全 文 ：·1244· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
次滤液定容，即得供试品溶液。
2．4线性关系：分别精密吸取紫丁香苷对照品溶液
1．0、2．0、4．0、6．0、10．0pL进样，依上述色谱条件
测定，以紫丁香苷峰面积积分值为纵坐标。紫丁香苷
对照品的量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为
y一5．03×106X一2．23×104，，．一0．9992，线性范
围为0．21---2．1弘g。
2．5 精密度试验：精密吸取上述供试品溶液20
弘L，按上述色谱条件连续进样5次，结果紫丁香苷
平均峰面积的RSD为1．51％(咒=5)。
2．6 稳定性试验：精密吸取上述供试品溶液20
肛L，于0、2⋯46 8、10、12h进样，结果紫丁香苷平均
峰面积的RSD为1．66％(竹一7)。结果表明供试品
溶液在12h内基本稳定。
2．7重复性试验：精密称取同一批已恒重干燥的祖
师麻粉末0．5g(咒=5)，每份加入30mL水，依供试
品溶液制备方法制备样品液，进样20肛L，结果紫丁
香苷平均峰面积的RSD为3．48％。
2．8加样回收试验[3]：精密称取已知含量的陕西产
祖师麻粉末0．5g(挖一5)，分别精密加入紫丁香苷对
照品溶液3mL，依供试品溶液的制备方法制备样品
液，测定回收率。平均回收率为101．5％，RSD为
1．16％。
2．9样品测定：精密称取干燥至恒重的祖师麻粉末
0．5g(竹一5)，依样品溶液制备方法制备，在上述色
谱条件下各进样20肛L，测定，根据测得的峰面积代
人回归方程计算样品中紫丁香苷的量，结果见表1。
陕西眉县产祖师麻中约含1．702mg／g紫丁香苷，
四川产约含2．271mg／g，甘肃产约含2．031mg／g。
3讨论
表1祖师麻中紫丁香苷的测定结果佃一5)
。I．aMe1 Determinationofsyri geinCodex
DaphnesGiraldii(露一5)
3．1我国境内祖师麻的主要产地为西部山区，本实
验对主要产地陕西、四川、甘肃3个省的祖师麻中的
紫丁香苷进行了测定，建立了HPLC色谱方法，为
中药材的质量控制提供了依据。
3．2祖师麻中含有多种化学成分，在提取祖师麻中
紫丁香苷时，曾选用不同的溶剂进行提取，例如甲
醇、乙醇等，但由于提取出的杂质成分较多，干扰测
定，最终选择水作为提取溶剂。
3．3采用高效液相色谱法测定祖师麻中紫丁香苷含
量时，曾对色谱条件进行考察，也分别采用了乙腈一
水、甲醇一水等的不同比例作为流动相，考察了223、
267nm的检测波长。结果发现采用流动相乙腈一水
(1：9)；波长223nm；体积流量1mL／min的条件为
佳，在此条件下，紫丁香苷能与其他物质分离良好。
3．4本方法具有样品预处理简单，方法回收率稳定
等特点，可以作为祖师麻中紫丁香苷的测定方法。
References：
[1]YangSx，ZhaoGz，ZhangSM，etal·Determinationof
syringeinCiwujiaInjectionbyHPLC口]．ChinJPharm
An“(药物分析杂志)，2001，21(1)：16．
[z]MiaoAD，SunDJ，PengY，eta1．PR—HPLCDetermination
ofsyringeinXuelianInjection[J]．ChinJPharmAnal(药
物分析杂志)，2003，23(4)；289．
[3]YuMQ，ChenJM．Determinationofsyringinandrutin
speciesofSaussureabyHPLCEJ]．ChinJChromatogr(色
谱)，2001，19(3)：243．
不同生长期和不同产地虎杖总葸醌比较
江兰英1，谢细平1，陈华龙1，余少婷2
(1．韶关市药品检验所，广东韶关512028；2．清远市药品检验所，广东清远511500)
虎杖系蓼科蓼属植物虎杖Polygonumcuspida—
rumSieb．etZucc．的根茎和根，采挖时间在春秋两
季。虎杖入药始见于《雷公炮制论》，《别录》列为中
品，味苦、酸，性微寒，归肝、胆经。传统用于血瘀诸
症，可活血散瘀，祛风通络，清热利湿，解毒。临床制
剂种类较多，例如解毒降脂片(广东雷霆国药有限公
司)；胆宁片(上海中药一厂)等。虎杖根和根茎含游
离蒽醌及蒽醌苷，主要为大黄素(emodin)、大黄酚
