全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第1l期2005年11月· 655·
囊l不同添加剂对水溶液中丹参酚奠B的影响
Table1 Efleetofsalvlanolle眦idBinsolutions
withdifferentaddithes
从检测结果看,所用添加剂或多或少都对溶液
中的丹参酚酸B有保护作用,酸性抗氧荆偏重亚硫
酸钠、抗坏血酸、三一半胱氨酸盐酸盐和亚硫酸氢钠
效果明显,丹参酚酸B降低程度不大于5%,其中又
以抗坏血酸为最佳,80℃水浴保温72h后,丹参酚
酸B未见明显变化。络合剂EDTA一2Na效果稍差一
些,而碱性抗氧剂硫代硫酸钠和亚硫酸钠效果最差。
3讨论
丹参酚酸B是丹参中的量最高的酚酸类成分,
也是丹参具有活血化瘀功能的主要活性成分,但由
于丹参酚酸B的化学稳定性差,所以目前的丹参制
剂多以丹参酚酸B的分解产物丹参素或原儿茶醛
作为主要有效成分或指标成分。因此弄清影响丹参
酚酸B稳定性的各种因素,不但有助于探索以丹参
酚酸B为主要成分的新制荆的研制,而且对目前以
丹参素,原儿茶醛为主成分的丹参翩荆的工艺改进
和质量控制也具有重大参考价值。
不同添加剂在实际应用中的用量并不尽相同,
本实验中为了便于做出定性判断,均采用0.1%的
加入量,结果显示了一个明显的趋势,即酸性添加剂
对溶液中丹参酚酸B的保护作用明显好于碱性或
中性添加剂,这可能是加入添加剂后引起的pH环
境的改变对丹参酚酸B的稳定性也具有重要作用。
本实验采用80℃水浴保温的加速试验法考察
不同添加剂对丹参酚酸B稳定性的影响,并最长考
察了保温72h后的丹参酚酸B变化,该时间长度基
本相当于丹参酚酸B制剂的一个生产周期。由于影
响丹参酚酸B稳定的因素有很多,目前已知除添加
剂外,尚有pH、样品浓度等,因此如何保持丹参酚酸
B在水溶液中长期稳定性,尚有待于进一步的综合
研究。
Reterences2
[1]GuoLP.GaoxM,ZhangM,et“.Researchonthed layed
protectingfunctionofsalvianolicacidBpretreatmentcardiac
microvesselndothelialcen[J].TianjinJTraditChinMed
(天津中压),2002,19(1);41.
[2]SunLS,WuHY,XuJP,“al,EffectofsalvianollcacidB
offhmorheologkalpropertiesinrabbffs[J].,Microcirc(徽
循环学杂志),2003,13(1)。19-20.
西洋参饮片的质量标准研究
于敏,弥宏,焦连庆,吕清远
(吉林省中医中药研究院.吉林长春130021)
中药材是中医治病的基本物质,太部分中药材
需炮制后使用。目前市场上中药饮片的质量参差不
齐,直接影响人们的用药安全和中药制剂的质量,所
以中药饮片炮制工艺、质量标准规范研究势在必行。
为了能够更好地控制西洋参饮片的质量,本实验开展
了西洋参饮片炮制加工规范化及其质量标准研究。
1仪器与试药
UV一1600型紫外光谱仪,北京瑞利公司;Lc一
10ATvp高效液相色谱仪,日本岛津;BP21ID型电
子天平,Sartorius;zF一2型三用紫外灯,上海安亭仪
器厂。人参皂苷Rb,、Re、Rf、Re、Rgt、拟人参皂苷F。。
对照品购自中国药品生物翩品检定所。硅胶G,青岛
海洋化工股份有限公司;其他试剂为色谱纯或分析
纯。西洋参饮片由吉林省西洋参集团公司提供。
2方法与结果
2.1 TLC鉴别:供试品溶液的制备方法同《中国药
典}2000年版一部西洋参项下方法。另取人参皂昔
Rb。、Rc、Rf、Re、Rg-、拟人参皂苷F,-对照品,加甲醇
制成2mg/mL的溶液,作为对照品溶液。吸取上述
6种溶菠备2止,分别点于同一硅胶G薄层板上,
基收盒m项BM月;,2国oo掌5科-01技-0部9中药馈片规范化研究课题
作者筒介;于越((1969--),女.吉林省长春市人,主管药师,从事天然药物研究与开发。Tel:(0431)6816837
万方数据
·1656· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15t 40:22;10)5~10
℃放置12h的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾
干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色
清晰。分别置目光及紫外灯(365nm)下检视。供试
品色谱中,在与人参皂苷Rb,、Rc、Re、Rg-、拟人参
皂苷F。,对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色
的斑点或荧光斑点,而在人参皂苷Rf对照品色谱相
应的位置上,则不应有对应斑点。见图1。
1一人参皂苷Rc3一人参皂苷Rf5一拟人参皂苷Fu
7一人参皂苷Rbl8-人参皂苷Rgl、Re2.4,6西洋参
1一ginsenosideRc3-ginsenosldeRf5-pseudoginsenosideFxt
7-ginsenosldeRb,8-ginsensideRgl,Re2t4,6一Radix
PanacisQuinquefolii
圈1薄层色谱图
Fig-1TLCchromatograms
2.2人参皂苷Rg。、Re的HPLC测定
2.2.1对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg.
