全 文 ：个 , 4. 00% ～ 4. 99%的有 32个 , 5. 00%～ 5. 99%的
有 18个 , 6. 00% ～ 6. 99%的有 8个 , 7. 00%以上的
有 2个样品。可以看出大多数药材中的丹酚酸 B的
量集中在 3. 00%～ 5. 99% ,而小于 3. 00%的样品可
视为丹酚酸 B量偏低 ,超过 6. 00% 的样品可视为
量较高的。另外 ,从图 2可以看出 ,样品的量基本符
合正态分布。
图 2　数据分布柱状图及正态分布曲线
Fig. 2　 Histogram and normal curve
3　讨论
3. 1　本实验还选择了几种不同的流动相系统 ,甲
醇 -水 (醋酸调成不同 pH值 )、乙腈 -水 (磷酸调成不
同 pH值 )。 结果表明: 甲醇 -乙腈 -甲酸 -水 ( 30∶
10∶ 1∶ 59)为最佳 ,丹酚酸 B分离情况较好 ,保留
时间较短。
3. 2　经二级管阵列检测器 190～ 400 nm扫描 ,从丹
酚酸 B紫外扫描图 ,可以看出丹酚酸 B在 286 nm有
明显的吸收峰值 ,因此检测波长的选择为 286 nm。
3. 3　本实验收集了大量的丹参样品 ,所得数据具有
一定的代表性 ,能够在一定程度上说明丹参药材中
丹酚酸 B量集中范围。但中药成分复杂 ,本实验只
考察了丹参样品中的丹酚酸 B的量 ,至于其他成分
还有待实验考察。
References:
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“ Danshen” [ J ]. Nat Prod Res Dev (天然产物研究与开发 ) ,
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Salvia m il tiorrhiza Bunge [ J] . Chin J Med W ri ting (中华医
学写作杂志 ) , 2003, 10( 9): 847-849.
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vianolic acid B in Rad ix Salvia Mil tiorrh iza by HPLC [ J].
Ch in J Pharm Anal (药物分析杂志 ) , 2003, 23 ( 2 ): 149-
150.
HPLC法测定草豆蔻中小豆蔻明
谭洁珍 ,李杰明
(美晨集团股份有限公司 ,广东 广州　 510075)
　　草豆蔻为姜科植物草豆蔻 Alpinia katsumadai
Haya ta的干燥近成熟种子。气香 ,味辛、微苦 ,性温。
归脾、胃经。 具燥湿健脾、温胃止呕功效。 用于治疗
寒湿内阻、脘腹胀满冷痛、嗳气呕逆、不思饮食 [1 ]。种
子含黄酮类化合物: 小豆蔻明 ( cardamomin)、山姜
素 ( alpinetin)、鼠李柠檬素 ( rhamnoci trin) ;及挥发
油 ,油中含 α- 草烯 (α-humulene )、反 -金合欢醇
( t rans-farnesol )等 [2 ]。
1　仪器与试药
　　日本岛津 LC— 6A高效液相色谱仪 ;浙江普惠
SEPU3000色谱工作站 ;甲醇 ( M ERCK) 色谱纯 ;
高纯水 ;其余试剂均为分析纯。
对照品小豆蔻明由中国药品生物制品检定所提
供 ,批号 763— 9001。草豆蔻为海南省万宁县生产的
草豆蔻 ,经广州美晨药业公司中药研究室鉴定为草
豆蔻 Alpinia katsumadai Haya ta。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱为大连依利特 Hypersil
BDS柱 ( 250 mm× 4. 6 mm );流动相为甲醇 -水
( 75∶ 25) ;检测波长 343 nm;体积流量 0. 8 mL /
min;柱温 40℃ ;进样量为 10μL。色谱图见图 1。
2. 2　供试品溶液的制备: 将草豆蔻药材粉碎并过
40目筛 ,备用。精密称取干燥的药材粉末 0. 2 g ,置
具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 50 mL,密塞 ,称定质
量 ;加热回流 20 min,放冷 ,密塞 ,再称定质量 ,用甲
醇补足减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,将续滤液用 0. 45
·133·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 37卷第 1期 2006年 1月
