全 文 ：·1890· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月
HPLC法测定不同采收期水红花子中的花旗松素
郑宗建，翟延君’，张慧，康廷国
(辽宁中医药大学药学院，大连116000)
摘 要：目的为确定水红花子最佳采收期，提高药材质量提供依据。方法采用HPLC法对10个不同采收期水
红花子中的花旗松素进行测定。色谱条件：AgilentZorbax—C18色谱柱(200mm×4．6mm，5gm)f甲醇一0．1％磷酸
水(40t 60)为流动相；体积流量1．0mL／min}柱温25℃；检测波长290am。结果花旗松素线性范围为0．247～
2．47Pg(r=0．9998)，平均回收率为99．2％，RSD为1．83％。水红花子中花旗松素的量在lo月中旬最高。结论
10月中旬为水红花子的最佳采收期，该测定方法简便快捷、精密度高、准确性好。
关键词：水红花子；不同采收期；花旗松素；HPLC法
中图分类号：R282．6 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)12—1890—02
水红花子为蓼科植物红蓼Polygonumrientale
L-的干燥成熟果实。除西藏自治区外，分布几遍全
国。本品1977年版《中国药典》开始收载，具有散血
消瘕，消积止痛的功效，主治瘢瘕痞块、瘿瘤肿痛，食
积不消，胃脘胀痛等症[1]。有文献记载水红花子具有
抗肿瘤、抑菌、利尿作用，现代临床新用治疗肝硬化、
乙型肝炎、抗凝血。对原发性肝癌[2]及子宫肌瘤的治
疗均有较好效果[3]。本品主含黄酮类化合物，其中花
旗松素系首次从水红花子中分离得到[4]。有资料报
道花旗松素具有抗辐射、抗病毒和抗肿瘤作用[5]，是
水红花子的有效成分和衡量药材质量的重要指
标[6]，本实验采用HPLC法对10个不同采收期水
红花子中的花旗松素进行定量分析，为确定最佳果
收期提供依据。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，DAD检测器，
Agilent色谱工作站。ALC一110．4电子天平，AS一
3120A超声波清洗器。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏
水，其他试剂为分析纯。花旗松素对照品(美国迪马
公司)，水红花子药材采于大连南关岭(2007年8月
3日～11月4日，共10份样品)，由本校中药鉴定教
研室翟延君教授鉴定。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱为AgilentZorbax～C18(200
mm×4．6mm，5弘m)；流动相为甲醇-o．1％磷酸水
(40：60)；体积流量：1．0mL／min；检测波长
290am；柱温25‘C；进样量10弘L。色谱图见图1。
A
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B
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10 15 5 10
r／rain
I一花旗松索
I—taxifolin
图1对照品(A)和样品(B)HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsofreference
substance(A)andsample(B)
2．2对照品溶液的制备：精密称取花旗松素对照品
适量，制成0．247mg／mL的溶液。
2．3供试品溶液的制备：取不同采收期水红花子药
材粉末(60目)约lg，精密称定，加石油醚(60～
90℃)100mL，索氏提取4h，挥干溶剂，粉末加甲
醇一25％盐酸(4：1)50mL，回流提取3h，滤过，
用甲醇定容至刻度，再用0．45pm滤膜滤过，即得。
2．4线性关系考察：精密吸取对照品溶液1、2、4、
6、8、10肛L，按上述色谱条件测定峰面积。以花旗松
素峰面积积分值(y)为纵坐标，花旗松素进样量
Ⅸ)为横坐标计算，得回归方程：Y一816．97X一
132．46(r一0．9998)，线性范围为0．247,--2．47弘g。
2．5精密度试验：精密吸取花旗松素对照品溶液
5弘L，按上述色谱条件重复进样5次，测定峰面积，
计算RSD为0．98％，结果表明精密度良好。
2．6重现性试验：取同一采收期样品约1g，精密
收稿日期：2008一04—25
基金项目：辽宁省教育厅课题(编号：2004D263)
作者简介：郑宗建(1983)，男，大连人，硕上，主要从事中药鉴定及质量评价研究。
Tel：I3998545186E—mail：zhengzongjian．cn@163．corn
*通讯作者 翟延君Tel：(0411)87586003E—mail：lnzyzyj@sohu．com
万方数据
中草黄ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月·1891·
称定，共5份，制备供试品溶液，精密吸取5弘L，测
定峰面积，花旗松素质量分数为6．3855mg／g，
RSD为1．12％，表明本方法重现性良好。
2．7稳定性试验：取供试品溶液，精密吸取5pL，
分别于0、2、4、6、8h测定，比较峰面积，RSD为
1．03％，供试品溶液在8h内稳定。
2．8加样回收率试验：取已测定花旗松素的水红花子
样品1g，精密称定，共5份，分别精密加入花旗松素对
