全 文 ：A-阴性对照　 B-供试品　 C-对照品
图 1　妇科十味片的 HPLC图谱
2. 8　样品含量测定:取 6批样品 ,按上述供试品溶
液制备方法及色谱条件进行测定 ,以外标法计算含
量 ,结果见表 1。
表 1　样品中芍药苷含量 (mg /g, n= 3)
批　号 000301 000302 000303 010801 010802 010803
含　量 1. 03 1. 00 0. 97 0. 93 0. 97 0. 93
3　讨论
关于芍药苷的 HPLC含量测定方法很多 ,流动
相多采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈 -水 -冰醋酸和甲醇 -
磷酸二氢钾缓冲液等系统 [1～ 3 ]。经试验发现 ,本品用
乙腈 -水 -冰醋酸 ( 14∶ 85. 2∶ 0. 8)时芍药苷与杂质
峰分离情况最佳。
在提取芍药苷时 ,溶剂使用了流动相、 50%乙醇
和甲醇进行试验。结果表明甲醇及 50%乙醇作提取
溶剂对芍药苷的提取较完全 ,且甲醇作溶剂时 ,供试
品溶液过滤更容易 ,故将溶剂确定为甲醇。
本法中供试品溶液制备简单 ,不需分离等步骤 ,
使样品测定快速、准确。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[2 ]　卫生部药品标准 [S ] .中药成方制剂第 16册 .
[3 ]　陈发奎 . 常用中草药有效成的含量测定 [M ]. 北京:人民卫生
出版社 . 1997.
HPLC法测定五淋散中芍药苷的含量
刘志刚1 ,刘仲义 2
( 1. 四川大学化学学院 ,四川 成都　 610064; 2. 四川省药品检验所 ,四川 成都　 610036)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0232 02
　　五淋散由黄连、赤芍、地黄、琥珀、地龙 5味中药
制成 ,用于湿热引起的尿频、尿急、尿痛等尿路感染
症。本品标准尚无含量控制指标。赤芍为处方之臣
药 ,投料量较大 ,芍药苷为赤芍的主要活性成分 ,在
生药中含量较高 ,且易溶于水 ,在水提浸膏制剂中含
量较高 ,并且芍药苷具有血管扩张、抗炎等药理作
用 ,与本品治疗作用一致 ,故测定其含量 ,能够控制
本品的内在质量。芍药苷含量测定多采用 HPLC
法 [1, 2 ] ,但存在峰形偏差 ,方法重现性不够理想的问
题。本实验采用的 HPLC法测定五淋散中芍药苷的
含量 ,通过色谱条件优化 ,取得了满意的效果。
1　仪器与试药
美国 Waters液相色谱仪 ( Waters 515泵 , 486
检测器 , 7725i手动进样器 , CHROMT EK色谱工作
站 ) ;紫外分光光度计 (日本岛津 )。
芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所
(含量测定用 ,批号为 0736-9912) ;五淋散由四川渔
人制药有限公司提供 , 20 g /袋 ,批号: 20001201、
20001202、 20001203;其它试剂均为分析纯。
2　实验方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Wa ters Novapak C18
( 150 mm× 3. 9 mm, 4μm) ,流动相: 乙腈 -水 -三乙
·232· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-06-28作者简介:刘志刚 ( 1976-) ,男 ,吉林九台人 ,分析化学专业硕士 ,主要从事化学计量学在中医药方面应用的研究 ,完成了西部天然药物多信息数据库的构建 ,维生素 E的 Q SAR研究等 ,目前从事中药指纹图谱的研究工作。
* 联系人
胺 ( 13∶ 87∶ 0. 2,磷酸调 pH至 3. 3) , 流速:
0. 8 mL /min,柱温:室温 ,检测波长: 243 nm。
2. 2　线性关系: 精密称取芍药苷对照品适量 ,用