4mg、人参皂苷Re20mg,加甲醇制成含人参皂苷
R910.08mg/mL、人参皂苷Re0.4mg/mI。溶液。
2.2.2供试品溶液的制备:同《中国药典}2000版
一部西洋参测定项下方法。
2.2.3色谱条件:DiamonsilC18色谱柱(250mm×
4.6mm,5pm),检测波长为203nm,柱温40℃,
乙腈一0.05%磷酸溶液(20t 8 )为流动相,体积流量
为1.0mL/min。色谱图见图2。
1一人参皂苷Rgl2人参皂苷Re
1 ginsenosideRgl2-ginsenosideRe
圉2对照品(A)和西洋参(B)的HPLC圈
Fig.2HPLCchromatogramsfreferencesubstance
(A)andRa ixPanaeis卿inquefolii(B)
2.2.4线性关系考察:分别精密吸取对照品溶液
2.5、5.0、10.0、15.0、20.0pL,进样。以进样量为横
坐标,面积积分值为纵坐标,进行线性回归。人参皂
苷R91回归方程:Y=一6564.979+205598.912
x,r一0.9990,人参皂苷R91在0.21~1.68gg与
峰面积呈良好的线性关系。人参皂苷Re回归方程:
Y一18554.03+135224.99X,r=0.9994,人参皂
苷Re在1.0058.04pg与峰面积呈良好的线性
关系。
2.2.5精密度试验:精密吸取对照品溶液,进样10
pL,重复测定5次,人参皂苷Rg,、Re峰面积值的
RSD分别为1.56%、1.34%。
z.2.6稳定性试验:取同一供试品溶液,分别于0、
2、4、6、24h测定,结果人参皂苷Rg,、Re峰面积值
的RSD分别为1.58%、2.06%,表明供试品溶液在
24h内稳定。
2.2.7重现性试验:取同一批样品5份.制备供试
品溶液,测定,结果人参皂苷Rg。、Re的质量分数的
RSD分别为1.93%、2.83%。
2.2.8 回收率试验:取西洋参饮片(批号:
20020101,含人参皂苷Rg,0.103%,含人参皂苷Re
0.805%)粉末0.25g,精密称定,置250mL圆底烧
瓶中,分别加入人参皂苷Rgz、Re对照品0.312、
2.05mg,制备回收率试验供试品溶液,测定,计算
回收率。结果人参皂苷Rg。的平均回收率为
97.18%,RSD为1.82%h一5),人参皂苷Re的平
均回收率为99.22%,RSD为1.61%(n一5)。
2.2.9样品测定:分别精密吸取对照品溶液、供试
品溶液各10止,进样,测定,5批西洋参饮片样品中
人参皂苷Rg。测定结果分别为0.111%、0.118%、
0.109%、0.106%、0.126%白一3);人参皂苷Re测
定结果分别为1.057%、1.050%、0.805%、
0.959%、0.998%(n=3)。
3讨论
3.1西洋参、人参同属于五加科植物,化学成分相
似。《中国药典>>2000年版一部西洋参鉴别项下以人
参皂苷Rb,、Re、Rg.、拟人参皂苷F。,及西洋参对照
药材及人参对照药材为对照品进行鉴别,需要进行
2次薄层色谱分离,操作烦琐。西洋参、人参化学成
分上的主要区别是西洋参中含有拟人参皂苷F¨,人
参中不含有}人参中含有人参皂苷Rf,而西洋参中
不含有,故在西洋参饮片鉴别试验中增加人参皂苷
Rf、Rc对照品,以增加鉴别试验的准确性及专属性,
且操作简便。
3.2《中国药典》2000年一部西洋参项下,对人参
皂苷Rb,进行了测定,为了更好地控制西洋参质
量,本实验对西洋参中人参皂苷Rg。、Re进行测定,
并进行了方法学考察。在进行提取及纯化方法选择
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 657·
实验时,曾采用《中国药典》2000年版一部人参测定
项下的方法,但其人参皂苷Rg,、Re提取率较本法
低,故未采用。本实验所用西洋参中人参皂苷Re的
量很高,约占1%左右,人参皂苷Rg,的量为0.1%
左右,两者之和远大于《中国药典))2000年版一部人
参中人参皂苷Rg,、Re之和0.25%的限度。
醋延胡索炮制工艺的研究
马家骅1,杨 明1,许润春1,贺福元“2,谭承佳1