收稿日期: 2005-03-24
作者简介: 谭洁珍 ( 1961— ) ,女 ,广东广州市人 ,高级实验师 ,从事质量检验和中药质量研究工作。
Tel: ( 020) 37607861　 E-mail: oscarroom@ 126. com
* -小豆蔻明
* -cardamomin
图 1　小豆蔻明对照品 (A)和样品 (B)色谱图
Fig. 1　 HPLC Chromatograms of cardamonin reference
substance ( A) and sample (B)
μm微孔滤膜滤过 ,即得。
2. 3　标准曲线的制备:精密称取小豆蔻明对照品适
量 ,置棕色容量瓶中 ,加甲醇制成含小豆蔻明 78. 4
μg /mL的溶液 ,作为对照品储备溶液。 分别精密吸
取对照品溶液 0. 5、 1. 0、 1. 5、 2. 0、 2. 5 mL置 10 mL
容量瓶中 ,加入甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,在上述色谱
条件下分别进样 10μL,记录色谱峰面积 ,以对照品
质量浓度 (C )对峰面积 ( A )进行线性回归 ,得回归
方程为 A= 8. 21× 103+ 3. 04× 107 C , r= 0. 999 9。
结果表明 ,小豆蔻明在 3. 9～ 19. 6μg /m L有良好的
线性关系。
2. 4　稳定性试验: 取同一批样品溶液 (批号
040818) 4 h内每间隔 1 h测定 1次 ,测得小豆蔻明
峰面积积分值 RSD= 0. 82% (n= 5) ,实验表明 4 h
内基本稳定。
2. 5　精密度试验: 精密吸取 15. 68μg /mL的小豆
蔻明对照品溶液 ,连续 6次进样 ,测定其峰面积 ,
RSD= 0. 12% (n= 6)。
2. 6　重现性试验:按样品溶液的制备方法 ,分别制
备 (批号 040818)供试品溶液 5份 ,在上述色谱条
件下测得峰面积积分值 RSD= 0. 72% (n= 5)。
2. 7　加样回收试验: 精密量取已知量的样品 (批号
040818)共 6份 ,分别精密加入精密配制的对照品溶
液 ( 0. 392 mg /mL) 1、 1、 2、 2、 3、 3 mL,按上述样品
制备方法 ,制备加样回收供试品溶液 ,测定质量分
数 ,计算回收率 ,结果平均回收率为 98. 3% , RSD=
2. 02% (n= 6)。
2. 8　样品测定:按上述条件和方法测定产地为海南
万宁的 10批样品 ,测定结果见表 1。
表 1　样品中小豆蔻明测定结果 (n= 3)
Table 1　 Determination of cardamonin in sample (n= 3)
批号 小豆蔻明 / ( mg· g- 1)
040510 4. 32
040818 4. 39
040925 5. 97
041023 6. 00
041226 4. 81
批号 小豆蔻明 / ( mg· g- 1)
050125 4. 67
050313 5. 21
050416 4. 79
050519 4. 26
050619 4. 85
3　讨论
3. 1　本实验考察了甲醇、乙醇、醋酸乙酯等不同的
提取溶剂和提取时间 ,以及超声波和水浴回流等不
同提取方法 ,最终确定以甲醇水浴回流 20 min为最
佳提取方法。
3. 2　本法测定草豆蔻中小豆蔻明的量 ,样品预处理
简单 ,有效成分分离良好 ,而且无其他成分干扰 ,对
药材的质量控制有一定的参考价值。
References:
[1 ]　Ch P (中国药典 ) [M ]. VolⅠ . 2005.
[2 ]　 Edi toral Board of China Herbal , State Administ ration of Tra-
ditional Ch inese Medicine, China. China Herbal (中华本草 )
[M ] . 1s t ed. Vol 8. Sh anghai: Shanghai Scient ifi c and
Tech nical Publi shers, 1999.
欢迎订阅《中草药》杂志 2005年增刊
2005年 11月 25日～ 30日 ,由天津药物研究院和中国药学会主办的“第五届中药新药研究与
开发信息交流会暨《中草药》杂志第九届编委会”在海南省海口市召开 ,为了配合会议的召开 ,本刊
编辑部编辑、出版了《中草药》杂志 2005年第 36卷增刊。 本增刊共收载论文 150余篇 ,特邀中国科
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