全 文 ：·530· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第4期2005年4月
高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量
张婷1’2，刘 珂孙，柳全文3
(1．中国海洋大学，山东青岛266003；2．山东省天然药物工程技术研究中心，山东烟台264003；
3．中国科学院海洋研究所，山东青岛266071)
摘要：目的 建立高效毛细管区带电泳测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。方法 未涂层毛细管柱(80．5cm×
75pm，有效长度72．5cm)，运行电压30kV，检测波长200nm，操作温度30℃，正极压力进样5kPa×5S，运行缓
冲液为10mmol／LpH9．0的硼砂溶液。结果阿魏酸在35．7～107．1pg／mL内线性关系良好，回归方程为y一
2．4819x一3．7113，r一0．9997，加样回收率为98．4％，RSD为3．73％(n一5)。结论该方法方便快捷、灵敏度
高、重现性好，可用于克心疼缓释片的质量控制。
关键词：克心疼缓释片；阿魏酸；高效毛细管区带电泳
中圈分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)04—0530—02
DeterminationofferulicacidinKexintengSustained—releaseTablet
byhighefficiencycapillaryzoneelectrOphoresis
ZHANGTin91’2，LIUKe2，LIUQuan—wen3
(1．OceanUniversityofChina，Qingdao266003，China；2．ShandongEngineeringResearchCenterfoNaturalDrugs，
Yantai264003，China；3．InstituteofOceanology，ChineseAcad myofSciences，Qingdao266071，China)
Keywords：KexintengSub ained～releaseTablet；ferulicacid；highefficiencycapillaryzone
electroDhoresis
克心疼缓释片是中药复方缓释制剂，能有效地
防治冠心病、心绞痛。方中含川芎、延胡索等中药，其
中川芎的主要活性成分为阿魏酸。阿魏酸测定方法
主要有高效液相色谱法D,z3、毛细管电泳法嘲。
HPLC法分离迅速，成为主要的测定方法，但峰展宽
效应明显。毛细管电泳法是新方法，以其微量、快速、
简便而迅速发展。本实验采用毛细管区带电泳模式，
建立了分离测定克心疼缓释片中阿魏酸的方法。操
作简便迅速，为多组分同时测定建立了新的方法。
1仪器与试剂
惠普HP3DCE毛细管电泳仪，二极管阵列检测
器；克心疼缓释片由山东中医药大学提供，阿魏酸对
照品由中国药品生物制品检定所提供(批号：0773—
9607)，硼砂、甲醇、乙醚均为分析纯，水为二次蒸馏
水，运行缓冲液和样品溶液均经0．45肛m微孔滤膜
滤过后使用。
2方法与结果
2．1 电泳条件：未涂层毛细管柱(80．5cm×75
lum，有效长度72．5cm)，运行缓冲液为10mmol／L
pH9．0的硼砂溶液，温度30℃，运行电压30kV，
正极压力进样5kPa×5S，检测波长200nm，对峰
面积进行时间校正。每次进样前依次用0．1mol／L
NaOH冲洗柱1rain，二次蒸馏水冲洗1min，缓冲液
冲洗2min。在本实验条件下，分离效果良好，阿魏酸
对照品与克心疼缓释片样品的电泳图谱见图1。
A
80828486 88 90 7．67．8 80 84 86 88 90
tjrain
*一阿魏酸
*一ferulicacid
图1 阿魏酸对照品(A)和克心疼缓释片(B)的HPCE图
Fig．1HPCEchromatogramsfferulicacid(A)and
KexintengSustained—releaseTablet(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品
收稿日期：2004—07—15
基金项目：国家863项目(2004AA625030，2001AA620503)；中国科学院方向性创新项目(KZCX3一SW一215)
作者简介：张婷(1978一)，女，山东青岛人，助理工程师，硕士，2000年毕业于山东中医药大学中药学专业，工作于山东省天然药物工
程研究中心，2004年获得中国海洋大学硕士研究生学位。
Tel：(0535)6717618E—mail：zhangtin901@luye-pharm．corn
*通讯作者
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第4期2005年4月·531·
3．57mg，置1mL量瓶中，加至刻度，摇匀，即得。
2．3供试品溶液的制备：取克心疼缓释片，研细，精
密称定1．012g，用50mL甲醇回流提取2次，每次
20rain，挥干甲醇，用水饱合正丁醇溶解后，以0．26
mol／LNa。CO。溶液萃取完全，合并碱液，调pH2，
乙醚萃取，合并乙醚液，挥于乙醚，用甲醇转移至5
mL量瓶中，加至刻度，备用。
2．4标准曲线的制备：取阿魏酸对照品溶液50、
70、100、120、150FL，分别置5mL量瓶中，用甲醇
稀释并加至刻度，依次进样。以阿魏酸质量浓度为横
坐标，峰面积与迁移时间比值为纵坐标，进行回归，
得回归方程为Y一2．4819 X一3．7113，r一
0．9997，线性范围：35．7～107．1t-tg／mL。
2．5精密度试验：取71．4t-g／mL阿魏酸对照品溶
液，重复进样5次，测定峰面积，计算峰面积与迁移
时间的比值，计算得其RSD为0．46％。
2．6重现性试验：精密称取同一批样品5份，制备
供试品溶液，计算峰面积与迁移时间的比值，其
RSD为1．0％。
