全 文 ：n乙今J 月寸
提制芦 丁过程 中 , 对提 高提取率 和缩短 提取 时 间均
起重要作用 。 因此 , 要重视超声凝 聚机制在 中药 成分
提制过程 中的应用 。 2) 超声 波技术在中药成分提制
的不 同阶段 产生不同作 用 , 这一 点对提取方 法落后 ,
生产周期长 的中药大生 产 , 在提 供更科 学 的工 艺条
件方面 , 有推广应用价值 。
参 考 文 献
肖丛厚 ,等 . 中药化学 . 上海 : 科学技术 出版社 , 19 8 7 :
2 0 7
.
2 4 8
郭孝武 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 ( 2 ) : 8 8
王昌利 , 等 . 陕西中医 学院学报 , 19 93 , 16 (3 ) : 3
郭孝 武 . 中草药 , 1 9 9 6 , 2 7 (增刊 ) : 2 3 4
( 1 9 9 8
一
1 2
一
3 0 收稿 )
H P L C 法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量
天津达仁堂制药 厂 ( 3 0 01 4 2) 金 兆祥 何跃华 徐晓阳 刘惟磋
醒脑胶 囊是 由十几味 中药组成 的复 方制 剂 , 具
有益 气醒脑 、 活血化疲之功效 , 阿魏酸是 方中主要 成
分 , 我 们探索 了 H PI 禅 C 法测定 醒脑胶 囊 中阿魏酸 的
含量 , 方法简单 、 快速 、 准确 。
l 仪器与试剂
日 本 岛津 L C 一 6 A 高效 液相 色 谱仪 , S P D 一 6 A V
检测 器 , D 一R 3A 型处理 机 , 日本岛津 U V 一 2 1 0 0 紫外
分光光度仪 。 阿魏酸购 自中国药品生物制品检定所 ,
乙睛 为光谱纯 , 其他试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 色谱条件 : 色 谱柱 : 日本 岛 津 O D S 一 5 ( 4 . 6 m m
X 25 O m m
, 理论 板数 按阿魏酸 峰计 应 大于 8 0 0 0 ) ;
流 动 相 : 0 . 0 5 m o l / I才 K H o P ( ) 、 (磷 酸 调 p H 2 . 5 ) -
M
e
C N ( 4
:
l )
; 检 测 波 长 : 3 1 3 n m ; 流 量 : 0 . 8 m L /
m in ,灵敏度 : 0 . O4 A U F S 。
2
.
2 标 准曲线的绘制 : 阿魏酸对照 品溶液 (6 . 4 拜 g /
m L )
, 采用 自动进 样分 析 , 以 对 照 品进样 量 为横 坐
标 , 峰 面 积 为 纵 坐 标 , 绘 制标 准 曲线 , 对照 品 在
.0 0 64 ~ .0 1 92 拌g 范围 内呈 良好 的线性 关系 , 经 统计
学 处 理 , 得 线 性 回 归 方 程 : y 一 6 . 23 X 1 0 一 ` X +
0
.
0 5 2
, r = 0
.
9 9 9 5
。
2
.
3 精密度与 回收率及重现性试验 : 精密吸取 阿魏
酸对 照 品 及加 样 阴性 对 照 液 , 进样分析 , R S D =
0
.
9 3% (
n 二 5 ) ; 回 收率为 9 9 . 5 3% , R S D = 1 . 5 7% ;
重现性 实验 R S D = 2 . 27 % 。
2
.
4 样品含量测定 : 取样 品 10 粒 , 倾出内容物并混
匀 ,精称 1 . 5 9 , 置 10 m L 具塞离心管中 ,加人 10 m L
甲醇一 甲酸 ( 95 : 5户〕混合液 ,超声波处理 15 m in , 离
心 (3 6。。 r / m in ) , 取上清液 , 重复 2 次 ,合并上清液 ,
浓缩 至少 量 , 移 至 10 m I J 容量 瓶 中 , 残渣 用 甲醇一甲
酸 ( 9 5 : 5) 洗涤后 , 与上清液合并 , 并稀 释至刻度 , 摇
匀 , 作为供试 品溶液 , 按 上述 分析条件 , 供试 品 、 对照
品进样 量均 为 20 m l矛 , 测 量其相 应的峰 面积 , 计算 ,
结 果如表 l 。
表 1 醒脑胶班中阿魏酸的含 t
批号 阿魏酸 (% ) 平均含量 (% )
9 10 4 2 8 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 52 0
.
0 0 5 9 0
.
0 0 5 1 0
.
0 0 5 4
9 1 0 5 2 2 0
.
0 0 4 5 0
.
00 4 5 0
.
0 0 4 9 0
.
0 0 5 0 0
.
0 0 4 7
9 1 0 6 1 2 0
.
0 0 5 5 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 5 8 0
.
0 0 6 0 0
.
0 0 5 6
9 2 0 6 1 8 0
.
0 0 5 6 0
.
0 0 5 9 0
.
0 0 6 1 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 58
9 2 0 8 1 1 0
.
0 0 54 0
.
0 0 5 6 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 52 0
.
0 0 5 4
9 2 0 8 2 8 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 5 1 0
.
0 0 5 3
3 讨论
3
.
1 提取方 法的选择 : 本文 选用 甲醇 一甲酸 ( 95 : 5)
用超声 波提取 15 m in , 共 3 次 , 阿魏酸含量 已达最高
值 , 见表 2 。
表 2 提取次数与含 t 关系
提取 次数 1 2 3 4
阿魏酸含量 ( % ) 0 . 0 0 3 8 0 . 0 04 9 0 . 0 0 5 6 0 . 0 0 5 6
3
.
2 流 动 相 选 择 : 选 用 0 . 0 5 m o l /L K H ZP O 啥
( p H 2
.
5 卜M e C N 作流 动相时 , 根 据供试中阿魏 酸分
离效果 , 选 用 4 : 1 , 流量 为 0 . 8 m L /m in , 一次色谱
峰过程 2 0 m in 内完成 。
3
.
3 吸 收波长的选择 : 利 用 U V 一 2 1 0 0 紫外分光光
度计 , 测 各阿魏酸的最大吸收 为 31 3 n m 。
致谢 : 天津市药品检验所 吕归 宝主任给予技术
指导 。
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0 9
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0 3 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 5 期 3 5 1