全 文 ：浓度偏大时会使回收率降低, 浓度偏小时样品溶液
中杂质较多。
3. 2　流动相我们曾采用甲醇-水系统, 但分离结果
不好,改用乙腈-水( 30∶70)系统后,得到改善, 连翘
苷的保留时间为 17 min左右, 峰形窄且对称。
3. 3　实验中应保持柱温的基本恒定,否则影响实验
结果的重现性。
参考文献:
[1]　中国药典[ S ] . 一部 . 2000.
[ 2]　聂东东,杨立娟,宋维秋,等 . HPLC测定双黄连制剂中连翘苷
的含量[ J] . 中国药房, 2000, 11( 6) : 275.
昆明山海棠浸膏提取工艺
刘保珍,禹小平
(株洲市制药三厂, 湖南 株洲　412000)
中图分类号: T Q461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 09 0805 01
　　昆明山海棠根经醇提浓缩后制成的干浸膏,具
有祛风除湿、舒筋活络、清热解毒之功效, 用于类风
湿性关节炎、红斑狼疮。本文采用正交试验法, 以测
定干浸膏生物碱含量为评价指标, 对昆明山海棠浸
膏提取进行优选考察。
1　实验材料
　　昆明山海棠根(湖南隆回药材公司) ; 浸提所用
乙醇为药用规格, 所用试剂均为分析纯。
2　方法和结果
2. 1　提取工艺: 取昆明山海棠根, 切成碎块, 用
50%乙醇浸泡 1 h, 每次规定乙醇用量、提取次数、
时间。合并滤液,减压回收乙醇, 浓缩成稠膏,减压干
燥成干浸膏。
2. 2　含量测定:取本品 7 g , 精密称定, 置 200 mL
锥形瓶中, 加适量硅藻土混匀, 加乙醇 70 mL 回流
40 min,放冷、滤过, 滤渣再加乙醇 50 mL 回流 30
min, 滤过,合并滤液、蒸干。残渣加盐酸溶液( 1→
100) 30 mL, 加热搅拌溶解,放冷、过滤,残渣用盐酸
溶液提取 3 次, 合并滤液于分液漏斗中, 加 40%氨
试液使成碱性,用乙醚振摇提取 4次,合并乙醚液用
滤纸滤过,置蒸发器中,用低温水浴蒸去乙醚,残渣
中加少许无水乙醇, 蒸干, 在 100 ℃干燥至恒重,称
重、计算即得。
2. 3　正交设计: 试验选择 50%乙醇用量、提取次
数、提取时间 3因素,每因素 3 水平,以生物碱含量
为指标,用 L 9( 34 )正交表安排试验。见表 1, 2。
3　结果与讨论
3. 1　由表 R 值可知, B, C 是影响提取效果的重要
因素, A 为次要的, 综合各因素 K 值和直接比较,
A 2B2C2条件较好, 加乙醇量定为 3 倍, 重复最佳条
件试验,生物碱含量 0. 728%,故确定工艺为加 50%
乙醇提取两次,每次 1 h, 首次加 4倍量,第 2次 3倍
量。
表 1　因素水平表
水平 50%乙醇(倍)
A
提取时间( h)
B
提取次数
C
1 2 0. 5 1
2 3 1 2
3 4 1. 5 3
表 2　正交试验表
组号 A B C 生物碱
( % )
1 1 1 1 0. 672
2 1 2 2 0. 519
3 1 3 3 0. 583
4 2 1 3 0. 471
5 2 2 2 0. 721
6 2 3 1 0. 417
7 3 1 3 0. 503
8 3 2 1 0. 705
9 3 3 2 0. 607
K 1 0. 591 0. 549 0. 598
K 2 0. 536 0. 648 0. 616
K 3 0. 605 0. 536 0. 519
R 0. 069 0. 112 0. 097 RB> RC> RA
3. 2　昆明山海棠片含量是以生物碱量为含量检验
依据,由于中药提取成分复杂,提取时间长,生物碱
量提高的同时其它物质提取量增加, 造成生物碱相
对含量下降,出现质量问题,在提取时间确定上应综
合考虑。
·805·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2001 年第 32卷第 9期