全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月 ·205·
长，不适合大量样品的检测。本研究采用高效毛细管
电泳法(HPCE)测定透皮吸收接收液中两种生物碱
的含量，具有分离效果好，可不经富集直接检测，操
作简便快速的优点。
Referenceso
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丹参酚酸B在水溶液中的稳定性研究
岳喜典1’2，曲桂武2，李桂生2’3，臧玉红4，池振明1
(1．中国海洋大学，山东青岛266003；2．山东省天然药物工程技术研究中心，山东烟台264005；
3．烟台大学药学院，山东烟台 264003；4．河北承德石油高等专科学校化工系，河北承德067000)
摘 要：目的 考察不同因素对水溶液中丹参酚酸B稳定性的影响，为丹参酚酸B的生产应用提供实验依据。方法
通过正交试验设计，采用HPLC法检测溶液中丹参酚酸B的含量变化考察丹参酚酸B溶液的质量浓度、pH值、温
度和保温时间对丹参酚酸B稳定性的影响。结果 丹参酚酸B在溶液质量浓度为1mg／mL、pH=2、温度为20℃
和保存时间为1d时最稳定。结论为保持溶液中丹参酚酸B稳定性，应尽可能做到低溶液pH值、高丹参酚酸B
质量浓度、低温，并且要尽量缩短溶液状态的存放时间。
关键词：丹参酚酸B；稳定性；正交试验；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2005)02—0205—03
StabilityofsalvianolicacidBinwatersolution
YUEXi—dianl”，QUGui—wu2，LIGui—sheng厶3，ZANGYu—hon94，CHIZhen—min91
(1．OceanUniversityofChina，Qingdao266003，China；2．ShandongEngineeringResearchCenterforNaturalDrugs，
Yantai264005，China；3．SchoolofPharmacy，YantaiUniversity，Yantai264003，China；4．Department
ofChemicalEngineering，ChengdePetroleumProfessionalCollege，Chengde067000，China)
Abstract：ObjectiveTos udytheffectsofdifferentfac orsnthesalvianolicacidBstabilityin
watersolutionandtoprovideth xperimentaldataforproductionandapplicationofsalvianolicacidB．
MethodsEffectsof alvianolicacidB oncentration，pHvalue，temperature，andholdingperiodn
salvianolicacidBstabilityinwatersolutionwerestudiedbythesalvianolicacidB hangesd terminedby
HPLCinorthogonaldesigntest．ResultsThemoststableconditionofsalvianolicacidBiSthathe
concentrationis1mg／mL，pHvalueis2，thetemperatureis20℃，andtheholdingperiodisoneday．
ConclusionSalvianolicacidBshouldbekeptintheconditionsofhigherconcentration。10werpHvalue，
lowertemperature。andshorterp iodinsolutiontoe sureitstability．
Keywords：salvianolicacidB；stability；orthogonaldesi n；HPLC
丹参酚酸B是传统中药丹参中的主要酚酸类
成分，具有显著的抗脂质过氧化、清除自由基和抗血
栓作用E¨。在心脑血管疾病的治疗中有良好的前景，
目前国内有多个以丹参酚酸B为主要成分的药物
正处于临床前研究阶段，配合这些药物的工业化生
产，对其稳定性的考察研究也进一步展开。
本实验通过对传统的丹参提取工艺进行改进，
获得了纯度在90％以上的丹参酚酸B制品，并对水
收稿日期：2004—04—14
作者简介：岳喜典(1977一)，男，山东临沂人，2001年获烟台大学理学学士学位，现为中国海洋大学海洋生物专业在读硕士研究生。
Tel：(0535)6717618-8665E—mail：xidian@luye—pharm．eom
万方数据
·206· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