2．7稳定性试验：取供试品溶液，分别在0、2、4、6
h测定峰面积与迁移时间的比值，其RSD为1．5％。
表明供试品溶液在6h内稳定性较好。
2．8加样回收率试验：取含阿魏酸75．28mg／g的
克心疼缓释片样品5份，各约0．5g，各加入3．57
mg／mL阿魏酸对照品溶液2．0mL，制备供试品溶
液，测定回收率为98．4％，RSD为3．73％。
2．9样品测定：吸取供试品溶液10弘L进样，每批
取3份，测定峰面积与迁移时间的比值，按照标准曲
线法计算样品中阿魏酸的质量分数，结果见表1。
表1克心疼缓释片中阿魏酸的测定结果(忍一3)
Table1 DeterminationofferulicacidinKexinteng
Sustained—releaseTablet(万一3)
批号 阿魏酸／(mg·g_1)
3讨论
3．1缓冲液pH值的确定：阿魏酸的荷电性随pH
的不同而异，pH<7时，阿魏酸以中性分子存在。在
毛细管区带电泳模式下，中性组分之间难以分离，这
样当缓冲液pH<7时，阿魏酸会与样品中其他中性
组分同时出峰，使分离和定量困难。而当pH>7时，
阿魏酸以羧酸根阴离子存在，在中性组分之后出峰，
易于分离和定量。为使阿魏酸既能迅速出峰，又能与
其他峰分离完全，本实验选择缓冲液pH9．0。
3．2 同存成分的干扰：克心疼缓释片中含有延胡
索，其主要成分为总生物碱，为排除其影响，样品处
理采用甲醇提取后，挥干甲醇，用水饱合正丁醇溶解
后，Na。CO。碱液萃取的办法。实验表明，既不破坏
被测成分阿魏酸，又有效排除了同存成分的干扰。
References：
[13HuangLS，GuoJ X，LiuYM，eta1．Studieson
determinationofferulicacidbyHPLC[J]．ChinTraditPat
Med(中成药)，2004，26(2)：134—136．
[2]SunSR，HuangX，RenP，eta1．Quantitativeanalysisof
ferulicacidinserumaftero aladministrationofdec ctionof
bothLigusticumchuanxiongandSalviavemiltiorrhizaeootin
patientswithbloodstasisbyHPLC口]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，2002，33(3)：223—225．
[3]FuSP，WangLX，ZhangF，ela1．Determinationof
ligustrazinandferulicacidinSi——WU—-tangditsrelated
preparationsbycapillaryzonelectrophoresis[J]．ChinJ
Chromatogr(色谱)，2003，21(4)：371～374．
利用板蓝根水提醇沉物生产产朊假丝酵母
张丽霞，杜连祥，路福平
(天津科技大学生物工程学院天津市工业微生物重点实验室，天津300222)
摘 要：目的 以板蓝根的水提醇沉物为原料培养产朊假丝酵母。方法 将原料液化、糖化处理后，以此水解液为
发酵液进行液态发酵，并对该菌在水解液中的生长特性及发酵条件进行研究。结果 优化后的培养条件为：水解液
还原糖含量2．65％，温度28℃，pH值5．5～6．5，接种量9％，装液量100mL(5mL三角瓶)。在优化培养条件
下培养20h后，产朊假丝酵母的生长达到稳定期，其活菌数达到6．61×108／mL。经检测，干燥后的菌粉中靛玉红达
0．45ptg／g。结论以板蓝根水提醇沉物为原料生产产朊假丝酵母是可行的。
关键词：板蓝根；液态发酵；产朊假丝酵母；靛玉红
中图分类号：R282．15；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)04—0531—04
收稿日期：2004—07—14
∞全}∞∞∞∞加加∞
万方数据
高效毛细管区带电泳法测定克心疼缓释片中阿魏酸的含量
作者： 张婷， 刘珂， 柳全文， ZHANG Ting， LIU Ke， LIU Quan-wen
作者单位： 张婷,ZHANG Ting(中国海洋大学,山东,青岛,266003;山东省天然药物工程技术研究中心,山
东,烟台,264003)， 刘珂,LIU Ke(山东省天然药物工程技术研究中心,山东,烟台,264003)
， 柳全文,LIU Quan-wen(中国科学院海洋研究所,山东,青岛,266071)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(4)
被引用次数： 1次

参考文献(3条)
1.Huang L S;GuoJX;Liu Y M Studies on determination of ferulic acid by HPLC[期刊论文]-中成药 2004(02)
2.Sun S R;Huang X;Ren P Quantitative analysis of ferulic acid in serum after oral administration of
decoction of both Ligusticum chuanxiong and Salviave miltiorrhizae root in patients with blood
stasis by HPLC[期刊论文]-中草药 2002(03)
3.Fu S P;Wang L X;Zhang F Determination of ligustrazin and ferulic acid in Si-wu-tang and its
related preparations by capillary zone electrophoresis[期刊论文]-色谱 2003(04)

引证文献(1条)
1.刘宁宁 有机酸的毛细管电泳分析及应用进展[期刊论文]-聊城大学学报（自然科学版） 2007(4)


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