全 文 ：　　在本实验条件下 ,绿原酸的保留时间为 15. 7
min左右 ,分离效果好 ,达到基线分离 ,且在 25 min
内即可分离完毕。若流动相选用乙腈 -0. 4%磷酸溶
液 ( 13∶ 87) [2 ] ,绿原酸的保留时间在 7 min左右 ,但
样品主峰与其相邻峰达不到良好的分离。
本方法简便、准确 ,样品不需要经过前处理 ,直
接加入 50%甲醇定容即可测定。本方法可以作为小
儿咳喘灵口服液的质量控制检测方法。
References:
[1 ]　 Drug Speci f ica tion Prom ulgated by the Min istry of Publ ic
Health , P. R. China — Preparat ion of Chinese Patent
Medicine (中华人民共和国卫生部药品标准· 中药成方制剂 )
[ S ]. VolⅣ . 1991.
[2 ]　Ch P (中国药典 ) [S ]. 2000 ed. VolⅠ .
HPLC法测定好利康中白藜芦醇的含量
贾淑杰 ,曲树明 ,张　蓉 ,王振立
(天津市医药科学研究所 ,天津　 300070)
　　白藜芦醇 ( resv era t ro l)是一种天然活性成分 ,
目前至少已在 21科 31个属的 72种植物中发现它
的存在 ,常见的药用植物如决明、藜芦、虎杖等 ,水果
如葡萄中也含有白藜芦醇。 其具有抗癌、降压、调血
脂、抑制花生四烯酸、 APP、 Ca+ 诱导的兔血小板聚
集和血栓素 B2 ( TXB2 )的产生 ,也具有抗细菌和抗
真菌作用 ,在心血管疾病和癌症的防治上具有良好
的应用前景 [1 ]。功能食品好利康用于心脑血管的保
健 ,其主要成分为白藜芦醇。随着功能食品逐渐被人
们接受 ,其内在质量控制变得十分必要。本实验参考
有关文献 [2 ] ,采用 HPLC法对功能食品好利康中白
藜芦醇进行了含量测定 ,其结果准确度高、重现性
好、操作性强 ,可用于该产品的质量控制。
1　仪器与试药
岛津 LC-10A高效液相色谱仪 , SPD-10Avp紫
外检测器 , C-R8A积分仪 ; AE-240电子分析天平
(瑞士梅特勒 )。白藜芦醇对照品 (由上海医科大学天
然药物室提供 ,含量测定用 ,纯度 98. 2% )。 水为重
蒸馏水 ,乙腈、甲醇为色谱纯。
2　方法及结果
2. 1　 色 谱 条 件: 色 谱 柱: Hypersil ODS 柱
( 250 mm× 4. 6 mm , 5μm);流动相:乙腈 -水 ( 35∶
65) ;检测波长: 306 nm;柱温: 室温 ;流速: 0. 6 mL /
min。理论塔板数以白藜芦醇峰计不低于 2 500。
2. 2　标准曲线的制备:精密称取白藜芦醇对照品约
5 mg,置 100 mL棕色量瓶中 ,加无水甲醇 ,溶解并
稀释至刻度 ,摇匀。分别精密吸取此溶液 1, 2, 3, 4, 5
m L,置 25 mL棕色量瓶中 ,用流动相稀释至刻度 ,
摇匀 ,进样 10μL。 以峰面积为纵坐标 ,浓度为横坐
标绘制标准曲线。结果表明 ,峰面积和浓度呈良好线
性关系 ,回归方程为 Y= 5. 473 5× 105X - 3. 048 7,
r= 0. 999 6。 线性范围为 0. 02～ 0. 1μg。
2. 3　样品溶液的制备: 取好利康 0. 35 g ,精密称定 ,
置 50 mL具塞三角瓶中 ,加 10 mL水浸泡 2 h,滤
过 ,滤液加乙酸乙酯萃取 2次 ,每次 10 mL,合并萃
取液 ;滤渣加乙酸乙酯 20 mL,浸泡 2 h,滤过 ,得滤
液。 合并以上溶液 ,精密吸取 20 mL减压回收乙酸
乙酯 ,加无水甲醇溶解于 10 mL棕色量瓶中 ,以流
动相定容至刻度 ,摇匀 ,过滤 ,即得。
2. 4　精密度考察:取同一供试品 ,按上述色谱条件
连续进样 5次 ,分别进样 10μL,测得白藜芦醇峰面
积的 RSD为 0. 32% (n= 5)。
2. 5　稳定性考察:取同一供试品 ,按样品制备方法
制成供试品液 ,于 0. 5, 1, 2, 4, 8, 16 h分别进样 10
μL,测白藜芦醇峰面积 ,其 RSD为 0. 46% (n= 5)。
2. 6　重现性的考察:取批号 210601样品 ,按样品制
备方法制备成供试液 ,平行制备 5份 ,分别进样 10
μL,得白藜芦醇的峰面积的 RSD为 0. 98% (n= 5)。
2. 7　回收率测定:在已知含量样品溶液中 ,精密加
入白藜芦醇对照品溶液 (约为已知样品含量的
80% , 100% , 120% ) ,配成供试品液。再分别按上述
色谱条件测定含量 ,计算回收率。结果平均回收率为
98. 06% , RSD为 1. 98% (n= 6)。
2. 8　样品测定:将不同批号的样品按样品制备方法
