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金泽胶囊的制备工艺研究



全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1017·
r/h
1一桉叶油 2一薄荷醇3一冰片 4一氮酮
1-eucalyptusoil 2-camphor3-borneol4-Anone
图I 4种促透皮吸收剂作用的比较结果
Fig.1Comparisonoffourpromotersonpermeating
drugthroughskin
巴布贴剂中辣椒碱而言,桉叶油比薄荷醇、冰片、氮
酮都有较明显的促透皮吸收效果,可以为研制辣椒
碱透皮吸收的中药新剂型提供了参考。
References:
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金泽胶囊的制备工艺研究
武珊珊1,张铁军2,高文远¨,赵志伟1
(1.天津大学药物科学与技术学院,天津300072;2.天津药物研究院,天津300193)
金泽胶囊由葛根、甘草、陈皮等多味中药提取加
工制成,具有疏肝理气、活血化瘀、祛湿化浊等功效,
用于预防和治疗脂肪肝、酒精性肝损伤和肝纤维化。
为了使该胶囊更好的发挥疗效,最大限度的保留有
效成分,本实验对金泽胶囊的制备工艺进行了研究。
1仪器与试药
美国Agilent公司HPll00高效液相色谱仪,
G1311A四元泵,G1322A脱气机,G1314AVWD可
变波长检测器,HPRev.A.0501化学工作站。
甲醇、乙腈为色谱纯,水为二次重蒸水,其他试
剂均为分析纯。甘草酸单铵盐对照品购自中国药品
生物制品检定所。
2方法与结果
2.1 因素水平的确定:由于该处方中甘草、葛根等
主药均含有大量水溶性成分,故选定水提醇沉法。根
据预试验结果,采用正交试验对主要影响因素(回流
次数、回流时间和用水量)进行考察,因素水平见表
1。正交设计中,以甘草中有效成分甘草酸单铵盐为
考核指标,是因为甘草为本方中君药,其主要有效成
收稿日期:2004—09—07
*通讯作者高文远
分甘草酸单铵盐测定条件成熟。
表1因素与水平
Table1 Factorsandlevels
2.2浸膏得率的测定:称取1/20处方量药材按设
定方案进行提取,滤过,滤液合并,浓缩,定容至一定
体积。精密吸取5mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,
水浴蒸干,于105℃干燥4h,置干燥器冷却1h,迅
速称质量,按下式计算浸膏得率。
浸膏得率一(Wz×V-)/(yzXW-)
式中w:为干燥后干膏质量,y。为定容体积,耽为精密吸取
体积,Ⅳ。为1/20处方量药材质量
2.3甘草酸的测定
2.3.1 色谱条件[1]:色谱柱:ZorbaxC18柱(250
mm×4.6mm,5弘m);流动相:CH3CN一0.5oA
HAc/H20(37:63);检测波长:250nm;柱温:30