(chrysophan01)、大黄素甲醚8—0一口一D一葡萄糖苷
(physcion一8一O一0_D—gtucoside)、大黄素8一O—p—D一葡
收稿日期：2004—11-05
作者简介：江兰英(1956一)，女，副主任中药师，从事药品质量检测和管理工作。Tel：(0751)8722975
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1245·
萄糖苷(emodin一8一O一口一D～glucoside)、迷人醇(fala—
cin01)、6一羟基芦荟大黄素(citreorosein)、大黄素8一
甲醚(questin)、6-羟基芦荟大黄素一8一甲醚(questi—
n01)等。还含有芪类等其他化合物。葸醌类化合物具
有消炎、降血压、影响消化道括约肌张力、抗茵抗病
毒、镇咳及抗肿瘤等多种活性[1~3]。
《中国药典))(2000年版一部)中规定，总蒽醌量
的高低是评价虎杖药材质量的指标，也是许多含虎
杖制剂的质控指标。为了探明产地对药材中总蒽醌
的影响，保证药材和制剂质量的稳定，笔者采集了虎
杖主要出产地区的药材样品，比较其含总蒽醌的量。
1材料与方法
1．1 仪器与试药：0．5％醋酸镁甲醇溶液，大黄素
(中国药品生物制品检定所)，甲醇(分析纯)。
虎杖药材采自韶关、四川、江苏、贵州、浙江、安
徽等几个产地，采集的生药样品及植物标本，均由作
者和第二军医大学张汉明教授共同鉴定，并按照《中
国药典》(2000年版一部)规定进行干燥，切片，粉
碎，过60目筛等预加工。
岛津UV一2450紫外分光光度仪(日本)，
AG一135电子天平(瑞士)，CQ一2200超声波清洗
器(上海新超超声波仪器有限公司)。
1．2 测定波长的选择：取大黄素对照品适量，用
0．5％醋酸镁甲醇溶液溶解，在400600nm波长
扫描，大黄素在510nm处有最大吸收，故选510ilm
作为检测波长。
1．3对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品
(105‘C干燥至恒重)约5mg，置50mL量瓶中加甲
醇40mL溶解后，加甲醇至刻度。精密吸取上述溶
液1mL，置10mL量瓶中，加0．5％醋酸镁甲醇溶
液至刻度，作为对照品溶液。
1．4供试品溶液的制备：不同来源的供试品经过干
燥、粉碎，过60目筛，粉末经恒温(60‘C)干燥24h
后，精密称取约O．5g，置100mL量瓶中，加甲醇约
90mL，超声提取30min，加甲醇至刻度，摇匀，滤
过。精密量取续滤液10mL置100mL圆底烧瓶中，
挥干甲醇并加入2．5mol／L硫酸约20mL，回流2
h。稍冷，加入氯仿约30mL，继续回流2h。停止加
热，冷却至室温后，转移至分液漏斗内，用约10mL
氯仿分两次荡洗烧瓶，转移至分液漏斗内，小心分取
氯仿层至50mL量瓶中，加氯仿至刻度。精密量取
氯仿提取液5mL，置10mL量瓶中，蒸去氯仿，残
渣加0．5％醋酸镁甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇
匀。以0．5％醋酸镁甲醇溶液为空白，在A=510nm
处测定吸光度。
1．5 线性关系考察：精密称取大黄素对照品(105
℃干燥至恒重)约5mg，置50mL量瓶中，加甲醇
40mL溶解后，加甲醇至刻度。精密吸取0．4、0．6、
0．8、1．0、1．2、1．6、2．0mL，分别置于10mL量瓶
中，加0．5％醋酸镁甲醇溶液至刻度，以0．5％醋酸
镁甲醇溶液为空白，分别测定溶液在A一510nm处
的吸光度。以吸光度对浓度进行线性回归，得到回归
方程～：：Y一21．3125X·0．94159，线性范围：
3．688～18．440肛g／mL,r=0．9999。
1．6精密度试验：取1．3项对照品溶液，重复测定
5次，测得的吸光值RSD为1．3％(咒=5)。
1．7 重现性试验：取同一产地和生长期的供试品5
份，按供试品溶液的制备方法制备，依法测定，测得
的吸光值RSD为1．0％(咒一5)。
1．8稳定性试验：精密称取大黄素对照品和虎杖适
量，按对照品溶液和供试品溶液的制备方法制备，每
间隔20min测定吸光度，共测6次，大黄素和虎杖
的首次测定结果分别为4．789和5．538／-g／mL，以后
各次测定结果均不超过首次结果的千分之一，表明
0．5％醋酸镁甲醇溶液显色在2h内稳定。
1．9 回收率试验：精密称取虎杖粉末约0．25g，加