制成供试品溶液 ,将供试品及对照品分别进样 10
μL,记录峰面积 ,按外标法计算含量。结果见表 1。色
·614· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 7期 2003年 7月
收稿日期: 2002-10-29作者简介:贾淑杰 ( 1964— ) ,女 ,主管技师 , 1986年毕业于天津医科大学药学系 ,主要从事中药和天然药物及其制剂的成分分析。
谱图见图 1。
* -白藜芦醇
* -resverat rol
图 1　白藜芦醇对照品 ( A)和好利康 (B)的 HPLC图谱
Fig. 1　 HPLC chromatograms of resveratrol reference
substance (A) and Haolikang (B)
表 1　好利康中白藜芦醇的含量测定结果 ( n= 5)
Table 1　 Content of resveratrol in Haolikang (n= 5)
批号 白藜芦醇含量 /( mg· g- 1 ) R SD /%
210612 7. 504 4 1. 7
210620 7. 486 2 1. 9
210623 7. 519 8 1. 6
3　讨论
　　白藜芦醇丰富的自然资源和优良的活性越来越
被人们所认识 ,因此控制其含量非常重要。本方法简
便、快捷、准确。 适用于测定药品、食品、饮料中的白
藜芦醇的含量。
References:
[1 ]　 Zhao X, Lu Y, Chen Z N. Prog ress on ch emical s tud y and
pharmacological effect s of resverat rol [ J ]. Chin Tradi t Herb
Drugs (中草药 ) , 1998, 29( 12): 837-839.
[2 ]　 Han J, Cai G M. Determination of resverat rol in Com pound
Hu zh ang Pi ll by RP-HPLC [ J] . Chin Pharm J (中国药学杂
志 ) , 1996, 31( 12): 754.
HPLC法测定紫草及其制剂紫金油中左旋紫草素的含量
孟宪生 ,沙　明 ,曹爱民 ,张东方
(辽宁中医学院 中药系 ,辽宁 沈阳　 110032)
　　紫草为紫草科植物新疆紫草 Arnebia euchroma
( Royle) Joh nst.、紫草 Lithospermum erythrorhizon
Sieb. et Zucc. 的根。该药具有凉血活血、解毒透疹
之功 ,用于血热毒盛、斑疹紫黑、麻疹不透、疮疡、湿
疹、水火烫伤 [11 ]。紫草类中药的主要化学成分为萘
醌类色素 [2 ]。《中华人民共和国药典》 2000年版一部
采用分光光度法测定紫草总色素的含量 ,由于缺乏
专属性 ,有待于进一步改进。本实验采用 HPLC法
对紫草及其成药紫金油中左旋紫草素进行含量检
测 ,经多种流动相系统筛选 ,最终确定本实验规定的
色谱条件 ,左旋紫草素与其他萘酚类成分色谱峰得
以完全分离 ,方法简单、快速、准确 ,为控制紫草的内
在质量提供了可靠的方法。
1　仪器与试药
　　 LC-6A高效液相色谱仪 (日本岛津 ) , SPD-
6AV 可见紫外检测器 , C-R3A色谱数据处理机 ,
SO L-6A自动进样品。
　　左旋紫草素对照品由中国药品生物制品检定所
提供。甲醇为色谱纯。紫草药材于 1998年购于沈阳
市药材市场 ,经辽宁中医学院中药系鉴定教研室徐
连城教授鉴定为新疆紫草的根。紫金油由大连蛇毒
开发企业集团提供。
2　方法结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Shim-pack CLC-O DS柱
( 6. 0 mm× 150 mm) ;流动相:甲醇 -0. 025 mol /L磷
酸 ( 85∶ 15) ;柱温: 25℃ ;流速: 1. 0 mL /min,测定
15 min后改为 1. 5 mL /min;测定波长: 515 nm;纸
速: 0. 3 cm /min [2 ]。色谱图见图 1。
图 1　左旋紫草素对照品 (A)、紫金油 ( B)
和紫草药材 (C)的 HPLC图谱
Fig. 1　 HPLC chromatograms of shikonin (A) , Zijin
Oil ( B) and A. euchroma crude drug (C)
2. 2　溶液的配制
·615·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 7期 2003年 7月
收稿日期: 2002-11-25