照品溶液5mL(o．247mg／mL)，制备供试品溶液，
精密吸取10弘L，注入液相色谱仪，测定峰面积。结果
平均加样回收率为99．2％，RSD为1．83％。
2。9样品测定：分别精密吸取对照品溶液(o．247
mg／mL)与供试品溶液10肛L，按上述色谱条件测
定，采用外标一点法计算质量分数，结果见表1。
表1不同采收期水红花子中花旗松素(一一3)
Table1 TaxifolininFructusPolygoniOrientalis
collectedinvariousperiods(一一3)
3小结与讨论
3．1 测定结果表明花旗松素的量从8月初开始逐
渐增高，至10月中旬达到最高点，然后又呈下降趋
势，总体分析10月份花旗松素的量高于其他月份，
10月中旬应为水红花子的最佳采收期，花旗松素的
量为11．6732mg／g。有文献报道[6]，不同商品药材
水红花子的花旗松素的量在0．4492～
9．1313mg／g。11月份果实已基本脱落，因此本实
验11月样品仅采集1份。
3．2样品是否脱脂处理对花旗松素的测定影响很
大，因此药材用石油醚(60～90℃)脱脂处理。
3．3 提取条件的选择：以回流时间(1、2、3h)、回
流温度(60、80、i00‘C)、酸度[甲醇一25％盐酸(2：
1)、甲醇一25％盐酸(4：1)、甲醇一25％盐酸(6：
1)]为考察条件进行筛选，结果在甲醇一25％盐酸
(4：1)，回流温度为100C，回流3h效果最好。
3．4检测波长的选择：取花旗松素对照品适量，加
甲醇溶解，在200400nm进行波长扫描，花旗松
素在290am处有最大吸收，故检测波长为290
nm。该测定方法简便准确，重现性好，可以很好地控
制水红花子的药材质量。
参考文献：
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[2]郑占虎．董泽宏，余靖．中药现代研究与应用I-M]．北京：
学苑出版社．1999．
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[4]张继振．红蓼果实黄酮化合物的研究[J]．中草药。1990，
21(8)：7．
[5]乔华，谢望，张晓云．花旗松素的生物活性及其应用
口]．中草药，2003，34(8)：附15一附17．
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予中花旗松索含量[J]．中国中药杂志，2007，32(20)t
2】90—2】9】．
HPLC—ELSD法测定千斤拔的不同种和不同药用部位中p一谷甾醇
刘 圆。，任朝琴
(西南民族大学少数民族药物研究所，四川成都610041)
摘要：目的测定千斤拔的不同种、不同药用部位中p谷甾醇的量，以期评价不同种的药材质量，为寻找新药源
和新的药用部位提供实验数据。方法采用HPLC—ELSD法。色谱柱为KromasilC18(250mm×4．6mm，5pm)，
以甲醇为流动相，体积流量1．0mL／min{柱温25‘C；蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度35℃，载气(N2)
体积流量2mL／min。结果该方法简便、快速、准确，p谷甾醇在0．65～3．25肛g呈良好的线性关系。平均回收率为
99．4％(行一9)，RSD为0．87％。球穗千斤拔与《中国药典》收载种蔓性千斤拔，大叶千斤拔比较，其根、茎和叶中p
谷甾醇的量低很多，蔓性千斤拔茎、叶中p谷甾醇的量远高于其根的量，大叶千斤拔茎、叶中p-谷甾醇的量也相近
或略高于其根中的量。结论球穗千斤拔不宜替代蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药；蔓性千斤拔和大叶千斤拔的茎、
，
收稿日期：2008—04—29
基金项目：国家科技支撑计划重点项目(2007BAl25805)；四川省青年基金项目(07ZQ026—011)，国家中医药管理局(06—07ZP43)
*通讯作者刘圆Tel：(028)8552887813808091609E—mail：yuanliul63@yahoo．corn．ca
万方数据
HPLC法测定不同采收期水红花子中的花旗松素
作者： 郑宗建， 翟延君， 张慧， 康廷国
作者单位： 辽宁中医药大学药学院,大连,116000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(12)
被引用次数： 1次

参考文献(6条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.郑占虎;董泽宏;余靖 中药现代研究与应用 1999
3.包明蕙 沈仲理治疗子宫肌瘤选药经验录 1997(04)
4.张继振 红蓼果实黄酮化合物的研究 1990(08)
5.乔华;谢鉴;张晓云 花旗松素的生物活性及其应用[期刊论文]-中草药 2003(08)
6.张元桐;翟延君;康廷国 HPLC测定不同地区水红花子中花旗松素含量[期刊论文]-中国中药杂志 2007(20)

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1.丑静.孟宪生.包永睿.郭小瑞 水红花子中抗肝脏肿瘤有效成分的提取工艺研究[期刊论文]-今日药学 2010(12)


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