入约20t*g／mL大黄素甲醇溶液1mL，按样品制备
项下方法测定回收率，测得平均回收率为98．2％
RSD一2．32％(卵一5)。
2 结果
2．1不同生长期的虎杖总蒽醌测定：虎杖系多年生
药材，因此首先考察不同生长年限对总蒽醌积累的
影响。实地采挖样品时，发现不同生长年限药材的表
面和横切面的性状虽无法确定药材生长的实际年
限，但发现在各个生长阶段其表面和横切面的性状
有明显区别，并经过向当地药农请教和核实，将来源
地相同的样品按照生长时间分类为3期。(1)早期的
药材呈淡黄色，表皮有光泽，表皮无腐烂，横切面白
至浅黄色，木质化程度低，直径通常<1．5cm，生长
时间为1年；(2)中期的药材表面呈棕色或棕褐色，
无光泽，表皮无腐烂，，横切面黄色或深黄色，木质化
程度较高，直径通常在2．o～3．5cm间，生长时间为
2至4年；(3)后期的药材表面呈深褐色或乌黑色，
无光泽，表面已明显腐烂，横切面暗黄色，木质化程
度很高，直径通常>3．5cm，生长时间为5年以上。
根据分期情况，测定了不同采集地的不同生长
时期虎杖样品总蒽醌，结果见表1。可知随着植物生
长时间的延长，总蒽醌也会逐渐增加。
万方数据
·1246· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
表1不同生长期虎杖总慈醌
Table1 TotalnthraquinoneinRhizomaPolygoni
Cuspidatiindifferentgrowingages
2．2不同采集地虎杖总蒽醌的比较：考虑到目前虎
杖药材的来源多为野生多年生草本植物，虎杖中总
蒽醌又受不同生长年限的影响，而生长2年以后采
挖的虎杖又难以确定生长的确切年限，因此选择用
生长时间较易确定的早期(生长期为1年)虎杖作为
实验材料，来评价不同产地虎杖总蒽醌量的高低。结
果见表2(表中样品采集时间为2002年5月)。
表2不同采集地虎杖总蒽醍
Table2 TotalnthraquinoneinRMzomaPolygoni
Cuspidatifromdifferentcollectingareas
产地 总蒽醌／％ 产地 总蒽醌／％
安徽滁州 2．13 南京马群 1．09
安徽合肥 2．12 南京牛首山 1．15
安徽金寨 2．15 重庆 2．22
广西德宝 1．73 浙江建德 1．52
贵州岑巩 2．00 浙江临安 1．12
贵州贵阳 2．04 上海市区 1．37
江苏宜兴 1．66 韶关曲江 1．26
江苏张渚 1．10 韶关武江区 1．40
3讨论
3．1提取时间的选择：按供试品制备项下制备，比
较超声提取时间对测量结果的影响。20,30、40min
提取结果分别是7．78、8．46、8．47pg／mL。测定结果
显示，提取时间在30min时，提取结果比20min明
显要高，而提取40min与之相比则差别不明显，故
选取提取30min。
3．2多年生药材的化学成分量通常受植物生长年
限的影响，因此评价多年生药材中某一化学成分的
量高低，必须选择同一生长年限的样品进行比较才
有实际意义。本试验根据药材表面和横切面的色泽、
直径等特征，采挖生长年限易于确定的药材(早期，
即生长1年)，作为平行比较的供试品，所得结果更
为可靠。
3．3本实验结果表明，不同产地的虎杖总蒽醌存在
显著差异(P材和虎杖制剂总蒽醌产生较大波动的一个重要因
素。从实验测定结果来看，安徽、四川两地产药材总
蒽醌较高。这一结果又与文献报道[43的不一致，原因
有可能和实验样品采集的方法不同而造成药材生长
的实际年限不同有关。
3．4本研究结果表明虎杖生长1年的总蒽醌量，还
不等于商品药材的总蒽醌的实际量。本实验也表明，
随着年限的增加，总蒽醌的量还会明显提高，但提高
的幅度和药材早期的结果是基本一致的。实际调查
发现，药农出于经济效益的角度考虑，一般采挖中期
生长的粗壮、质实、色黄的药材加工出售。而一些生
长年限特别长的虎杖药材，虽然粗大、质重，总蒽醌
量会比较高，但表面腐烂，已缺乏商品价值，药农也
不会采用。
3．5虎杖是多年生植物，目前药材的来源基本上都
是依靠药农自发地野生采挖，因而药材中活性成分
的量难于控制，这给制剂质量的稳定带来了很大的
麻烦。为解决这一常用中药的质量稳定问题，建议将
这一野生资源按GAP要求进行栽培管理和生产，
从而满足医疗用药和工厂生产的要求。
References：
[13 EditorialBoardofChinaHerbal，StateAdministrationof