(1.成都中医药大学,四川成都611731I2,湖南中医学院,湖南长沙410004)
延胡索为罂粟科植物延胡索Corydalis
yanhusuoW.T.Wang的干燥块茎,味辛、苦、温,
归肝脾经,活血、利气、止痛,用于胸痛、脘腹疼痛、经
闭痛经、产后瘀阻、跌打肿痛。延胡索含多种生物碱。
药理实验证明,延胡索总生物碱、延胡索甲素、乙素、
丑素均有较强的镇痛作用,尤以乙素镇痛作用最强。
但游离生物碱难溶于水,经醋炙后,其生物碱与醋酸
结合成易溶于水的醋酸盐,煎煮时易于溶出,从而更
好的发挥药效。这也与传统认为醋制入肝经,增强其
疏肝止痛作用相吻合,故处方多用醋制品。但其炮制
方法与工艺在全国各地有较大不同,不利于饮片质
量的控制。因此,本实验就醋延胡索的炮制工艺及条
件进行了研究,以便规范醋延胡索饮片的炮制工艺。
1仪器与试药
LC--10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛律);
FAll04型电子天平(上海精科)}延胡索乙素由中
国药品生物制品检定所提供(批号0726—200208)f
延胡索药材购自成都五块石药市;甲醇为色谱纯,水
为重蒸水,其余试剂均为分析纯。
2实验方法
2.1醋制方法的研究:各地现行的延胡索醋制方法
主要有:醋炙、醋煮、醋蒸、醋浸后烘干。对这4种常
用的醋制方法进行了对比研究,即每100g延胡索
加20g醋拌匀、闷润,或炙、或蒸、或烘干、或加一定
量水一起煮至“药透水尽”。由于延胡索所含主要成
分为生物碱,其有一定的临床作用,易溶于氯仿,故
以氯仿浸出物作为评价指标之一,又因延胡索乙素
为镇痛的主要药教成分,故将延胡索乙素作为另一
评价指标,以确定最佳的醋制方法。
2.1.1色谱条件“]:色谱柱为DiamonsllTMC19(250
mm×4.6mlTl,5pm),流动相为甲醇一0.1“磷酸溶
液(用三乙胺调节pH值为6,2)(65:35),体积流
量为1mL/min,检测波长为280nm,进样量为10
pL,结果见图1。二一』jk一一.6 J。k..从8o 5 10 15 20 250 5 10 15 20 25
,/rdin
*一延胡幂乙曩
-一tetrahydropalmatine
圈1珏胡蠢乙素对照品(A)和延胡素醋炙
品(B)的HPLC田谱
Fig·1HPLCchromatogramsftetrehydorpMmatine
FefeFencesubstance(A)endP咄igorna
Corydalisfr edbyvinegar(B)
2.1.2对照品溶液的制备;精密称取延胡索乙索对照
品适量,加甲醇溶解制成0.20mg/mL溶液,即得。
2.】.3供试晶溶液的制各:称取醋延胡索饮片粉末
(过二号筛)zg(同时另取本品粉末测定水分),精
密称定,置100mL锥形瓶中,加入甲醇20mL,水
浴回流提取o.5h,残渣用适量相应溶剂洗涤,滤
过,滤液水浴上挥千后,用甲醇一水(65t 35)定容至
5mL。即得。
2.1.4线性关系考察:分别精密吸取延胡索乙素对
照品溶液6、8、10、12、14pL,注入液相色谱仪,按上
述色谱条件测定峰面积。以蜂面积(y)为纵坐标,进
样量(x)为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程:y一
945734x+4552,r一0.9993。结果表明.在上述
色谱条件下,延胡索乙素在1.2~2.8,ug时,样品迸
样量与峰面积线性关系良好。
2.1.5醋制方法的考察:醋炙法:取净延胡索薄片,
加20%食用醋,拌匀、闷润至醋吸尽,文火炒干,取
箨莩雷荠::Z马O家OS-骅OI(-lZ9079一),舅,甘肃螬远县人,在读硕士生,主要从事中药新制荆、新剂型的研究与开发工作。T。l:(028)87825696
E-mailljiahuama@153.coin
万方数据
西洋参饮片的质量标准研究
作者: 于敏, 弥宏, 焦连庆, 吕清远
作者单位: 吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(11)
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