50%甲醇配制成 126μg /mL芍药苷对照品溶液。分
别精密吸取 2. 5, 5. 0, 7. 5, 10. 0和 12. 5μL对照品溶
液注入色谱仪。以峰面积积分值对进样量进行回归 ,
得回归方程: Y= 1. 676 6X- 0. 126 4, r= 0. 999 92。
结果表明: 进样量在 0. 315～ 1. 575μg范围内线性
关系良好。
2. 3　 精 密 度 与 稳 定 性 试 验: 对 照 品 溶 液
( 126μg /mL) 5μL和供试品溶液 10μL连续 5次进
样 , RSD分别为 1. 05%和 0. 87% 。在同一天内不同
时间测定对照品和供试品溶液的浓度与含量 ,结果
表明对照品和供试品溶液在室温条件下放置 24 h,
芍药苷的浓度没有明显改变。在实验中也曾发现对
照品溶液在冰箱中保存一个月 ,其浓度基本不变。
图 1　阴性液 ( A)、对照品 (B)及供试品 ( C)色谱图
2. 4　专属性实验: 按上述方法实验 ,缺赤芍阴性空
白 、对照品、供试品色谱图对比 ,如图 1,表明在芍
药苷峰处基本无干扰 ,故本法具备实验的专属性。
2. 5　回收率试验: 取供试品 (批号: 20001201) 1 g,
精密称定 ,加芍药苷对照品适量 ,按上述色谱条件测
定 ,平均加样回收率为 99. 2% , RSD 为 1. 7%
(n= 6)。
2. 6　样品的测定:按上述色谱条件 ,精密吸取对照
品溶液与供试品溶液各 10μL,分别注入液相色谱仪
测定 ,测定 3批样品 ,按外标法进行测量 ,芍药苷含
量及 RSD 分别为: 1. 07% , 0. 93% ( 20001201) ;
1. 23% , 0. 81% ( 20001202 ) ; 2. 19% , 0. 696%
( 20001203)。
3　讨论
3. 1　由于处方组合相当复杂 ,未找到合适的内标
物 ,芍药苷含量测定按外标法进行计算。
3. 2　其他实验条件不变 ,将乙腈 -0. 1%磷酸溶液
( 15∶ 85)和甲醇-水 -异丙醇 ( 34∶ 66∶ 0. 5)两流动
相与本色谱条件进行比较 ,结果 ,本色谱条件的重现
性好 ,芍药苷峰对称性更好。 采用不同品牌的色谱
柱 ,效果相同。
3. 3　由于供试品为水提浸膏剂制成的颗粒剂 ,考虑
到芍药苷的溶解行为 ,用同一批供试品 (批号:
20001202)分别对提取溶剂和提取时间进行考察 ,芍
药苷含量测定的最佳提取条件为:以 70%甲醇作为
提取试剂 ,超声处理 10～ 30 min。本文采用 10 min。
参考文献:
[1 ]　王宝琴 . 中成药质量标准与标准物质研究 [M ]. 北京:中国医
药科技出版社 , 1994.
[2 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
蒽酮-硫酸法测定亮菌糖浆中多糖的含量
李绍平1 ,黄赵刚1 ,张　平 1 ,屈成明 2
( 1. 安徽医科大学第一附属医院 药剂科 ,安徽 合肥　 230022; 2. 安徽杰明生物制剂有限公司 ,安徽 淮南　 232007)
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 03 0233 02
　　亮菌糖浆为白磨科密环菌属假密环菌 Amil l-
ariel la tabescens ( Scop. ex. f r ) Sing经固体发酵 ,
提取浓缩后制成的口服制剂 ,主要用于急、慢性肝炎
及胆道疾病的治疗 [ 1, 2]。多糖为其主要活性成分之
一 ,具有保肝 [3, 4 ]、防辐射 [5 ]和抗肿瘤 [ 6]等作用。为了
控制亮菌糖浆的质量 ,本实验采用蒽酮 -硫酸比色法
对其多糖含量进行了测定。
1　仪器与药品
岛津 UV-2501紫外分光光度计 ,试剂均为 AR
级 ,葡聚糖 (相对分子质量为 188 000)为 Sigma公
司产品。
2　方法和结果
·233·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 3期
收稿日期: 2001-04-28