绵马贯众药材中绵马贯众素
作者: 司云珊, 徐暾海, 韩冬, 赵洪峰, 解生旭, 徐雅娟
作者单位: 司云珊,韩冬,赵洪峰,解生旭,徐雅娟(吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021), 徐暾海
(北京中医药大学,北京,100102)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(12)

参考文献(2条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.宋立人;丁绪亮;藏载阳 现代中药学大辞典 2001

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MU De-hai.YE Wen-cai 绵马贯众抗禽流感病毒活性部位的高效液相色谱-质谱法分析[期刊论文]-分析测试学报
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4. 张有新 骨碎补的真伪优劣鉴别[期刊论文]-包头医学2007,31(3)
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