溶液中丹参酚酸B的影响因素进行了考察，为丹参
酚酸B大规模生产过程中的中间体质量控制提供
技术参考。
1仪器与材料
高效液相色谱仪(Agilent1100泵及检测器，
Rheodye进样器，数据处理软件为ChemStation)；
恒温水浴锅(上海跃进医药设备厂)；pH计(上海伟
业仪器厂)；纯度为99．2％的丹参酚酸B对照品购
自昆明同持医药研究有限公司；纯度在90％以上的
丹参酚酸B样品由山东省天然药物工程技术研究
中心制备；实验中所用水均为去离子水，甲醇为色谱
纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2。1 因素水平的确立：在制备过程中可能对丹参酚
酸B的稳定性造成影响的因素主要有丹参酚酸B
在溶液中的质量浓度(A)、提取液pH值(B)、提取
温度(C)和溶液存放时间(D)。因此在本实验以丹参
酚酸B的绝对含量为检测指标，进行L。(34)正交试
验，考察因素及具体水平见表1。
表1因素及水平
Table1 Factorsandlevels
2．2色谱条件：色谱柱为DiscoveryC18(250mm×
4．6mm，5肛m)，流动相为甲醇一水一冰醋酸(40：
60：2)，体积流量为1mL／min，检测波长为281
nm，柱温为25℃，进样量为20ttLEz]。丹参酚酸B对
照品和样品的色谱图见图1。
&1。73 8．孕4
A|| B 8
{I {l
一一—L 一一H，
0 2 4 6 8 10 1214
*一丹参酚酸B
*一salvianolicacidB
图1丹参酚酸B的对照品(A)和样品(B)的HPLC图
Fig．1HPLCchromatogramsfsalvianolicacidB
referencesubstance(A)andsample(B)
2．3线性关系考察：精密称取丹参酚酸B对照品
30mg，加流动相制成含丹参酚酸B3．0mg／mL的
对照品溶液。精密量取对照品溶液，加流动相制成质
量浓度分别为0．1、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0mg／
mL的系列对照品溶液。取20卢L注入高效液相色
谱仪。以峰面积对质量浓度进行直线回归，求得回归
方程。结果丹参酚酸B线性范围为0．1～3．0rag／
mL，回归方程：Y一23812X+789．06，r=0．9998。
2．4正交设计及结果：取丹参酚酸B样品，按表1
中所设置内容配制成不同质量浓度、不同pH值的
水溶液，在不同温度下保存不同时间。保温结束后采
用HPLC法检测溶液中丹参酚酸B的含量变化，结
果见表2。方差分析见表3。
表2 L9(34)IE交设计结果
Table2 ResultsofL。(34)orthogonaldesign
试验号 A B c 。嚣簏
一52．570—4．700～26．860—35．593
——36．763——37．067——43．033——48．783
—29．900—77．467～49．340—34．857
22．67072．76722．48013．927
一O．49
—62．22
—95．00
～0．12
—39．53
——70．64
—13．49
—9．45
—66．76
表3方差分析结果
Table3 Resultsofvarianceanalysis
，’0．05(2，Z)一19．00F0．01(2，2)一99．00
在本正交试验考察范围内优选出的保持水溶液
中丹参酚酸B稳定性的最佳条件是A。B，C，D。，即水
溶液中丹参酚酸B质量浓度1rng／mL、pH=2、温
度为20℃、时间为1d。各因素按对溶液中丹参酚酸
B稳定性的影响大小排列为B>C>D>A。直观分
析认为结果存在以下趋势：溶液pH值越低、丹参酚
酸B的质量浓度越高以及保存温度尽可能低时丹
参酚酸B越稳定。参考本次试验结果，并结合丹参
酚酸B提取工艺的具体情况，在处理过程中控制丹
参酚酸B溶液状态条件为：pH1～3、质量浓度高于
lmg／mL，室温，并且丹参酚酸B处于溶液状态的
时间不超过3d。结果表明在该条件下，溶液中的丹
参酚酸B基本保持稳定，提取过程中其总回收率在
90％以上。
3讨论
丹参酚酸B是2分子丹参素与1分子原紫草酸
缩合丽成的四聚咖啡酸类化合物，在质量浓度的水
1
2
3
4
5
6
7
8
9岛岛如R
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·207·
溶液状态下很不稳定，所以在保存时需要选取一个
合适的条件，比如在高质量浓度、低pH值、低温条
件下基本稳定。
随着丹参酚酸B作为一种具有心脑血管疾病
治疗效果的药物的开发和应用，如何保持其在生产
处理过程中的稳定性是一个越来越急迫的问题。本
实验对影响溶液中丹参酚酸B稳定性的因素进行
了初步探讨，所得结果虽然可满足丹参酚酸B提取
分离过程中的技术要求，但对于其水溶液制剂如何
保持丹参酚酸B的稳定性还需进一步探索。