¨


一I_Ⅲ。.∞To\圆
万方数据
·1018· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
℃;体积流量:1mL/min;进样量:20弘L。理论塔板
数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于4600。
2.3.2标准曲线的绘制:精密称取甘草酸单铵盐对
照品4.86mg,置25mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀
释至刻度,摇匀,作为储备液。分别吸取1、2、4、6、8
mL,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻
度,摇匀,微孔滤膜(o.45弘m)滤过,在上述色谱条
件下,进样20吐。以峰面积积分值对质量进行线性
处理,回归方程为y=11092.015X一10.232354,
厂=0.999。结果表明,甘草酸单铵盐在0.1944~
1.5552mg与峰面积呈良好的线性关系。
2.3.3供试品溶液的制备:取提取所得浸膏粉适
量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20
mL,超声提取30rain,滤过,滤液置于50mL量瓶
中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,以0.45pm滤膜滤
过,备用,按色谱条件进样即可。
2.4提取率的测定:按照《中国药典92000年版一
部“甘草”项下甘草酸单铵盐的测定方法,对投料用
的甘草药材进行测定,结果甘草酸单铵盐的质量分
数为2.05%,按下式计算提取率。
提取率一提取液中甘草酸单铵盐质量/投料用甘草中甘
草酸单铵盐质量×100o/6
2.5正交设计与结果:取1/20处方量药材,按表2
方案进行提取,对指标进行综合评分,公式见下式。
将结果进行方差分析,结果见表3。
综合评分一浸膏得率+提取率一67
67为每份样品浸膏得率与提取率之和的平均值取整后所得
表2 L,(34)正交试验结果
Table2 ResultsofLo(34)orthogonaltest
以浸膏得率和甘草酸提取率为考察指标,由直
观分析和综合评分可以看出主要影响因素为A(回
表3方差分析结果
Table3 Resultsofvarianceanalysis
F0.05【2,Z)一19·00F .01(2,Z)一99.00
流提取次数),其次是C(an入水量),B(回流时间)。
以各因素作用综合考虑分析,以A。B。C。为各因素的
最佳水平,即水回流提取工艺的最佳条件为加药材
12倍的水量,回流提取3次,每次1.5h。
2.6 验证试验:称取药材按A。B。C。进行验证试验,
结果与正交试验结果吻合,说明该水提工艺可行。
2.7醇沉方法的优选:为了除去杂质并最大限度的
保留有效成分,以甘草酸单铵盐为指标,对影响醇沉
的因素,沉淀乙醇体积分数(A)、药液的比重(B)、静
置时间(C)进行考察。以最佳提取工艺制备的药液,
等分成9份,按正交试验进行,因素水平见表4,正
交试验及结果见表5。
综合评分一浸膏得率+提取率一41
41为每份样品浸膏得率与提取率之和的平均值取整后所得
表4因素水平
Table4 Factorsandlevels
表5 L9(34)正交试验结果
Table5 ResultsofL9(34)orthogonaltest
以浸膏得率和甘草酸提取率为考察指标,由直
观分析和综合评分可以看出主要影响因素为A(沉
淀乙醇体积分数),其次是C(静置时间)、B(药液比
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月.1019.
——————————————————————————————————————————————————————————一
重),以各因素作用综合考虑分析,以A。B。C。为各因
素的最佳水平,即浸膏浓缩至比重为1.15g/mL,加
乙醇至体积分数为60%沉淀,静置24h。称取药材
按照AsBzC,进行验证试验,结果与正交试验结果吻
合,说明该醇沉工艺可行。
3讨论
上述结果表明,金泽胶囊水提醇沉的最佳工艺
为:适量水浸泡药材后,加12倍的水回流提取3次,
每次1·5h,合并滤液浓缩至比重为1.15g/mL,加
乙醇至体积分数为60%,沉淀,静置24h,滤过,滤
液浓缩至稠浸膏,干燥即得。
References:
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番泻叶的提取工艺研究
曹 蔚1,李教社1,李小强2,路平1,方翠芬·,杨银京·
(1·西安交通大学药学院,陕西西安710061;2.第四军医大学药理学教研室,陕西西安710032)
番泻苷是番泻叶中的主要泻下活性成分。近年
来的研究表明,番泻苷具有多种生物活性,如致泻、
抗氧化、抗病毒、止血等。为了更好的开发利用这一
传统中药材,本实验对番泻叶中番泻苷A的提取工
艺进行了研究,希望对番泻叶工业化生产提供参考。
1仪器与材料
TSP2000高效液相色谱仪,UVl00紫外检测
器。番泻叶药材购自陕西,经西安交通大学药学院牛
晓峰副教授鉴定为狭叶番泻Cassiaangustifolia
Vahl的干燥叶;番泻苷A对照品(自制,经NMR、
MS鉴定,面积归一化法测质量分数为98.90%),四
氢呋喃为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为三蒸水。
2方法与结果
2.1番泻苷A的测定
2.1.1色谱条件:色谱柱:PlanetsilC.。(150mm×
4·6mm,10弘m);流动相:四氢呋喃~水一醋酸(15:
85:1);体积流量:1mL/min;检测波长:365nm;柱
温:室温。色谱图见图1。
2·1·2标准曲线的建立:取番泻苷A对照品适量,
加50%甲醇及少量NaHCO。溶液配制0.20mg/mL
对照品储备液。精密吸取该储备液,依次配制0.20、
0·10、0·05、0.02、0.01、0.005mg/mL的对照品溶
液。分别吸取10弘L,按上述色谱条件进行测定。以峰
面积积分值为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲
线,得回归方程:Y=6.019×105X一 .424×lOs,
2-=0.9995,线性范围0.05~2.00弘g。
A
\I ,
0 10 20 30 40
t/rain
*一番泻苷A
*一sennosideA
图1番泻苷A对照品(A)和番泻叶
药材(B)的HPLC色谱图
Fig·1HPLCehromatogramsfsennosideAreference
substance(A)andC.angustifolia(B)
2·1·3精密度试验:在上述色谱条件下,精密吸取
番泻苷A对照品溶液10弘L,连续进样5次,测定峰
面积积分值,计算得其RSD为0.72%。
2·1·4稳定性试验:取同一份供试品溶液,分别于
2、4、6、8、10、12、24h对样品进行分析,测定峰面积
积分值,计算得其RSD为2.0%。
2·1·5 加样回收率试验:含番泻苷A分别为
1·071、1·070、1·071、1.069、1.073mg的供试品溶
液中分别精密加入番泻苷A1.000mg,按上述测定
收稿日期:2004—10一10
作者简介:烹蔚(1977一),女,陕西省西安市人,西安窭通大学2000级硕士研究生,主要进行中药新药的开发研究。’I、el:(029)81910263E—mail:caowei2002@hotmail.com’’⋯’⋯⋯⋯⋯”
万方数据
金泽胶囊的制备工艺研究
作者: 武珊珊, 张铁军, 高文远, 赵志伟
作者单位: 武珊珊,高文远,赵志伟(天津大学药物科学与技术学院,天津,300072), 张铁军(天津药物研
究院,天津,300193)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(7)

参考文献(2条)
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