TraditionalChineseMedicine，China．ChinaHerbal(中华本
草)[-M3．Shanghai：ShanghaiScientificandTechnicalPub—
lishers，1999．
[2]OuyangCF．ChemicalcomponentofPolygonumcuspidatum
I-J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，1987，18(8)：45—
46．
r3-]LuoSF，JinXZ，YeJF，eta1．Advancesinresearchon3，
47，5一trihydrostilbene一3一D—glucoside，aneffectivecomponent
fromPolygonumcuspidatumSieb．etZuee．[J]．ChinJ
PharmacolToxicol(中国药理学与毒理学杂志)，1999，13
(1)：1—4．
[4]WanSY，LiJ，PanSJ，eta1．Determinationof n—
thraquinoneRhizomaPolygoniCuspidatifromdifferent
originsbydifferentialspectrophptpmetry口]．ChinTradit
HerbDrugs(中草药)，1993，24(8)：407—408．
常年供北虫草
我国所供北虫草(蛹虫草)及茵丝体干品，是采用仿野生育草盘栽培，质量特优，欢迎看样
订货。诚征虫草深加工合作商及贸易伙伴。供东方8号特高产草王菌种及特技育草技术，来电
咨询赠草王彩照一套。
地址：山东省夏津县茵业发展协会东方剪草科技园 邮编：253216
电话：0534—355248713455398198 联系人：邓玉福
万方数据
不同生长期和不同产地虎杖总蒽醌比较
作者： 江兰英， 谢细平， 陈华龙， 余少婷
作者单位： 江兰英,谢细平,陈华龙(韶关市药品检验所,广东,韶关,512028)， 余少婷(清远市药品检验
所,广东,清远,511500)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(8)
被引用次数： 6次

参考文献(4条)
1.Editorial Board of China Herbal;State Administration of Traditional Chinese Medicine;China 中华本
草 1999
2.Ouyang C F Chemical component of Polygonum cuspidatum 1987(08)
3.Luo S F;Jin X Z;Ye J F Advances in research on 3,4 , 5-trihydrostilbene-3-D-glucoside, an
effective component from Polygonum cuspidatum Sieb. Et Zucc 1999(01)
4.Wan S Y;Li J;Pan S J Determination of anthraquinone in Rhizoma Polygoni Cuspidati from different
origins by differential spectrophptpmetry 1993(08)

引证文献(6条)
1.马淼.骆世洪.刘会良 粗柄独尾草不同器官蒽醌类成分的消长规律[期刊论文]-广西植物 2007(3)
2.刘建华.韩立强.赵汉雨.莫娟.张素梅.潘玉善 不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究[期
刊论文]-时珍国医国药 2007(4)
3.马学琴.黄青.付雪艳.董琳 宁夏不同地区和不同生长期地骨皮总蒽醌含量比较[期刊论文]-时珍国医国药
2008(3)
4.胡远 虎杖品质及药理研究进展[期刊论文]-四川生理科学杂志 2008(1)
5.马淼.骆世洪 沙生异翅独尾草不同器官中蒽醌含量的消长规律[期刊论文]-时珍国医国药 2007(11)
6.李萍 虎杖及其化学成分的质量控制[期刊论文]-齐鲁药事 2011(4)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200508052.aspx