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大孔吸附树脂法分离纯化虎杖中自藜芦醇的研究
向海艳，周春山‘，杜邵龙
(中南大学化学化工学院，湖南长沙410083)
摘 要：目的 研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中自藜芦醇的工艺条件及参数。方法 以白藜芦醇的吸附量和解
吸率为考察指标，从中筛选树脂，并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇的吸附性能和洗脱参数。结果 NKA一Ⅱ
树脂对白藜芦醇有较好的吸附分离效果，适合于虎杖中白藜芦醇的提纯，经该树脂吸附解吸，饱和吸附量可达31．6
mg／g，解吸率达91．7％。结论通过大孔树脂分离纯化后，终产品中自藜芦醇的纯度可达31．28％，而上柱前粗提
物中自藜芦醇纯度为4．35％。说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇是可行的。
关键词：虎杖；自藜芦醇；大孔吸附树脂；分离纯化
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)02—0207—04
SeparationandpurificationofresveratrolfromPolygonumcuspidatum
bymacroporousadsorptionresi
XIANGHai—yan，ZHOUChun—shan+，DUShao—long
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，CertralSouthUniversity，Changsha410083，China)
Keywords：PolygonumcuspidatumSieb．etZucc．；resveratrol；macroporousadsorptionresi ；
isolationandpurification
虎杖系蓼科属多年生草本植物虎杖Polygonum
cuspidatumSieb．etZucc．的干燥根茎和根，收载于
《中华人民共和国药典))2000年版一部，具有祛风利
湿、散瘀定痛、止咳化痰的作用。主要含有蒽醌类和
芪类化合物，其中芪类成分白藜芦醇具有抗菌、抗
癌、抗炎、抗过敏、降血脂和抗氧化等多方面的药理
活性，是目前最有希望的抗癌剂之一[1~3]。
大孔吸附树脂具有吸附快、解吸快、吸附容量
大、易于再生、使用寿命长等优点，现已广泛应用于
天然产物的分离和富集。但虎杖中白藜芦醇的大孔
吸附树脂提取分离方面尚未见报道。有文献报道采
用有机溶剂萃取法纯化虎杖中自藜芦醇[4]，但该法
存在有机试剂和能量消耗大，对环境污染严重等问
题。本实验采用大孔树脂法取代传统的液一液萃取分
离提取工艺，取得了令人满意的效果。
1材料与方法
1．1仪器与试剂：BiotronikBT8100高效液相色谱
仪(德国)；DSY一1—2恒温水浴锅(北京东震科学
仪器厂)；冷冻干燥机(上海)；ZD一2型调速多用振
荡器(江苏)；玻璃色谱柱(280mm×20mm)；树脂
均购自南开大学化工厂；色谱分析用甲醇为色谱纯，
其余试剂为分析纯。白藜芦醇(纯度>98％)对照品
购自美国Sigma公司。虎杖药材购自湖南省九芝堂
药材公司，经鉴定符合《中华人民共和国药典>>2000
收稿日期：2004—06—04
基金项目：湖南省重点科技攻关项目(00NKYl010)
作者简介：向海艳(1974一)，女，土家族，中南大学博士研究生，主要从事天然产物活性成分的提取与分离研究。
*通讯作者Tel：(0731)8879672Fax：(0 31)8879672E—mail：xhaiyan329@21cn．eom
万方数据
丹参酚酸B在水溶液中的稳定性研究
作者： 岳喜典， 曲桂武， 李桂生， 臧玉红， 池振明， YUE Xi-dian， QU Gui-wu， LI Gui-
sheng， ZANG Yu-hong， CHI Zhen-ming
作者单位： 岳喜典,YUE Xi-dian(中国海洋大学,山东,青岛,266003;山东省天然药物工程技术研究中心
,山东,烟台,264005)， 曲桂武,QU Gui-wu(山东省天然药物工程技术研究中心,山东,烟台
,264005)， 李桂生,LI Gui-sheng(山东省天然药物工程技术研究中心,山东,烟台
,264005;烟台大学药学院,山东,烟台,264003)， 臧玉红,ZANG Yu-hong(河北承德石油高等
专科学校化工系,河北,承德,067000)， 池振明,CHI Zhen-ming(中国海洋大学,山东,青岛
,266003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 9次

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